Определение ароматических аминов методом сочетания

Для определения аминов имеется много специальных тестов, включая цветные реакции, большинство из которых связано с окислением (см. кн. I гл. 1). Одним из наиболее безошибочных методов распознавания первичных ароматических аминов является диазотирование и сочетание с фенолом. Важной реакцией обнаружения вторичных аминов, например цитизина [50], является взаимодействие с азотистой кислотой, в результате которого образуются М-нитрозосоединения. Однако пельтьерин, являющийся вторичным амином, дает N-aцeтильнoe и К-бепзо-ильное производные, но не образует нитрозопроизводного [159]. Вместе с тем кодеин XXI, который содержит третичную аминогруппу, реагирует с НМ0.2, образуя N-нитpoзoнopкoдeин [352] [c.40]

Этот метод можно применять для определения ароматических изоцианатов в воздухе в присутствии первичных ароматических аминов. Пробы исследуемого воздуха пропускают одновременно через два поглощающих раствора одну — через раствор 1,6-диа-миногексана в диметилформамиде, другую — через раствор 1,6-ди-аминогексана в смеси диметилформамида и хлористоводородной кислоты. Ароматический амин, содержащийся в поглотительных растворах, диазотируют и вводят в реакцию сочетания с N-(1-нафтил) этилендиамином. Образуется краситель, интенсивность окраски которого измеряют спектрофотометрически. Разность результатов анализа обеих проб является мерой содержания изоцианата в воздухе. [c.531]

Описанная выше схема с применением салицилового альдегида может быть использована для разделения смеси ароматических аминов. Если рЛ третичного амина меньше 4, ранее описанный метод определения третичных аминов не применим. В этом случае может быть проведено потенциометрическое титрование в сочетании с последним методом или применен более кислый растворитель при [c.65]

В настоящее время для определения пиридина в воздушной среде предложено несколько колориметрических методов, основанных на способности пиридинового цикла расщепляться под действием бромциана и образовывать окрашенные соединения при дальнейшем сочетании продуктов расщепления с некоторыми ароматическими аминами анилином, бензидином, сульфанилатом аммония, барбитуровой кислотой и р-нафтиламином. [c.128]

Определение ароматических аминов методом сочетания [c.676]

В основе методов определения ароматических аминов лежат главным образом реакции сочетания с солями диазония. Для этого применяют диазосоединения из п-нитроанилина, сульфаниловой кислоты и др. Сочетание производят в слабокислом или щелочном растворе. На основе этой реакции разработаны методы определения первичных, вторичных и третичных ароматических аминов, толуидина, ксилидина, п-нитроанилина, а и р-нафтилами-1ЮВ, беизидина и др. Чувствительность определения 1—5 мкг. [c.89]

Для определения группы веществ, способных при кипячении с разбавленными кислотами и щелочами или при термическом разложении давать ароматические амины, наиболее широко применяется колориметрический метод. В литературе описан ряд реакций, в результате проведения которых образуются окрашенные комплексы, например реакция с фурфуролом или ароматическими альдегидами и. Однако наиболее удобным является превращение аминов в соли фенилдиазония с последующим сочетанием с многоядерными аминами или фенолами [2]. [c.153]

Промежуточные продукты, которые применяются для изготовления искусственных органических красителей, принадлежат большей частью к ароматическому ряду. В них, кроме метильных групп, наиболее часто встречаются в качестве заместителей прежде всего галоиды (особенно хлор), нитро-, амино-, окси-, алкокси-, сульфо- и карбоксильные группы, а также альдегидные и кетонные группы, причем последние могут быть в хиноидной форме. Все эти и многие другие реже применяемые заместители могут быть введены в молекулу поодиночке или в сочетании с несколькими другими. Замещения могут происходить в различной последовательности и самым различным образом, так что возможности здесь безграничны. На практике обычно применяются аналогичные процессы, так что химик, знающий основные положения этих процессов и овладевший методами, может сразу определить, как проще всего получить требуемое соединение. Всегда надо учитывать, что почти во всех случаях используются стехиометрические количества химика-лиев и что лишь в редких случаях оказывается необходимым применять количества, большие или меньшие, чем те, которые соответствуют химическому уравнению. Для достижения надлежащего перемешивания во время реакции часто приходится использовать растворители. Следует также отметить, что интенсивное перемешивание часто является необходимым, чтобы реакция прошла удовлетворительно. Часто решающую роль играет соблюдение определенной температуры реакции во избежание образования изомеров, нежелательных в данно М случае. [c.12]

Переходя к рассмотрению методов определения ароматических аминов, следует отметить, что в основе их лежат главным образом реакции сочетания с солями диа-зония. Для этой цели применяют ди азосоединения из п-нитроанилина, сульфаниловой кислоты и др. Сочетание проводят в слабокислом или щелочном растворе. Диазогруппа, как правило, вступает в п-положение к аминогруппе, если оно занято, то — в о-положение. Известны методы определения первичных, вторичных и третичных аминов — толуидина, ксилидина, п-нитроанилина, а- и 6-нафтиламинов, бензидина и др. (М. С. Быховская, С. Л. Гинзбург, О. Д. Хализова, 1961). Чувствительность определения аминов колеблется в пределах 1—5 мкг в анализируемом объеме раствора. [c.32]

Наиболее чувствительным и универсальным методом определения следов фенолов является реакция сочетания с диазоти-рованным ароматическим амином с образованием азокрасителей [c.74]

Некоторые ароматические амины, в основном многофункцио нальные, подобно фенолам вступают в реакцию сочетания с солями диазония, как показано в уравнении на с. 56. Вследствие немногочисленности таких аминов, а также сложности проведения реакции этот метод мало распространен. Достоинством его является высокая специфичность. Подробное описание метода приведено в разделе, посвяш енном определению фенолов. [c.433]

Основные методы определения небольших количеств аммиака основаны на реакции Несслера. Нитриты обычно определяют путем диазотирования ароматического амина, например сульфаниловой кислоты, и сочетания с другим ароматическим амином, таким, как 1-нафтиламин. Нитрат обычно определяют при помощи фенолдисульфокислоты или бруцина. Органически связанный азот переводят в аммониевую соль нагреванием с кислотой и определяют реактивом Несслера [184]. [c.69]

Для индивидуального определения первичных ароматических аминов широкое применение нашли методы, основанные на непосредственном диазотировании амина и последующем сочетании соли диазония с аминами, фенолами или нафтолами с образованием окрашенных ами-но- или оксиазокрасителей. В качестве азосоставляющих рекомендованы фенолы, а- и р-нафтолы, Н-соль, Аш-кис-лота и другие сульфокислоты нафтолов и аминонафто-лов. С фенолами и нафтолами сочетание проводят в щелочной среде, с аминами — в кислом или щелочном растворах. На этой основе разработаны методы определения анилина, толуидина, п-нитроанилина, толуилендиамина, [c.32]

Методика определения дозанекса в воде, овощах, пшенице тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы органическим растворителем (хлороформ, гексан, петролейный эфир), отгонке растворителя и последующем хроматографировании в тонком слое окиси алюминия. Пятна пестицида на пластинке обнаруживаются после термического разложения препарата до ароматического амина, диазотирования последнего нитратом натрия и сочетания солей производных фенилдиазония с а-наф-толом. [c.135]

Большинство методов определения нитритов основано на синтезе азокрасителей с участием нитрита. Нитриты реагируют с первичными аром атическими аминами, образуя соли диазония. Затем проводится сочетание соли диазония с ароматическим соединением, содержащим аминные или фенольные группы. Образующий--ся аз(жраситель определяют фотометрически. [c.33]

Решение задачи раздельного фотометрического определения малых количеств анилина (Ан), 3,4-дихлоранилина (ДХА) и 3,4-дихлорнитробензола (ДХНБ) в сточных водах производства ДХА усложняется наличием побочных продуктов, нридаюших анализируемым растворам интенсивную темную окраску и значительно поглощающих в ультрафиолетовой области спектра. Известные фотометрические методы определения Ан и его производных [1—6], основанные на сочетании диазотированных ароматических аминов с различными азосоставляющими (а-нафтиламнн, К-соль, Н-кис-лота, фенол и др.), оказались непригодными для указанной выше цели по той причине, что Ан и ДХА дают практически одинаково окрашенные продукты. Кроме того, собственный темный фон сточных вод полностью маскирует окраску образующихся красителей, особенно при низких концентрациях определяемых соединений. [c.188]

Этот метод основан на том, что ароматические амины и соединения, содержащие фенольный гидроксил, могут быть количественно определены по реакции азосочетания. В зависимости от характера анализируемого вещества реакцию проводят в слабокислой или слабо щелочной среде. Иногда приходится вести определение в сильнокислых средах, когда требуется получить моноаэокраситель (при сочетании диаминов). Сочетание с аминами обычно проводят в слабокислой среде (разбавленная соляная кислота или смесь уксусной кислоты и раствора ацетата натрия), с фенолами — лучше в нейтральной или слабо щелочной среде (раствор бикарбоната натрия, раствор аммиака и слабый раствор щелочей). Реакция азосочетания может быть представлена следующей схемой [c.336]

Химический метод, предложенный для определения птероил-глутаминовой кислоты [138], недостаточно чувствителен для анализа природных материалов, однако пригоден для анализа некоторых фармацевтических препаратов. Этот метод основан на восстановлении нтероилглутаминовой кислоты цинковой пылью до ароматического амина, диазотировании и реакции сочетания. [c.173]

Определение структуры ацетоацетариламидов и ариламидов ароматических о-гидроксикарбоновых кислот осуществляется обычно путем гидролиза с последующей идентификацией обра-зующихся кислоты и амина (ХСК т. I, гл. ХИ). Недавно предложено использовать для этой цели концентрированную соляную кислоту при 180 °С [63], 50% едкий натр при 180—200°С в стеклянных ампулах [63], перегонку с твердым едким натром [64] и пирогидролиз [3, 4]. Пирогидролиз в сочетании с хроматографической оценкой продуктов деструкции, очевидно, является наиболее приемлемым методом. В случае образования нелетучих продуктов декарбоксилирования гидроксикарбоновых кислот может быть использован гидролиз в концентрированной соляной кислоте при 180 °С. [c.309]

Для отделения ароматических диаминов от моноаминопроиз-водных, например анилина и л-толуидина в нашей лаборатории был разработан метод радиальной бумажной хроматографии. Смесь красителей, полученных при сочетании с Л -( 1-нафтил) этилендиамином (см. выше спектрофотометрический метод), хроматографируют из растворителя 0,09 н. соляная кислота — 1% этанол и проявляют 1 % пиридином в этаноле [98]. Наличие ароматических диаминов устанавливается по розовому или пурпурному центру глубину окраски и размер пятна легко коррелировать с количеством амина сравнением со стандартными пятнами, соответствующими определенным количествам. Красители, образовавшиеся из моноаминов, элюируются в виде синих или зеленых колец, которые можно вымыть полностью. Дифференцировать диамины (бензидин, о-дианизидин, о-толидин) нам, однако, не удалось. [c.562]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология