Ацетальдегида бисульфитное соединение

Через некоторое время соединение (V) снова разлагается на бисульфитное производное ацетальдегида и фуксинсернистую кислоту, и раствор поэтому обесцвечивается [c.210]

Окисление ведется перманганатом в растворе, содержащем сернокислый марганец, причем образуются промежуточные ступени окисления марганца и этим избегается возможность дальнейшего окисления ацетальдегида. Образовавшийся ацетальдегид отгоняется и поглощается раствором бисульфита натрия в виде бисульфитного соединения. [c.111]

Метод основан на взаимодействии ацетальдегида с кислым сернистокислым натрием с образованием бисульфитного соединения ацетальдегида избыток кислого сернистокислого натрия оттитровывают раствором иода. [c.419]

В течение 2—2 /2 час. нагревают в автоклаве при 80—85° 100 г ацетальдегида и 28 г селенистого ангидрида. Лучше всего пользоваться вращающимся автоклавом. По окончании реакции полученную смесь альдегидов перегоняют и от дестиллата отгоняют ацетальдегид, а остаток обрабатывают бисульфитом. Через сутки выкристаллизовывается бисульфитное соединение глиоксаля. Выход 90%, считая на селенистый ангидрид. [c.123]

Содержание образовавшегося ацетальдегида определяют иодометрическим методом по видоизмененному способу Риппера [50]. Видоизменение методики состоит в том, что применяют 0,1 н. раствор бисульфита натрия, приготовленный по Кольтгофу [38] (6 г бисульфита натрия в 1 л 5 %-ного водного раствора этилового спирта), увеличивают вдвое продолжительность времени, необходимого для образования бисульфитного соединения, а также вводят контрольное титрование связанного бисульфита. Для последней операции требуется разложение его альдегидного соединения бикарбонатом. В коническую колбу емкостью 150 мл вносят 16 мл испытуемого раствора. К последнему прибавляют 35 мл 0,1 н. раствора бисульфита. После этого колбу закрывают и оставляют смесь приблизительно на полчаса при Х)° для завершения реакции. Одновременно в контрольном опыте определяют титр бисульфита. Для этой цели также помещают в колбу смесь 16 мл 0,05 н. раствора серной кислоты и 35 мл 0,1 н. раствора бисульфита и оттитро-вывают ее 0,1 н. раствором иода. Несвязанный бисульфит в исследуемом растворе после завершения реакции оттитровывают 0,1 н. раствором иода. [c.183]

После этого производят контрольное определение связанного бисульфита. Для этого к оттитрованной смеси осторожно прибавляют 5 г бикарбоната и ставят ее на полчаса на лед для разложения бисульфитного соединения. После этого для определения выделившегося бисульфита к смеси приливают 25 мл 0,1 н. раствора иода и оставляют ее на 5 мин. в темном месте избыток иода оттитровывают 0,1 н. раствором гипосульфита. Содержание ацетальдегида в одном из опытов было найдено равным 1) 72,91 % 2) 72,71 среднее 72,81 %,. Вычисленное содержание ацетальдегида 75,85%. По полученным результатам выход ацетальдегида составляет 96,2% теоретического. [c.183]

II. Бисульфитный метод. Принцип метода основан на том, что молочная кислота, окисленная в ацетальдегид, реагирует в виде этого соединения с бисульфитом натрия [c.110]

Этот метод приемлем также и для определения сульфоксилатов щелочных металлов (продуктов присоединения бисульфита к карбонильным соединениям). Например, после выделения бисульфитного производного ацетальдегида (см. раздел VI-B-2 гл. 6) его [c.510]

Степень разложения бисупьфитного соединения ацетальдегида [2156] не велика (меньше 5%) при значениях pH 6 8, возрастая до 50% в интервале значений pH 8—10,5. В случае pH свыше 12 наступает практически полное разложение. При перегонке бисульфитного соединения с водным раствором двууглекислого натрия регенерируется весь альдегид. [c.143]

Определение содержания ацетальдегида. Определение производят колориметрически — методом стандартных серий. В присутствии альдегидов и кетонов бесцветный раствор фуксинсер-нистой кислоты принимает красно-фиолетовое окрашивание за счет образования бисульфитного соединения [c.62]

Предложены кинетические методы анализа карбонильных соединений, основанные на измерении скоростей реакции. Ионеску и Слусанки [13] удалось различить формальдегид и ацетальдегид по скорости осаждения твердых производных с димедоном. Ли и Кольтгофф [1] описали кинетический метод для анализа смесей двух органических веществ, содержащих одну и ту же функциональную группу. Для установления соотношения между начальной концентрацией компонента и концентрацией его в данный момент онй пользовались калибровочными кривыми. Есть сообщение об анализе смесей альдегидов, основанном на различии скоростей разложения их бисульфитных соединений. [c.629]

В этих синтезах применяют, главным образом, ароматические альдегиды, хлораль и формальдегид. Формальдегид используют в виде параформа или триоксана описано применение формальдегида в виде бисульфитного соединения . Ацетальдегид также вступает в реакцию с нитрилами, но применение высших неразветвленных алифатических альдегидов ограничено их склонностью к аутоконденсации в присутствии сильных кислот. [c.289]

Ли и Кольтгоф 2 пришли к заключению, что если константы скорости реакций двух компонентов отличаются по крайней мере в 4 раза, практически целесообразно количественное онре-деление обоих компонентов. Так, авторы с успехом определяли близкие пары сложных эфиров, например этилацетата и изопро-пилацетата, используя скорости их омыления, которые при 25° С находятся в соотношении 4,2 1. Средняя ошибка составляла 2% (абсолютных). Были проанализированы различные пары карбонильных соединений путем использования разницы в скоростях разложения их бисульфитных соединений. Для формальдегида и ацетальдегида при 25° С и pH 3,4 соотношение скоростей составляло 1 60. [c.501]

Наилучшими условиями проведения реакции сульфометилирования амидов является шестичасовое нагревание при 185° С смесп амнда с избытком бисульфитного производного формальдегида в отсутствие воды или трехчасовое нагревание в водной среде при соотношении амид бисульфитное производное вода 1 5 10 [704]. Реакцию можно проводить также за 13 ч в ксилоле при 155° С. Время реакции может быть существенно уменьшено при использовании как катализаторов вторичных аминов, например пиперидина или днцпклогексиламина [333, 432]. Прибавление к реакционным смесям свободных жирных кислот или их щелочных солей ведет к значительному снижению вязкости смесей в конечной стадии процесса (являющейся в противном случае относительно большой) [18]. Такие реакционные смеси могут использоваться в качестве моющих веществ непосредственно или после очистки [279]. В приведенных выше случаях для реакции использовали бисульфитное производное формальдегида подобные реакции описаны и для бнсульфитных производных ацетальдегида [333, 700], ацетона [333, 700], бенз-а.льдегида [333], но выходы в этих случаях ниже, чем с бисульфитным соединением формальдегида [333]. С бисульфитными производными кротонового и коричного альдегидов, а также с бензальдегид-2-суль-фонатом натрия амиды дают дисульфонаты [543]. [c.227]

Уксусный альдегид (ацетальдегид, или этанал) в заводском масштабе получается обычно дегидрированием паров этилового спирта при действии катализатора (меди) от спирта отщепляются два атома водорода (стр. 131). Важным методом получения ацетальдегида является также реакция Кучерова — присоединение воды к ацетилену (стр. 92). Наконец, ацетальдегид, являющийся промежуточным продуктом при спиртовом брожении, можно уловить путем связывания его в виде бисульфитного соединения. Этот способ также применяется в технике. [c.141]

Основы метода. Подобно тетраацетату свинца, периодная кислота окисляет 1,2 гликоли и аналогичные соединения до соответствующих альдегидов (Малапрад [435]). Так, треонин образует ацетальдегид, серин-форм альдегид. Шинн и Ннколе [578] не использовали этого факта для разработки специфического метода определения ацетальдегида, но они сделали существенное наблюдение, что в присутствии избытка аминокислоты, образовавшейся из серина, формальдегид полностью задерживается в окислительной смеси и только ацетальдегид перегоняется в бисульфитный раствор. [c.263]

Высокая реакционная способность а-галоидоэтилалкиловых эфиров особенно ярко проявляется в их гидролитическом разложении, на что указывают многие авторы [2, 9, 14, -15, 25, 29, 33, 34]. Уже при действии влаги воздуха эти соединения дымят, выделяя галоидоводород. Гидролиз их избытком воды происходит моментально, в результате чего получаются ацетальдегид, легко определяемый бисульфитным методом, соответствующий спирт и галоидоводород. Гидролитический распад а-галоидоэтил-алкиловых и -ариловых эфиров можно выразить следующей схемой [c.115]