Возгонка дробная

Дробная кристаллизация. Дробная кристаллизация обычно связана с большими потерями веществ и применяется в тех случаях, когда другим способом (разгонкой, экстракцией, возгонкой) не удается разделить смесь веществ. При дробной кристаллизации отбирают первую фракцию кристаллов Кх, оставшийся маточный раствор [c.22]

В этой главе описывается техника переработки облученного реакторного топлива. К числу рассматриваемых водных процессов относятся осаждение, ионный обмен и экстракция органическими растворителями к числу сухих процессов относятся дробная дистилляция фторидов, экстракция жидкими металлами, экстракция расплавленными солями, вакуумная возгонка расплавленных металлов, окислительное шлакование и электрорафинирование. Наиболее подробно рассматривается процесс экстракции органическими растворителями из водной среды, так как в настояш,ее время он является самым распространенным способом переработки облученного топлива. [c.308]

Известны многочисленные методы очистки веществ фильтрование, дистилляция, дробная перегонка, возгонка или сублимация, перекристаллизация, зонная плавка, метод транспортных реакций и др. [c.42]

К водным процессам относятся осаждение, ионный обмен, экстракция органическими растворителями безводные процессы — это дробная дистилляция фторидов, экстракция жидкими металлами, экстракция расплавленными солями, вакуумная возгонка, окислительное шлакование и электрорафинирование. Следует отметить, что водные процессы, особенно экстракция органическими растворителями, широко описаны в литературе и, по-видимому, являются наиболее распространенными способами переработки облученного топлива. [c.414]

В Японии на металлургических заводах практикуется выделение меди, цинка, свинца, кадмия возгонкой при высоких температурах [44]. Одним из основных условий утилизации является возможность извлечения чистых металлов или их солей, поэтому необходимо, чтобы состав шламов был как можно проще. Это обеспечивают соответствующей обработкой сточных вод или выделенных осадков (дробное разделение, дробное осаждение или др.). Например, в хромовых рудах не должно быть других металлов, поэтому для применения хромсодержащих осадков в металлургии требуется переосаждением выделять хром. Качество выплавляемого из шламов металла невысоко, но тем не менее этот способ утилизации довольно выгоден. [c.73]

Исходным продуктом является нафталин, который в сравнительно большом количестве содержится в каменноугольной смоле (10—11%) особенно в среднем и тяжелом маслах, а также в некоторых сортах нефти, откуда извлекается посредством дробной перегонки. Выделенный нафталин подвергается очистке щелочью и серной кислотой с последующей отгонкой с паром или возгонкой. [c.162]

Тример и тетрамер легко можно разделить возгонкой, хотя применяют также дробную кристаллизацию. Этот процесс (и условия реакции) был описан подробно Джоном и Меллером [40]. [c.20]

Рис. 113.1( Кольца возогнанного вещества, образующиеся при дробной возгонке.

Задача разделения двух твердых веществ решается применением подходящих растворителей, например путем растворения вещества экстракцией или дробной кристаллизацией иногда используют также возгонку. [c.164]

Через 10—12 час. метилфенилнитрометан экстрагировали эфиром и после сушки эфирной вытяжки над хлористым кальцием отгоняли эфир и очищали продукт возгонкой в вакууме. Полученный таким образом метилфенилнитрометан представлял собой бесцветные кристаллы с т. пл. 97—99°. К нераство-рившемуся в щелочи маслу добавляли эфирную вытяжку, полученную обработкой щелочного раствора эфиром (см. выше), отгоняли эфир и подвергали остаток дробной перегонке. При этом сначала отгоняли этилбензол при 136—138°, а затем перегонялась смесь нитроэтилбензолов в интервале 223—246°. [c.368]

Органические соединения, принадлежащие к различным классам, обладают, как известно, различной растворимостью. Это обстоятельство используется для очистки и разделения органических веществ путем кристаллизации, в частности, дробной кристаллизации, а также при проведении экстракции. Очистка и разделение твердых веществ могут осуществляться с помощью различных видов перегонки (простая перегонка, вакуум-перегон-ка, перегонка с водяным паром), а также возгонки. [c.24]

Имея сравнительно небольшие количества кислоты, мы попытались все же разделить ее. С этой целью была осуществлена дробная возгонка кислоты, в результате которой было получено несколько образцов с температурой плавления 90—91,5, 91—93, 95—97,5, 96—98°. [c.75]

К числу более новых методов очистки и извлечения соединений молибдена, получивших пока ограниченное производственное применение, могут быть отнесены получение и ректификация органическими растворителями ионный обмен дробная разгонка окислов селективное восстановление в растворах зонная плавка, электролиз в расплавах и растворах транспорт хлоридов через газовую фазу. Единственными пока методами, которые широко применяются в производстве молибдена, являются селективное осаждение соединений молибдена или примесей [124] и возгонка молибденового ангидрида, описанные выше. [c.566]

В патенте [34] И. и В. Ноддаки дали методику, в которой операции несколько упрощены. В этом патенте уже утверждается, что удобное сырье для извлечения рения представляют собой молибденовые минералы. Минерал, содержащий этот элемент, растворяют как можно полнее в азотной кислоте и удаляют молибден добавлением фосфорной кислоты и азотнокислого аммония. Затем сероводородом осаждают рений (вместе с другими элементами) и осадок переводят в неочищенный окисел. Эти операции повторяют и после дробной возгонки получают продукт, обогащенный рением. [c.20]

Холодильник типа охлаждающий пальчик (рис. 27) используют в качестве дефлегматора при дробной перегонке и как холодильник при возгонке твердых веществ. [c.43]

При выделении органических веществ из смесей могут применяться крайне разнообразные методы. Тут будет иметь место и отделение твердых тел от твердых и жидких путем извлечения при помощи растворителей, а также осаждения, высаливания, кристаллизации, диализа, возгонки, фильтрования, выпаривания растворителя при разных условиях и пр., и разделение друг от друга жидких тел механическим путем, а также дробной перегонкой, перегонкой в вакууме, с водяным паром и пр. Всех этих манипуляций много, и рассмотрение обязательно каждой из них в отдельности, с подробным описанием необходимой для этого аппаратуры, входит в задачу специальных руководств при практических работах по синтезу органических препаратов. Здесь следует остановиться только на некоторых из них и познакомиться с ними лишь в таком объеме, чтобы иметь достаточное понятие о ходе изолирования веществ и их очистки и таким образом прийти к признанию необходимости общепринятых манипуляций и ясно себе представить, как иногда из чрезвычайно сложных смесей путем часто длительной и кропотливой работы удается, наконец, изолировать вполне индивидуальное соединение. Произведенный после тщательной очистки качественный и количественный анализ такого вещества скажет нам о его составе, а определение величины молекулярного веса даст, наконец, и формулу последнего. [c.15]

Такая конструкция удобна и для дробной возгонки для этого прибор помещают в какое-либо приспособление для нагревания, чаще всего в воздушную баню, так, чтобы снаружи оставались головка с краном и небольшая часть конденсационной трубки. Когда часть вещества возгонится и осядет в виде кольца на выступающей части трубки, прибор немного выдвигают из воздушной бани и продолжают возгонку. При многократном повто- [c.174]

ТФА-группу в химии пептидов стали использовать после появления работы Вейганда и Сендеса [103]. Относительно высокое давление паров ТФА-производных способствует их разделению и очистке путем возгонки в высоком вакууме [108] и дробной перегонки [109] в некоторых случаях это явление было детально исследовано [113]. Применение этих производных для ГХ аминокислот и пептидов казалось вполне оправданным. Байер и Дести [4] по предложению Вейганда [99] первыми исследовали разделение метиловых эфиров N-ТФА-аминокислот. В последующей работе наряду с варьированием хроматографических условий использовали различные эфирные группировки (см. табл. 14). Последовательность стадий образования производных в большинстве случаев одинакова аминокислоты сначала соответствующим методом этерифицируют, а затем трифторацетилируют. [c.316]

Такая конструкция удобна и для дробной возгонки для этого нрибор помещают в какое-либо приспособление для нагревания, чаще всего в воздушную баню, так, чтобы снаружи оставались головка с краном и небольшая часть конденсационной трубки. Когда часть вещества возгонится и осядет в виде кольца на выступающей части трубки, прибор немного выдвигают из воздушной бани и продолжают возгонку. При многократном повторении этого приема йозгон собирается в трубке в виде ряда колец, каждое из которых можно по отдельности соскрести со стенок трубки или собрать любым другим способом. [c.220]

Циркониевый и гафниевый комплексы трифторацетилацетона изучались рядом исследователей [69, 89—92]. Шульц и Ларсен [69] разделили эти комплексы многократной экстракцией. Частично успешной оказалась попытка разделить их методом дробной возгонки [89]. Возгонку эквимолярной смеси этих веществ проводили при 160° й [c.63]

В другой группе исследований разрабатывается теория и практика кристаллизационных методов разделения и очистки низ коплавких (органических) жидкостей. Среди этих методов —зонная плавка, фракционированная возгонка, использование центробежного тюля для фазового дробного разделения я др. [111]. [c.27]

Основной минерал циркония, представленный в циркониевых рудах, —это циркон, в меньшей мере — бадделеит. Обычно их получают как побочные продукты при добыче титановых руд. При механическом обогащении руд получается концентрат, который поступает на химическое извлечение циркония и гафния. Наиболее распространенный метод извлечения основан на восстановлении циркония графитом до карбида, который затем хлорируют. Карбидный процесс осуществляют в плавильной дуговой печи при 1800°, хлорирование — в шахтной печи при 500°. Отходящие газы — продукты хлорирования охлаждают до 100° при этом отогнанный 2гСи (вместе с НГСЦ) конденсируется, а более летучие хлориды кремния, титана и алюминия отгоняются. Хлориды циркония и гафния очищают от железа и нелетучих примесей возгонкой в атмосфере водорода, который восстанавливает трихлорид железа до нелетучего дихлорида. Следующий этап — разделение циркония и гафния. Недавно этот процесс имел чисто научный интерес, теперь он приобретает важное практическое значение. Апробированы десятки методов разделения этих элементов. В основе методов лежат дробная (фракционная) кристаллизация, дробное осаждение и термическое разложение соединений, сублимация и дистилляция галогенидов, адсорбция и ионный обмен, селективная экстракция. Наиболее перспективен экстракционный процесс он не столь трудоемок и его легко оформить как непрерывный. Мы остановимся на методе дробной кристаллизации и экстракционном. [c.163]

Довольно широко пользуются прибором, показанным на рис. 130, б. Он состоит из трех частей, соединенных шлифами, и применяется для возгонки в вакууме.Смазывать шлифы обычной смазкой не рекомендуется, так как при нагревании она будет расплавляться п вытекать лучше всего применять для этой цели графитовый порошок. Конденсатор этого прибора имеет вид довольно широкой горизонтальной трубки, которую в случае необходимости можно охлаждать снаружи. Такая конструкция удобна и для дробной возгонки. При этом прибор помещают в какое-либо приспособление для нагревания, чаще всего в воздушную баню, так, чтобы снаружи оставались головка с краном и небольшая часть конденсационной трубки. Когда часть вещества возгонится и осядет в виде кольца на выступающей части трубки, прибор немного выдвигают из воздушной бани и [c.201]

Окситетрафторид рения ReOF4 получается легко или в результате действия ReFg на кварц, или при действии смеси кислорода и фтора на металлический рений. После удаления ReFg дробной возгонкой остается продукт, плавящийся при 39,7°. Упругость пара этого продукта в твердом состоянии [c.104]

Удобным в применении является пистолет-сублиматор Кемпфа (рис. 140, в), пригодный и для дробной возгонки вещества. Реторту 7 пистолета опускают для нагревания в баню (см. разд. 6.1) или колбонагреватель (см. рис. 118), а возгон 2 собирают в трубке 3 с диафрагмой 4. Возгон удаляют с поверхности трубки 3 фарфоровым или стеклянным шпателем в широкий бюкс (см. рис. 57) или чашку Коха (см. рис. 61) после уда- [c.273]

Разделение четырехкарбонила от трехкарбонила иридия дробной возгонкой основано на том, что при 160° в токе окиси углерода возгоняется только чистый четырехкарбонил. Однако в этих условиях он легко разлагается [c.332]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология