Пропиленгликоли в хроматографии

Смесь многоатомных спиртов, состояш уго из этиленгликоля, 1,2-пропиленгликоля, глицерина, эритрита, ксилита и сорбита, разделяют тонкослойной хроматографией и визуально по размеру пятен количественно определяют компонентный состав. [c.116]

Смешанные полимеры этилен- и пропиленгликоля (плюроники) удобно анализировать методом расщепления бромистоводородной кислотой в сочетании с методом газо-жидкостной хроматографии (см. разд. И.2.1.5.4.), который усовершенствован по сравнению с аналогичным методом, описанным в работе [5, с. 70]. По сравнению о методом ЯМР (см. разд. 11.2.1.4.) этот метод более прост и может быть использован для контроля производства указанных продуктов. Кроме того, он надежнее метода ЯМР для анализа продуктов оксиалкилирования с содержанием в них оксиэтильных групп до 5%, а также позволяет анализировать инициаторы полимеризации. [c.246]

Анализ углеводородной части С2 — С5 производился методом газожидкостной хроматографии с применением в качестве неподвижных фаз органических соединений различной полярности, в том числе хинолина [3, 4], эфира нормальной масляной кислоты и триэтиленгликоля (ТЭГНМ) [5], р,Р -оксидипропионитрила (ОДП) и пропиленгликоля. Для этой же цели успешно применяется модифицированный адсорбент, состоящий из трепела Зикеевского карьера (ТЗК), обработанного вазелиновым маслом и содой. Последний вследствие своей значительной селективности по отношению к изомерным соединениям дает возможность разделения изо- и нормального бутиленов, однако применение его лимитируется тем, что он не дает разделения моно-и диолефиновых углеводородов Сд, в то время как использование в качестве неподвижной фазы хинолина или ТЭГНМ позволяет определить одиннадцать изомерных форм углеводородов С5. [c.163]

С помощью гидроксамата железа можно обнаружить эфиры и нитрилы, а друг от друга их можно отличить по изменению цвета нитрилов при их растворении в пропиленгликоле. Изменение цвета происходит не сразу по прохождении потока газа из хроматографа через реактив, а проявляется лишь после добавления в раствор хлорного железа. [c.358]

Жидкую фазу можно нанести на пластинку и из пульверизатора, однако получены данные, свидетельствующие, что при этом пропитка менее равномерна, чем при окунании или пропитывании методом элюирования. Поэтому данный метод применяется реже, чем два первых. Тем не менее с его помощью адсорбент пропитывали парафиновым маслом, формамидом и пропиленгликолем [311]. Кроме жидких фаз для распределительной хроматографии на пластинки напыляют также буферные растворы [217] и растворы комплексообразователей [118, 444, 446, 447]. Моррис [218] нашел, что при введении нитрата серебра в суспензию пропитка получается более однородной и результаты более воспроизводимыми, чем при опрыскивании сухой пластинки раствором нитрата серебра. [c.98]

Для уменьшения давления на выходе из хроматограф, колонки устанавливается молекулярный сепаратор между колонкой и масс-спектрометром, что обеспечивает регулировку подачи газа-носителя (Нз) от 0,5 до 4 мл мин. Приведен пример анализа высококипящей смеси стероидов колонка капиллярная длиной ПО м и диаметром 0,42 мм, НФ поли-пропиленгликоль. Нагрев программированный 28—100°. [c.187]

Остатки пестицидов обнаружение и измерение окиси пропилена и пропиленгликоля в плодах методом газовой хроматографии. [c.110]

Ввиду плохой растворимости кумаринов в водных и лучокй в неполярных фазах разделение их осуществляется путем распределительной хроматографии на импрегнированной бумаге. В качестве подвижной фазы используют бензин, петролейный эфир (4ни = 60—100 С), смесь петролейный эфир — бензол — метиловый спирт (5 4 1), в качестве неподвижной фазы — 20 %-пь1Й водный раствор этнлеигликоля или пропиленгликоля, 10 %-[1ЫЙ формамид в метиловом спирте. Как правило, неподвижной фазой предварительно пропитывается хроиатографическая бумага. Хроматографирование осуществляется нисходящим способом в течение [c.101]

На фильтровальной бумаге также можно закрепить органический растворитель, если ее поверхность сделать гидрофобной. Так, Коштирж и Славик [92] осуи1,ествили распределение между несмешивающимися органическими растворителями на ацетилированной бумаге-, аналогичное разделение на ацетилцеллюлозе описал Боскотт [36]. Гидрофобной поверхностью, пригодной для распределительной хроматографии, обладает и бумага, импрегнированная каучуком [32]. Бумагу импрегнируют также формами-дом, диметилформамидом, пропиленгликолем, парафиновым маслом, петролейным эфиром и т. д. [c.467]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластпнку в смесп 10 объемов пропиленгликоля Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. После того как фронт растворителя пройдет не менее 16 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного удаления растворителя. Используют импрегнированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направ-ленпи, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 80 объемов циклогексана Р и 20 объемов толуола Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого нз двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 1,0 мг испытуемого вещества в [c.199]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. I, с. 92), используя в качестве сорбента кизельгур Р1 и смесь 1 объема пропиленгликоля Р и 9 объемов лцетона Р для импрегнирования пластинки путем погружения ее иа 5 мл в жидкость. После того как растворитель достигнет высоты по крайней мере 16 см, извлекают пластинку из хромато-графичеокой камеры и оставляют ее при комнатной температуре до полного испарения растворителя. Используют импрегнирован-иую пластинку в течение 2 ч, проводя хроматографию в том же направлении, что и импрегнацию. В качестве подвижной фазы используют смесь 4 объемов циклогексана Р и 1 объема толуола Р. На пластинку раздельно наносят по 2 мкл каждого из двух ))астворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содерл<ащих (А) 2,5. мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) [c.41]

На колонке с хромосорбом-102 при 215—220 °С проанализирована смесь этиленгликоль, 1,2-пропиленгликоль, глицерин и вода с диэтиленгликолем или 1,4-бутиленгликолем в качестве внутреннего стандарта за 10—12 мин. Хромосорб-102 брался как немодифи-цированпый, так и модифицированный 2,5% ПЭГ-40 ООО. В последнем случае разделение улучшается [28]. Эта же смесь анализировалась газоадсорбционной хроматографией при 178 на колонке ЮО X [c.342]

Компонентный состав фракций низкомолекулярных полиэтиленгликолей, содержащих этиленгликоль и полигликоли вплоть до тетраэтиленгликоля, в свободном виде достаточно надежно опре 1,е-ляют методом газо-жидкостной хроматографии [2 ]. Полинропилен-гликоли и более высокомолекулярные полиэтиленгликоли отдельно, в смеси друг с другом, а также полиоксиэтилированные полиокси-пропиленгликоли анализируют этим же методом и методом тонкослойной хроматографии в виде их различных производных (см. разд. П.2.1.1.3, П.2.1.2.4, И.2.1.2.7, П.2.1.2.8). [c.113]

Продукты расщепления анализируют методом газо-жидкостной хроматографии и по полученным хроматограммам определяют окси-втильные (пик диацетата этиленгликоля) и оксипронильные (пик диацетата пропиленгликоля) группы, а по соотношению пиков гидрофобных частей (алкилфенолов, ацетатов жирных спиртов и т. д.) определяют фракционный состав. Для оксиэтилированных полиокси-пропиленгликолей по соотношению площадей пиков на хроматограммах определяют соотношение по массе оксиэтильных групп к сумме оксиэтильных и оксипропильных групп. [c.248]

При исследоватши углеводородов, как и более сложных смесей, пробы воздуха отбирают с помош,ью электроаспиратора в концентрационную трубку с силикагелем АСМ (фракция 0,1—0,3 мм) длиной 5 см и внутренним диаметром 3 мм. Отбор производят при комнатной температуре со скоростью 0,3—1 л/мин. Объем пробы воздуха должен составлять не более 20—30 л. Сконцентрированные на силикагель вещества вымывают 0,3 мл ацетона или хлороформа и 10—20 мкл полученного раствора анализируют на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Разделение компонентов исследуемых воздушных смесей происходит на капиллярных колонках со скваланом или пропиленгликолем (длина колонки БО—70 или 120 см и внутренний диаметр 0,25 мм) при 100° С. [c.105]

Поэтому для препаративной хроматографии следует выбирать высококипящие и малолетучие жидкие фазы и работать при температуре колонки >по крайней мере на 150—200 °С ниже температуры их кипения. К высококи-пящим жидким фазам относятся силиконовые масла, апиезоны, пропиленгликоли, карбовакс и др." "" [c.48]

Хроматографический метод может быть использован как для анализа водных растворов нормальных спиртов", этилен-и пропиленгликолей 2, так и для анализа пива (рис. 1), вин различных сортов , рома, коньяков, для определения концентраций этанола в вине . Анализ алкогольных напитков чаще всего проводится на хроматографах с пламенно-иониза-ционными детекторами. Большое внимание при этом уделяется процессу подготовки пробы здесь используют экстрагирование (рис. 2), разделение экстракта на более узкие фракции путем пропускания его через полупрепаративную хрома- [c.132]

Что касается подробностей метода хроматографии на бумаге, то широкое распространение получил способ, предложенный Меткафом и Марчем [72]. Он заключается в пропитке бумаги 5%-ным раствором силикона в петролейном эфире обработанная таким образом бумага представляет собой неполярную фазу, в то время как элюент (верхний слой смеси хлороформа, этилового спирта и воды в соотношении 10 10 6) служит полярной фазой Эта система называется хроматографией с обращением фаз , так как в обычных условиях бумага является полярной фазой. В более новой системе с обращением фаз [95] используется бумага, пропитанная смесью фенилцеллозольва с ацетоном в соотношении 1 10 или 1 20, либо в смеси целлозольва, пропиленгликоля и ацетона в соотношении 1 1 10 или 1 1 20. Элюентом служит либо я-гексан — хлороформ— ацетонитрил (50 5 6), либо н-гексан — бензол — ацетонитрил (50 5 6). [c.414]

Разделению этилен- и пропиленгликолей с использованием в качестве жидкой фазы тетрагидрооксиэтилэтилендиамина (ТГЭЭД) посвящена статья Наддо . Жидкая фаза в количестве 5% наносилась на хромосорб W. На колонке длиной 2 м было достигнуто разделение указанных гликолей с временами удерживания для этиленгликоля 15 мин. и пропиленгли-коля 14 мин. Применявшийся хроматограф с программированием температуры имел детектор по теплопроводности на термисторах. Детектор термостатировался при температуре 150° С. [c.100]

Косенко H.H.,Баранова Г.Ф..Гурвич С.И. - ЖПХ.1968.41. 2.324-328 РШм, 1968, 16Г223. Анализ флотореагента ОПСЫ методом газо-жидкоотной хроматографии. (Анализ смесей монометиловых эфиров пропиленгликолей), [c.33]

Чуднов А,Ф,,Мирошников А,М, - В об, Физ,-хим,методы анализа.Вып.1.Кемерово, 1970,149 150 РЖХим,1971,11Г264. Физико-химическое обследование производства гликолей. Газо-жидкостная хроматография этилен- и пропиленгликолей. [c.34]

В работе [44] описано определение в воздухе трех наиболее важных алкилполинитратов — динитрата этиленгликоля, динитрата 1,2-пропиленгликоля и тринитроглицерина. Работу проводили на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов. Для разделения использовали стеклянную колонку длиной 25 см и внутренним диаметром 2 мм, наполненную силанизированным хромосорбом Р (80—120 меш) с 10% игепала Со-880. Температура колонки 120— 160 °С, скорость газа-носителя (азота) 133 мл/мин. Отбор пробы с помощью шприца не дал удовлетворительных результатов. Пробы объемом около 10 л пропускали через две соединенные последовательно микроловушки, каждая из которых содержала по Ш мл этилового спирта. Затем отбирали 5 мкл спирта из ловушки и анализировали на хроматографе продолжительность анализа 6 мин. Порог чувствительности в единицах массы, определенный по данным калибровки, оказался равным 5-10 " г для динитрата пропиленгликоля, 2-10 г для нитротолуола и динитрата этиленгликоля, и 2-10 8 г для тринитроглицерина. При проведении калибровки готовили стандартные растворы нитросоединений в этиловом спирте и затем анализировали их. При применении описанного метода концентрирования и при объеме пробы 5 мкл порог чувствительности составлял 0,02— 0,08 мг/м . Очевидно, что чувствительность определения нетрудно повысить еше в 10—100 раз. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология