Кьельдаля метод определения отгонка аммиака

Рис. 3.10. Прибор для отгонки аммиака при определении азота по методу Кьельдаля

Анализ белков.— Белки обычно гидролизуют кипячением с 20%-ной соляной кислотой или 35%-иой серной кислотой. Щелочной гидролиз сопровождается глубокой рацемизацией и применяется только при определении триптофана и тирозина, чувствительных к минеральным кислотам. Ферментативный гидролиз протекает медленно и, вероятно, не полностью, однако он не осложняется деструкцией лабильных продуктов, образующихся при гидролизе. Если аспарагиновая и глутаминовая кислоты присутствуют в белке в виде амидов, то кислотный гидролиз превращает амидный азот в соответствующие аммонийные соли. Методом Кьельдаля определяют количество общего азота содержание амидного азота устанавливают подщелачиванием аликвотной порции и отгонкой аммиака в отмеренный объем титрованной кислоты. В этом случае количество аммиака соответствует количеству присутствующих в белке амидов дикарбоновых аминокислот. [c.640]

Спектрофотометрический метод с использованием комплекса аммиак—кобальт(11)—диоксан применен для определения аммиака после отгонки его методом Кьельдаля [1325]. [c.90]

Оригинальный метод Кьельдаля включает в себя как разложение пробы, так и отгонку аммиака. Многие исследователи термин разложение по Кьельдалю используют для обозначения окисления органических веществ серной кислотой перед определением не только азота, но и других элементов, а также для обозначения окисления металлов серной кислотой при определении в них азота и даже окисления металлов другими кислотами (например, хлорной) при определении азота. В данной книге этот термин отнесен ко всем методам определения азота, включающим его дистилляцию в виде аммиака. [c.210]

Здесь нужно познакомить учащихся с определением азота по методу Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла — колбе Кьельдаля. Учащиеся должны хорошо освоить приемы работы. В колбу вносят навеску анализируемого вещества, концентрированную серную кислоту и каплю ртути. Смесь осторожно нагревают, вносят безводный сернокислый калий и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. Раствор количественно переносят в колбу для перегонки. Следует помнить, что этот раствор — концентрированная серная кислота и обращаться с ним нужно осторожно. Колбу Кьельдаля и пробку (представляющую собой полую стеклянную грушу) ополаскивают водой и промывную воду осторожно вносят в колбу для перегонки. [c.175]

Для определения органического азота существуют два старых метода, заключающихся в аналитическом определении растворимых в воде промежуточных продуктов распада белковых соединений с целью доказательства присутствия не вполне минерализованных органических соединений. Оба метода не свободны от значительных ошибок и поэтому едва ли применимы. В качестве альтернативного метода используют метод определения общего азота по Кьельдалю (нитратный азот не определяется, если не добавлен восстановитель) и метод отгонки азота аммиака (см. разд. 5.5.6) из слабощелочной среды, создаваемой добавлением М 0 или разбавленного раствора соды. По разности полученных результатов находят содержание азота органических соединений. [c.79]

Определение заканчивается ацидиметрически в присутствии смешанного индикатора (метиленового синего и метилового красного) после отгонки аммиака из щелочного раствора (по методу Кьельдаля). Правильность проведения анализа контролируется стандартным образцом, например титана. [c.234]

Выделение в виде NH3 (см. ниже). Используется классический метод отгонки аммиака из щелочного раствора. Эту операцию можно проводить после превращения азота органических соединений или нитридов в сульфат аммония методом Кьельдаля (обработка концентрированной серной кислотой при температуре кипения). Метод применим и для определения очень малых количеств. [c.679]

Различные химические методы мокрого разложения образца приводят к определению связанного азота. Эти методы разложения состоят чаще всего в переводе азота в аммонийные соли, отгонке аммиака (иногда с барботированием анализируемого раствора водяным паром) и в определении его по методу Кьельдаля, Несслера и др. Адсорбированный или находящийся в порах молекулярный азот при этом не учитывается. [c.236]

В некоторых работах иногда рекомендуется предварительная отгонка из воды солевого аммиака. В этом случае определение, по Кьельдалю, дает прямое представление об органическом азоте. При высоком содержании в воде нитритов и нитратов этот метод, по мнению ряда авторов, может давать заниженные результаты содержания органического азота. Поэтому эти минеральные формы азота предварительно восстанавливают до аммиака водородом в момент его выделения. [c.178]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Количественное определение азота в нитратах и нитритах может быть выполнено методом мокрого сжигания ( по Кьельдалю) или методом восстановления металлической ртутью (нитрометрическнй метод). Метод Кьельдаля обычно применяют для определения общего содержания азота, т. е. аммиачного азота и азота, входящего в ЫОз-и N02 -группы. При этом азот N0 3 и ЫОг -групп восстанавливается до аммиака, который затем определяют методом отгонки. [c.429]

Кулонометрическая бромометрия позволяет значительно ускорить и в некоторой степени упростить общеизвестные методы определения азота по Кьельдалю. Согласно данным Арканда и Свифта [432], аммиак количественно окисляется гииобромитом до азота при pH = 8,5, с другой стороны, при этом значении pH можно успешно генерировать бром. Это дает возможность проводить определение азота без отгонки аммиака, отнимающей иногда довольно значительное время. Косвенное определение ростовых веществ (производных индола) основано на количественном бро-мировании их избытком брома и последующем определении остаточного брома с применением стандартного раствора роданида калия [433—435]. Последний окисляется бромом согласно реакции [c.50]

Раствор для анализа готовят так же, как для определения аммонийного азота по методу Кьельдаля. В колбу для отгонки 1 переносят 50 мл водного раствора, приливают 200 мл дистиллированной воды и закрывают колбу пробкой, в которую вставлена трубка 4. Одновременно в приемную колбу 7 наливают 25 мл 0,1 н. раствора серной кислоты. Из воронки 8, в которую налито 60 мл 40%-ного раствора едкого натра, вводят в отгонную колбу 40 мл (при этом раствор серной кислоты в приемной колбе 7 должен подняться в пхарики колбы). Раствор в колбе 1 нагревают вначале слабо, а затем интенсивно, чтобы жидкость закипела в течение 5 мин. Отгонку аммиака продолжают 15—20 мин, после чего приемную колбу 7 отъединяют от холодильника, проверяют полноту отгонки п продолжают анализ, как описано на стр. 35. [c.41]

При определении азота по Кьельдалю в белковых телах (116) с одной только ртутью в качестве катализатора результаты получаются не ниже, чем по методу Дюма. Для определения азота гетероциклических соединений предложены микро- и полумикро-модификации метода Кьельдаля [138]. Онисан новый тип брызго-уловителя с двумя проволочными сетками, для отгонки аммиака на сетках образуются водяные пленки, являющиеся эффективными пеноуловителями, пренятств ющими перебрасыванию щелочи [183]., [c.20]

НОЙ желез и цервикального гликонротеина вычислили значения от 16,1 до 17,5%. Необходимо вводить большие поправки на азот, содержащийся в других компонентах гликопротеинов, таких, как гексозамины и сиаловые кислоты, и ошибки в определении этих веществ будут понижать точность рассчитанных значений для белка. Общее содержание азота легче всего определять по методу Кьельдаля. Автор нашел, что очень точные результаты дает методика Чибнелла и сотр. [125]. Время разложения можно уменьшить с 8 до 2 час без снижения точности, если заменить сульфат меди в катализирующей смеси на то же (по весу) количество сульфата ртути [118]. При этом необходимо ввести 5% (вес/объем) тиосульфата натрия в 30%-ный (вес/объем) раствор едкого натра, прибавляемый для нейтрализации серной кислоты перед отгонкой аммиака. [c.152]