Конденсационная трубка

При 800° разложение протекает очень быстро, давление к концу часа возрастает на 50%. При 900° нафталина не образуется, в конденсационных трубках собирается масло красного цв та. [c.239]

Температуру нагревательного блока равномерно увеличивают со скоростью 4—6 °С/мин. В момент приближения к точке кипения на стенках конденсационной трубки наблюдается запотевание, и при достижении точки кипения стекло в этом месте стано- [c.196]

Прост и удобен прибор, изображенный на рис. 111. В широкую пробирку помещают короткий круглодонный стакан с веществом. Сверху стакан закрывают круглым бумажным фильтром и вертикальной конденсационной трубкой, суженный верхний [c.173]

Рис. 112. Прибор для возгонки в вакууме с горизонтальной конденсационной трубкой

При возгонке, как и при всяком испарении, необходимо возможно-более строго поддерживать требуемую температуру обогрева. Для этого воздушная баня является довольно несовершенным приспособлением. Лучше пользоваться паровой баней с каким-нибудь чистым жидким веш,еством (стр. 32). Такой обогрев особенно удобен конденсационной трубкой [c.175]

Сублиматоры ретортного типа отличаются от перегонных устройств этого рода тем, что трубка, соединяющая камеру испарения с камерой, где происходит конденсация, должна быть широкой и короткой и легко очищаться, чтобы свести до минимума возможность ее забивки. Предпочтительно поддерживать эту трубку при такой температуре, чтобы в ней не происходила кристаллизация. Конденсационная трубка или камера также должна быть широкой и объемистой. [c.529]

Прибор (фиг. 62) состоит из бюретки с охранной трубой, имеющей вверху трехходовый кран 5, ртутного насоса 77 с уравнительным сосудом, трех или четырех конденсационных трубок 72, 13, 14, баллончика с углем 15. В приборе имеется несколько кранов 2—4, разъединяющих конденсационные трубки, а также краны, расположенные выше бюретки, позволяющей направлять газ обратно в конденсационную систему или в прибор для общего анализа. [c.144]

Конденсационная трубка представляет собой обычную стеклянную трубку диаметром 12—15 мм, в которую впаяна трубка более узкого диаметра 5—7 мм. В верхней части конденсационной трубки имеется ртутный манометр, позволяющий следить за упругостью паров жидкого конденсата. Баллончик с углем, присоединенный к прибору через трехходовый кран, служит для получения вакуума в приборе и откачки тех или иных компонентов, для чего баллончик с углем погружается в дьюаровский сосуд с жидким воздухом. Чтобы избежать переброса ртути из насоса в конденсационные трубки, применяют предохранитель, закрывающий ход при поднятии ртути в насосе. Уровень ртути в насосе поднимается путем впуска или откачки воздуха из уравнительного сосуда через кран. [c.145]

Конденсационные трубки 12, 13, 14 погружаются в дьюаровский сосуд с жидким воздухом, жидким кислородом или жидким азотом. [c.145]

После окончания впуска необходимого количества газа откачивают неконденсирующиеся газы вместе с метаном. Для этой цели опускают ртуть в насосе, а затем поднимают. Попавший в баллон насоса газ направляется при этом в бюретку. Сделав последовательно ряд откачек, собирают газ в бюретке. Эту откачку нужно вести до тех пор, пока манометры не покажут нулевого давления. Для более полного извлечения метана из конденсата рекомендуется, перекрыв краны, удалить дьюаровский сосуд и дать конденсату испариться, что будет видно по поднятию ртути в манометре. Когда ртуть поднимется на 10—20 см, опять опускают конденсационную трубку в жидкий воздух. При этом освобождается некоторое количество ранее растворенных неконденсированных газов и метана, которые и откачиваются ртутным насосом. Необходимо все эти газы соединить вместе в бюретке и замерить. Когда количество откачанных газов велико и емкость бюретки недостаточна, то определенную порцию газов направляют в одну из пипеток, содержащую ртуть, на поверхности которой имеется небольшое количество воды для увлажнения газа. Вообще для наиболее полной откачки газа, если его количество составляет значительную часть бюретки, рекомендуется основную массу газа направить для сохранения в пипетку, а после этого, пользуясь насосом и бюреткой, собрать последние порции откачиваемых газов. При малом количестве газа можно обойтись и без перевода газа в пипетку. В приборе для общего анализа, присоединенном к прибору для разгонки, необходимо, следовательно, иметь пипетку с ртутью для сохранения газа. Эта пипетка 16 служит также для сожжения газа. Если смесь неконденсирующихся газов и метана не подвергается анализу, эти газы выпускаются из прибора через кран 8. [c.146]

Газы, определяемые при общем анализе, будут проанализированы таким образом достаточно точно, так как компоненты, мешающие определению СО и СН,, удалены из газовой смеси вследствие конденсации в трубках 12, 13 и 14. Эта сконденсированная часть газа будет состоять из алканов, алкенов и цикланов. Кроме того, в конденсационных трубках будет находиться закись азота. При температуре жидкого воздуха закись азота обладает очень незначительной упругостью паров и подавляющая ее часть остается в конденсационных трубках. Упругость паров закиси азота при низких температурах близка к упругости паров этана. [c.147]

Для определения гелия поступают следующим образом. Газ, состоящий из смеси азота с редкими газами, направляют в трубку с углем 15. Азот и тяжелые редкие газы при этом поглощаются, "а гелий и неон откачиваются ртутным насосом в капилляр, где и замеряются. Чистоту гелия и полноту поглощения наблюдают по спектру в разрядной трубке 20, присоединенной к трубке с углем, и манометру. Откачку гелия из угля следует проводить при закрытом кране 1. Измерять количество откачанного гелия следует так, как описано в главе I, причем манометром будет служить та трубка, которая идет от насоса к конденсационным трубкам. Более подробно методика определения редких газов описывается в главе VH. [c.147]

Блок представляет собой металлическую толстостенную трубку, в которую впаян патрубок внутрь патрубка входит конденсационная трубка. Пространство между стенками этих металлических трубок заполнено медными или латунными опилками или стружками. Нижняя стенка блока имеет ряд отверстий. Кроме того, в блоке имеется еще одна латунная трубка, куда вставляется термометр или термопара. [c.148]

Для проведения разгонки в первой конденсационной трубке 12 (фиг. 62) создают температуру —125°, а вторую трубку погружают в жидкий воздух. При этой температуре значительная часть этана перейдет во вторую трубку вместе с некоторым количеством пропана. После этого делают вторую перегонку, создают в трубке 13 температуру —140° и трубку 74 погр окают в жидкий воздух. При этом условии происходит дальнейшая очистка этана от пропана и в трубке 14- конденсируется довольно чистый этан. [c.149]

После выделения этана, этена и закиси азота в конденсационной трубке остается остаток, содержащий более тяжелые углеводороды. Необходимо также учесть, что при указанных выше температурах частично вместе с этаном будет откачиваться и ацетилен, если он присутствует в газе. При повышении температуры конденсационной трубки 12 до —120° в трубку 13 будет перегоняться пропан и частично изобутан. Вторая перегонка может быть произведена при температуре —135°. Если требуется большая точность разделения, число перегонок желательно увеличить. [c.150]

После удаления пропана и указанных алкенов в конденсационной трубке остается смесь, состоящая из изобутана, бутана, а также из различных более тяжелых алканов и алкенов. [c.150]

Форма сосуда, которую применяют при высокой температуре, показана на рис. 248 [279]. Поскольку используемое количество газа должно быть точно известно, следует заботиться о том, чтобы конденсационный или абсорбционный сосуд, служащий для улавливания испаряющегося вещества, можно было быстро вставить и вновь снять, не нуждаясь в каких бы то ни было изменениях. В этом прибо ре конденсационная трубка 2 передвигается свободно уплотнение достигается при помощи вспомогательного потока газа, входящего в отвод 3. В других случаях, например если речь идет об определении воды, вполне достаточны обычные поглотительные сосуды, а для насыщения можно использовать приспособления, описанные в разд. VII.5 и VII. 1. [380]. [c.454]

Давление пара при температуре ниже комнатной в области примерно 50—1000 мм рт. ст. можно измерить просто и точно. В то же время оно сильно зависит от температуры. Как показал Шток, на основании этого можно создать метод для измерения низких температур [409], который по удобству, точности и надежности едва ли можно превзойти. Термометры Штока, основанные на измерении давления пара (тензиметрический термометр), являются прежде всего коррозионно-стойкими. Для измерения температуры конец конденсационной трубки а (см. рис. 253) следует поместить в охлаждающую ванну непосредственно рядом с веществом, подлежащим исследованию, и при условии сильного перемешивания уже спустя 1—2 мин можно проводить отсчет давления пара оно соответствует всегда самому холодному месту. Чтобы устранить помехи, связанные с неравномерным распределением температуры на поверхности ванны, рекомендуется при точных измерениях среднюю часть трубки а [c.458]

Приемник-кюветка представляет собой градуированную на 0,1 мл пробирку с постепенно суживающимся концом. На расстоянии 30—40 мм от верхнего края к пробирке под углом 60° припаяна отводная трубка. Градуировка приемника должна быть проверена при определенной температуре путем при-ливания из предварительно тщательно выверенной бюретки й заполненный бензином приемник точно отмеренных объемов воды (0,5 мл, 1 мл, 1,5 мл и т. д.). На основании результатов тарировки строится график, по оси ординат которого откладываются количества прилитой из бюретки воды, а по оси абсцисс — показания приемника. Для топлив с влажностью до 5% емкость приемника — 5 мл, для топлив с большей влажностью применяется приемник (фиг. 24) с шарообразным расширением на конце емкостью в 5, 10, 15 и т. д.. ил. Во избежание прилштакшя к стенкам посуды апелек воды приемник и колба промываются хромовой смесью и дистиллированной водой, после чего хорошо высушиваются. Внутренняя трубка холодильника протирается кусочком гигроскопической ваты или фильтровальной бумаги, насаженной на тонкую стеклянную палочку. Перед началом опыта колба, приемник и конденсационная трубка холодильника должны быть сухими. [c.77]

Такая конструкция удобна и для дробной возгонки для этого прибор помещают в какое-либо приспособление для нагревания, чаще всего в воздушную баню, так, чтобы снаружи оставались головка с краном и небольшая часть конденсационной трубки. Когда часть вещества возгонится и осядет в виде кольца на выступающей части трубки, прибор немного выдвигают из воздушной бани и продолжают возгонку. При многократном повто- [c.174]

Воздух, выходящий с известным давлением (от воздушного насоса, газометра или нз бомбы), проходит через реометр I и идет в карбюратор 2, представляющий горизонтальный сосуд из медной жести с впаянными вверху входной и выходной трубками. В карбюраторе находится нафталин, заполняя его приблизительно до половины высоты. Карбюратор стоит в масляной бане 3, нагретой до надлежаще температуры (например ЮЗ ). Воздух, пройдя через насыщенное парами нафталина пространство карбюратора, увлекает их. Паро-воздушная смесь проходит затем через труйку из тугоплавкого стекла 5, лежащую в стальной муфте ( , пронизывающей корытообразную железную баню ,иаполнеиную свинцом. Газовая горелка Р позволяет нагревать свинец в бане до плавления и до нужной температуры. Термометры 7 в железных муфтах или соотв. пирометры показывают температуру двух точек свинцовой бани. Пары продуктов окисления охлаждаются в стеклянных конденсационных трубках 8, фталевый ангидрид и другие твердые продукты оседают иа внутренних стенках трубок. [c.518]

Ответвление тройвика служит 1) для количественного определения ие вошедшего в реакцию аммиака, поглощаемого в промывной склявке j, наполненной 85%-НОЙ серной кислотой и 2) для определения количества образовавшейся синильной кислоты, с одной сторовы, путем сжижения ее в конденсационных трубках, находящихся в дюаровских сосудах, а с другой стороны, путем ее поглощения щелочью в трубке Пелиго и в промывной склянке С,. [c.179]

Из склянки наполненной 85%-ной серной кислотой, газовая смесь, содержащая синильную кислоту, освобожденная от аммиака, поступает в конденсационные трубки. Трубки находятся в сосудах Дюара и D , наполненных охладительной смесью, состоящей из твердой углекислоты и спирта. Добавлением твердой углекислоты поддерживается температура от —15 до —20 . В конденсационных трубках сжижается большая часть образовавшейся H N в виде без-Эодной кислоты. Несконденсировавшаяся синильная кислота поглощается при дальнейшем следовании газовой смеси, выходящей из кон- денсационных сосудов, в шариковой трубке Пелиго Рд и в склянке наполненных 4 N раствором едкого натра. Далее смесь идет в газоотвод и сгорает нацело в пламени горелки. [c.180]

Анализируемый газ впускается через барботер со щелочью и трубку с фосфорным ангидридом. Как углекислый газ, так и пары воды должны быть удалены из газа, прежде чем он войдет в прибор. Впуск газа производится через кран 8. Содержание углекислого газа можно определить в отдельной пробе. Возможно также трубку с осушающим веществом (Р2О5) поместить между кранами 7 и 4. В этом случае проба газа забирается через кран 8 без применения барботера со щелочью и осушителя. В газе определяют углекислоту и кислород, после чего его направляют в конденсационные трубки через кран 7 и осушитель 19. [c.145]

Для достижения желаемой температуры блок вместе с дьюаров-ским сосудом устанавливают таким образом, чтобы конденсационная трубка вошла в центральную часть блока. Затем начинают под- [c.148]

После замера газ направляется в конденсационную трубку, где тяжелые компоненты переходят в жидкое или твердое состояние. После окончания конденсации оставшийся газ откачивают и удаляют из прибора. Этот газ может быть направлен в прибор для общего анализа или выпущен на воздух в зависимости от целей определения. После окончания откачки удаляют дьюаровский сосуд, дают тяжелыд углеводородам испариться и откачивают их насосом, опуская ртуть в баллоне при открытом кране. Закрыв кран, поднимают ртуть в баллоне и делают замер количества газа, отмечая объем и соответствующую разницу давлений. Для точного определения этой разницы манометрическая трубка должна быть проградуирована, чтобы при вакууме и в бюретке и в манометрической трубке было определено, какому делению манометра соответствует определенное деление бюретки. Откачку и замер следует последовательно произвести несколько раз, выпуская замеренные порции газа из установки или направляя их в прибор для общего анализа. Подобным способом можно определять в природном газе сравнительно небольшие примеси углеводородов, более тяжелых, чем метан. [c.151]

Прост и удобен прибор, изображенный на рис. 146. В широкую пробирку помещают короткий круглодонный стакан с веществом. Сверху стакан закрывают круглым бумажным фильтром и вертикальной конденсационной трубкой, суженный верхний конец которой проходит через резиновую пробку. В другом отверстии резиновой пробки находится капилляр, через который в эвакуированный прибор поступает небольшое количество воздуха, препят- [c.219]

Такая конструкция удобна и для дробной возгонки для этого нрибор помещают в какое-либо приспособление для нагревания, чаще всего в воздушную баню, так, чтобы снаружи оставались головка с краном и небольшая часть конденсационной трубки. Когда часть вещества возгонится и осядет в виде кольца на выступающей части трубки, прибор немного выдвигают из воздушной бани и продолжают возгонку. При многократном повторении этого приема йозгон собирается в трубке в виде ряда колец, каждое из которых можно по отдельности соскрести со стенок трубки или собрать любым другим способом. [c.220]

Описанным выше способом вообще нельзя проводить разложение или же метод можно использовать только с ограниченной точностью в том случае, если определение в газовой фазе сопряжено с трудностями, как, например, для НгО или 50г. В этом случае рекомендуется определять количество веще ства, удаленное из системы, непосредственным взвешиванием в конденсационной трубке [419], закрываемой кранами, или взвешивать его после поглощения, или же, наконец, определять как-либо аналитически. При использовании тензиэвдиометра необходим только один кран между сосудом с веществом и поглотительной трубкой. Это имеет особое значение тогда, когда подлежащее удалению вещество, например сера, находится в газообразном состоянии только при высокой температуре. Воду выгодно определять вначале в виде пара, а затем улавливать в обычном абсорбционном сосуде [420]. Труднолетучие вещества, такие, какЗ или Р, перегоняют количественно в отдельные трубочки, которые можно поочередно отпаять [421, 422]. [c.462]

Аналогичную установку используют для измерения адсорбции или растворимости газов или же для количественного проведения химических реакций, при которых образуются газы из твердых веществ [426]. Все эти приборы принципиально не отличаются от приборов, используемых для проведения разложения. Часто подсоединяют еще ртутную бюретку, чтобы можно было ввести известное количество газа. Аналогичную установку применяют также для определения объема твердых адсорбентов при помощи Не или Нг [427]. При сложных реакциях необходимо проводить количественные исследования, используя конденсационные трубки, поглотительные сосуды, насос Тёплера и т. д. [428]. Если требуется [c.462]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология