Колба для отгонки аммиака

Для более спокойного протекания процесса можно также применять отгонку аммиака с водяным паром. Для этого в пробке перегонной колбы делают еще одно отверстие, в которое вставляют стеклянную трубку, доходящую до дна колбы наружный конец трубки сгибают и соединяют с парообразователем. При таком способе работы нагревать перегонную колбу не нужно. [c.342]

После этого приступают к отгонке газообразного аммиака. Благодаря обратному холодильнику, укрепленному на верху ректификационной колонки, почти вся отгоняющаяся вода возвращается в колбу, а газообразный аммиак поглощается в поглотительных склянках (примечание 7). Перегонку, которая длится около 10 часов, прекращают после полной отгонки аммиака. Титрованием кислотой в присутствии метилового красного определяют содержание регенерированного аммиака и составляют материальный баланс процесса (примечание 8). После отгонки аммиака обратный холодильник заменяют дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха, и из смеси отгоняют воду до тех пор, пока температура паров (термометр, укрепленный в дефлегматоре) не достигнет 165°. Перегонку следует вести возможно медленнее, следя за тем, чтобы флегма обильно стекала, так как в противном случае могут быть большие потери моноэтаноламина (примечание 9). Перегонка длится около 10 часов. [c.406]

По окончании отгонки аммиака, не прекращая нагревания колбы А, колбу Б опускают таким образом, чтобы аллонж находился выше уровня жидкости, и продолжают отгонку еще около [c.64]

Установку для отгонки аммиака (см. рис. 6.7) предварительно пропаривают в колбу Кьельдаля наливают 60 мл воды и 50 мл 40%-пого раствора гидроксида натрия в колбу-приемник — 10 мл 0,1 н. раствора [c.519]

Реакционную массу переносят в колбу Вюрца на 500 мл для отгонки с водяным паром. Конец алонжа прямого холодильника погружают в коническую колбу на 250 мл, содержащую 150 мл воды. Содержимое колбы Вюрца нагревают до 95°С и пропускают водяной пар. О конце отгонки аммиака судят по отсутствию его запаха в погоне. Остаток в колбе охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок. На фильтре осадок отжимают, промывают ледяной водой (порциями по [c.319]

Можно заменять пемзу теплоизоляционным пористым (но не огнеупорным, шамотным) кирпичом. Такую же фракцию, т. е. 0,3—0,7 мм, обрабатывают так же, как пемзу. Берут лишь немного больше кислоты для пропитки (300 мл на 500 г фракции). Если перколяцию ведут через кирпич, то при отгонке аммиака необходимо нормализовать кипение (например, помещать капилляры или кусочки фарфора в перегонную колбу). Заметной разницы в результатах определений АС при помощи пемзы и кирпича не обнаружено. [c.284]

Выполнение определения. Отбирают пипеткой аликвотную часть Vn раствора соли и помещают ее в колбу прибора для отгонки. В коническую колбу-приемник наливают точно измеренный объем стандартного раствора кислоты и подставляют приемник под алонж прибора, погружая его в раствор кислоты. Через капельную воронку наливают 50 мл 50%-го раствора щелочи и нагревают колбу, отгоняя аммиак до тех пор, пока не перегонится /3 содержимого колбы в приемник. Добавляют в раствор приемника 2 капли раствора метилового оранжевого, титруют стандартным раствором щелочи до перехода окраски индикатора из красной в оранжевую и измеряют расход титранта. Повторяют определение 3—5 раз, находят средний расход титранта и рассчитывают содержание соли аммония g (в г) по следующим формулам [c.244]

Приборы и лабораторная посуда прибор для отгонки аммиака (см. рис. 52) мерная колба на 500 мл] коническая колба на 500 мл стаканчик для взвешивания с притертой крышкой пипетка на 50 мл бюретки на 50 мл для кислоты и щелочи. [c.236]

Приборы и лабораторная посуда мерный цилиндр на 10 мл мерный цилиндр на 25 мл коническая колба на 500 мл прибор для отгонки аммиака. [c.247]

Ход определения. Испытуемую пробу сточной воды тщательно взбалтывают, отбирают при взбалтывании 100 мл при помощи мерного цилиндра, переливают в колбу прибора для отгонки аммиака и кипятят до удаления летучего аммиака полноту улетучивания аммиака определяют по запаху и при помощи лакмусовой бумаги. [c.248]

Ход определения. Для определения содержания чистого антрацена в сыром навеску 1 г сырого антрацена, 0,50 г малеинового ангидрида н Ь мл ксилола, взвешенные с точностью 0,0002 г, помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 мл с длинной шейкой. Колбу соединяют с обратным воздушным холодильником (длина трубки 600 мм, диаметр 10 мм). Смесь нагревают 25 мин при слабом кипении. После охлаждения через холодильник в колбу вливают 80 мл воды и, отсоединив колбу от воздушного холодильника, соединяют ее с парообразователем и водяным холодильником и через содержимое ее пропускают пар в течение 15 мин. Соединение с холодильником рекомендуется производить через брызгоуловитель, аналогичный применяемому при отгонке аммиака. При этом отгоняется ксилол и одновременно растворяется в воде, переходя в малеиновую кислоту, не вступивший в реакцию избыточный малеиновый ангидрид. Образующиеся в приемнике 40—50 мл конденсата выливают. Оставшийся в колбе после отгонки продукт находится на дне ее в виде рыхлого комка. Раствор прозрачен и почти бесцветен. Вводную и отводную трубки после охлаждения обмывают и воду сливают в колбу, которую охлаждают под краном содержимое ее титруют в той же колбе 0,5-н. раствором КОН в присутствии фенолфталеина. [c.369]

После окончания сжигания содержимое колбы охлаждают, затем переводят в колбу 2 прибора для отгонки аммиака (см. рис. 87), обмывая колбу, в которой сжигали, дистиллированной водой. [c.377]

Прибор для отгонки аммиака (колба плоскодонная, каплеуловитель, холодильник, приемник) электроплитка фотоэлектроколориметр синий светофильтр (Х=413 нм) кюветы с толщиной слоя 3 см [c.422]

Установка для отгонки аммиака (см. рис. 99) состоит из парообразователя 1, брызгоуловителя (ловушки) 3 с соответственно изогнутыми трубками, капельной воронки 6, холодильника 4 длиной 10—12 см и конической колбы-приемника 5. Колбу Кьельдаля 2 закрывают [c.212]

Нужно познакомить учащихся с назначением основных частей прибора для отгонки аммиака (колбы для перегонки, брызгоуловителя, капельной воронки, холодильника, приемника) и приемами сборки прибора. Перед отгонкой аммиака в колбу для перегонки вносят немного цинковой пыли. Эта добавка способствует равномерному кипению и, кроме того, разлагает азотистые соединения ртути. [c.175]

Ход определения. Отгонку аммиака проводят, как указано в методе А , но дистиллят собирают в мерную колбу. По окончании отгонки содержимое колбы разбавляют безаммиачной водой до метки. Отобрав аликвотную порцию, содержащую 5—60 мкг азота, если измерение оптической плотности будут проводить в кювете толщиной 5 см (или 25—300 мкг азота, если пользуются кюветой толщиной 1 см), разбавляют безаммиачной водой до 50 жл, приливают 1 мл реактива Несслера и дают постоять не меньше 10 мин. [c.63]

Реакционную смесь из капельной воронки осторожно по каплям спускают в перегонный куб. Колбу несколько раз ополаскивают дистиллированной водой, переводя промывные воды также в куб. Общее количество раствора в кубе не должно превышать 7г его объема. Затем в капельную воронку наливают 40 мл 40 %-ного раствора КОН и медленно, по каплям (чтобы пе вызвать переохлаждения содержимого в кубе) спускают в перегонный куб. Кран воронки быстро перекрывают и включают подачу в рубашку пара из парообразователя. Вначале пар обогревает рубашку, затем прогревается жидкость в перегонном кубе, а через некоторое время начинается отгонка аммиака, которая обычно завершается через 4—5 мин. [c.48]

Точные результаты обеспечиваются при соблюдении некоторых мер предосторожности. Получения завышенных результатов для аммиака можно избежать, если дистил-ляционная установка перед выполнением определения очищается кипячением в колбе достаточного количества воды, пока дистиллят не будет полностью свободен от аммиака. Каждый дистилляционный аппарат необходимо проверить, используя стандартные растворы сульфата аммония, чтобы установить необходимый объем дистиллята для полной отгонки аммиака. Именно такой объем дистиллята нужно собирать при работе с анализируемым раствором. Потери аммиака можно уменьшить, осторожно прибавляя раствор щелочи по стенке колбы Кьельдаля, так чтобы щелочь образовала нижний из двух четко разграниченных слоев. После присоединения дистилляционной колбы перед началом дистилляции производят перемешивание вращением колбы. Для регулирования кипения [c.75]

Определение аммиака методом отгонки. Сначала собирают прибор для отгонки аммиака. Он состоит из круглодонной перегонной колбы, холодильника и приемника. Колбу закрывают пробкой с отверстием, в которое вставлена изогнутая стеклянная трубка для соединения колбы с холодильником. Стеклянная трубка посредине имеет расширение с кап-леуловителем. Каплеуловитель задерживает брызги раствора едкого натра, которые без кап-леуловителя могли бы при кипении попасть вместе с аммиаком в приемник. Нижний конец холодильника соединен со стеклянной насадкой, конец которой погружен в раствор кислоты в приемнике. Вся установка показана на рис. 82. Для более равномерного кипения жидко ти в колбу помещают стеклянные шарики или капилляры . [c.342]

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную колбу на 1 л для перегонки с водяным паром. В колбу загружают суспензию красного цвета из автоклава. Нагревают до 110—П5°С, пропускают водяной пар и отгоняют аммиак до отсутствия щелочной реакции в погоне по БЖБ. Продолжительность отгонки аммиака a 2 ч, объем погона 200 мл 20% раствора NH4OH. Объем реакционной массы в колбе не должен превышать 600—650 мл. [c.83]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную двухгорлую колбу на I л, снабженную мешалкой и термометром. Загружают остаток после отгонки аммиака, при размешивании i нагревают до 80—85°С, добавляют 70—72 г Na l, выдерживают 30 мин и оставляют без размешивания на 12 ч для кристаллизации. Красно-коричневый осадок натриевой соли(П) отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 10 % раствором Na I и холодной водой (порциями по 50 мл, всего 700 мл) до отсутствия HNO2 по ИКБ, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°. [c.83]

Выполнение определения. Испытуемое веще ство (0,1—0,5 г) помещают в колбу Къельдаля, изготовлен ную из тугоплавкого стекла (рис. 23) вместимостью 300— 350 мл. Добавляют в колбу 10 г хорошо растертой смесй безводного сульфата калия и кристаллического сульфата меди (10 1), затем добавляют 25 мл концентрированной Н2504. Закрывают неплотно колбу полой стеклянной грушей с вытянутым запаянным концом и помещают ее на асбестированную сетку, ведут нагревание сначала на м лом пламени горелки, затем усиливают нагрев до начал кипения. Нагревание продолжают, пока содержимое ко, бы не станет совершенно прозрачным, светло-зеленого цв та. На разложение навески вещества затрачивается обыч-но 2—3 ч. После полного охлаждения в колбу осторожн вливают при размещивании 20 мл воды, добавляют 5 ка- пель 1 %-ного этанольного раствора фенолфталеина и при- соединяют колбу к установке для отгонки аммиака. [c.184]

Установка для отгонки аммиака (рис. 24) состоит из парообразователя, колбы Къельдаля, брызгоулавливателя, холодильника, колбы-приемника и капельной воронки. Колба Къельдаля закрывается пробкой, имеющей два отверстия в одно из них вставляют трубку, которая соединена с капельной воронкой и парообразователем, в другое отверстие— ловушку. Эту ловушку изогнутой трубкой соединяют с холодильником длиной 10—12 см. Конец холодильника опускают в колбу-приемник, в котором находится точно отмеренный объем 0,1 н. титрованного раствора Н2504. [c.185]

Часть щелочи ( 5 мл) оставляют в воронке, чтобы создать затвор, предотвращающий потерю аммиака. После этого включают колбообогреватель (300 Вт) и начинают отгонку аммиака, которую продолжают до тех пор, пока уровень конденсата в приемнике не достигнет метки 260 мл. После вскипания жидкости в колбе для повышения скорости отгонки колбу укрывают асбестовой тканью. Во время отгонки аммиака конец алонжа постоянно должен быть погружен в раствор кислоты в приемнике. По окончании отгонки алонж и холодильник обмывают дистиллированной водой, собирая ее в приемник до метки 310—330 мл. Затем содержимое приемника титруют 0,01 н. раствором едкого натра с 10— 15 каплями индикатора до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зеленую. [c.188]

Прибор для отгонки аммиака паром (рис. 87) состоит из круглодонной колбы 1 (парообразователя) вместимостью 500 мл, закрытой пробкой с проходящей через нее трубкой, отводящей пар, и предохранительной трубкой. При помощи резиновых трубок и трс йника колба 1 соединена с колбой 2 и делительной воронкой 3. Колба 2 закрыта пробкой с проходящей через нее трубкой, подводящей пар на дно колбы 2, и трубкой брызгоуловителя. Трубка, [c.376]

Если аммиак поглощается борной кислотой, то в коническую колбу 4 (см. рис. 15) вливают 10 мл раствора борной кислоты, разбавляют раствор дистиллированной водой в двукратном объеме, приливают 4 капли ирщика-тора Гроака, подставляют колбу под трубку холодильника в установке для отгонки аммиака и отгоняют NH3. [c.118]

Дайте раствору остыть, добавьте немного воды, взболтайте и перелейте жидкость в колбу прибора для отгонки аммиака (рис. 38). С помощью промывалки ополосните колбу Кьельдаля 3—4 раза небольшими порциями воды, всякий раз слив 1я воду в колбу прибора. Затем присоедините колбу 1 к холодильнику 4 через каплеуловитель 3 и, пользуясь воронкой прилейте 100 мл раствора с массовой долей гидроксида натрия (или калия) 50% для вытеснения аммиака из соли. В приемник 6 прибора отмерьте 40—50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, прибавьте 2—3 капли метилового оранжевого (или метилового красного). Проследите, чтобы конец алонжа 5 был погружен в титрованный раствор серной кислоты. Наконец, постепенно нагревая колбу, приступайте к отгонке аммиака. Отогнав не менее /з перевоначально-го объема жидкости, конец алонжа выньте из раствора серной кислоты, обмойте дистиллированной водой над приемником и сделайте пробу на полноту отгонки аммиака. Для этого каплю жидкости, вытекающей из холодильника, нанесите на красную лакмусовую бумажку. Если она не посинеет, отгонку прекратите. [c.277]

Порядок работы. В колбу 4 помещают точную навеску вещества, добавляют серную кислоту и катализатор, например Кг504 и Си304 в соответствии по массе 10 1. Содержимое колбы кипятят, пока раствор не станет светло-зеленым. При бурном кипении для полного окисления навески требуется от одного до четырех часов. К полученной массе после охлаждения добавляют 10 мл воды. Колбу подсоединяют к прибору для отгонки аммиака. Нагревают воду в парообразователе 5, После того как вода заки- [c.250]

Так, Бонд и Харриц (3, 4) анализируемый продукт пропускали через колонку с силикагелем, а затем вместе с адсорбированными азотистыми соединениями силикагель обрабатывали по Кьельдалю. Но фильтрование продукта через силикагель отнимало много времени (скорость фильтрования 10— 20 мл1ч). Гонвер-неур (5) заменил силикагель пемзой, пропитанной серной кислотой. Однако проверка показала, что приготовление пемзы с определенным размером зерен весьма трудоемкий процесс, так как пемза при размалывании легко рассыпается в тонкую пыль. Кроме того, при отгонке аммиака происходят выбросы реакционной смеси из-за оседания адсорбентов (силикагеля или пемзы) на дне колбы. [c.61]

По окончании разложения реакционную смесь охлаждали и разбавляли 250 мл воды. Колбу присйединяли к прибору для отгонки аммиака. В раствор высыпали 1 г размельченного цинка для разложения комплексных ртутных солей и затем через капельную воронку вливали 120 мл 40%-ного раствора щелочи. Выделяющийся амм иак отгоняли и улавливали в приемной колбе, содержащей 25 мл 0,15%-ного раствора борной кислоты. Перегонку заканчивали, когда количество дистиллята было 1 25 мл. Содержание аммиака определяли титрованием 0,01 н. раствором сульфаминовой кислоты в присутствий смешанного индикатора (5 объемов 0,1%-ного водного раствора метилрота и 3 объема [c.62]

Смотреть страницы где упоминается термин Колба для отгонки аммиака: [c.284] [c.337] [c.164] [c.164] [c.137] [c.406] [c.88] [c.326] [c.92] [c.92] [c.329] [c.188] [c.168] [c.277] [c.520] [c.212] [c.61] [c.43] [c.75] [c.123] [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология