Получение смесей альдегидов

В расчете на полученную смесь альдегидов. [c.613]

В течение 2—2 /2 час. нагревают в автоклаве при 80—85° 100 г ацетальдегида и 28 г селенистого ангидрида. Лучше всего пользоваться вращающимся автоклавом. По окончании реакции полученную смесь альдегидов перегоняют и от дестиллата отгоняют ацетальдегид, а остаток обрабатывают бисульфитом. Через сутки выкристаллизовывается бисульфитное соединение глиоксаля. Выход 90%, считая на селенистый ангидрид. [c.123]

Полученную смесь альдегидов разделяли и идентифицировали с помощью газо-жидкостной хроматографии. [c.328]

Смесь альдегидов нагревается до 50° С в подогревателе и поступает в колонну, где в качестве верхнего продукта выделяется основное количество растворенных углеводородов и некоторое количество альдегидов. Верхний продукт поступает сначала в конденсатор, затем в сепаратор, где отделяется около 40% увлеченных альдегидов. Газ, содержащий остальное количество увлеченных альдегидов, поступает в абсорбционно-отпарную колонну, где улавливаются альдегиды. Абсорбентом в колонне 2 служат кубовые остатки, выделяемые в колонне 3. Стабильные продукты из колонны 1, сепаратора 1 и колонны 2 поступают в колонну 3 для отделения кубовых остатков — продуктов уплотнения, содержащих альдегиды Сд, ацетали, сложные эфиры и высококипящие углеводороды. Отпаренный альдегидный продукт конденсируется, охлаждается и отводится в промежуточную емкость. Часть альдегидного продукта подается на орошение колонны 3. Нижний продукт частично подается на орошение колонны 2, а избыточное его количество может быть переработано путем гидрирования. Из промежуточной емкости альдегиды вместе с водой, являющейся разделяющим агентом, подаются на колонну 4, где разделяются масляные альдегиды. Для разделения альдегидов могут использоваться или тарельчатые, или насадочные колонны. Сверху колонны отбирается изомасляный альдегид, который конденсируется, охлаждается и подается на дальнейшее использование (например, на гидрирование с целью получения изобутанола). Нижний продукт, содержащий н-масляный альдегид [c.129]

Процесс каталитической гидроконденсации окиси углерода с олефинами обычно проводят в жидкой фазе, используя в качестве источника смеси окиси углерода и водорода очищенный водяной газ. Полученный продукт-сырец (смесь альдегидов) можно, не подвергая разделению, гидрировать в спирты при температуре несколько более высокой, чем та, при которой проводят гидроконденсацию. Можно также выделить индивидуальные олефины и гидрировать их раздельно. По ряду технологических соображений [6] последний двухстадийный способ превращения олефинов в спирты предпочитают одностадийному способу, в случае которого для гидроконденсации используют смесь окись углерода — водород в отнощении 1 2. [c.195]

При окислении / Н в газовой фазе может образоваться смесь альдегидов, кетонов и кислот. Пиролиз метана в присутствии воды используется для получения синтез-газа (СО -Ь Н2) [c.58]

Недавно (Ланге, 1962) предложен новый хороший метод получения протокатехового альдегида, заключающийся в деметилировании ванилина действием хлористого алюминия и пиридина. Суспензию хлористого алюминия (1,1 экв) в растворе ванилина (1 экв) в дихлорметане перемешивают при 30—35 °С и медленно добавляют пиридин (4,4 экв), после чего реакционную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником при 45 °С в течение 24 ч. Выход кристаллического протокатехового альдегида составляет 87%. [c.386]

При получении больших количеств циангидрина целесообразно прибавлять по каплям синильную кислоту к смеси карбонильного соединения и катализатора. Если реакцию проводят с низкокипящими альдегидами, то смесь альдегида и синильной кислоты прибавляют по каплям к смеси предварительно полученного циангидрина и катализатора. [c.718]

Определение выполняют следующим образом. К помещенной в колбу с обратным холодильником навеске неочищенного спирта с известным содержанием альдегида приливают 10 мл 30%-ной серной кислоты. Полученную смесь кипятят 15 минут, после чего верхнее отверстие обратного холодильника соединяют с холодильником Либиха и, спустив воду из обратного холодильника, продолжают нагревать раствор, собирая конденсат в колбу, содержащую 100 жл 1 %-ного раствора хлоргидрата гидроксиламина. [c.839]

По насыщении спирта хлористым водородом каучуковую трубку, подводящую газ, отъединяют от газоприводной трубки последнюю соединяют с трубкой делительной воронки посредством каучуковой трубки, на которую надет винтовой зажим для регулирования тока жидкости. Затем к спиртовому раствору хлористого водорода медленно, при перемешивании, прибавляют акролеин с такой скоростью, чтобы температура смеси держалась около 0°, на что требуется от 1 до 2 час. После того как образуются два слоя, нижний слой (ацеталь) отделяют и постепенно прибавляют к нему двууглекислую соду в порошке до полной нейтрализации всей кислоты (примечание 3). Полученную смесь фильтруют с отсасыванием фильтрат промывают двумя порциями по 50 мл ледяной воды (примечание 4), сушат 10 г поташа в течение 5—10 час., фильтруют и перегоняют в вакууме. Выход ацеталя -хлорпропионового альдегида, кипящего при 58—6278 112 г (34% теоретич.). [c.67]

Получение коричного альдегида [89]. К суспензии 14 г растертого в порошок анилида коричной кислоты в 210 лел сухого то луола прибавляют 14 г хорошо измельченного пятихлористого фосфора. Смесь тщательно взбалтывают и затем нагревают на водяной бане. При этом выделяется хлористый водород и образуется прозрачный окрашенный в красный цвет раствор. Колбу помещают в водяную баню, нагретую до 50—60°, после чего растворитель и хлорокись фосфора отгоняют при пониженном давлении. При охлаждении остаток затвердевает с образованием прозрачной красной массы, которую не удается перекристалли-зовать. [c.313]

Для получения а-гапогеналкплалкиловых эфиров (ср. стр. 159) чаще всего используют синтез Генри, по которому н эквимолекулярную смесь альдегида и спирта при охлаждении пропускают сухой НС1 [c.221]

Раствор 100 г поливинилового спнрта. 80 мл метанола м 0,3 г серной кислоты в 820 mji воды готовят смешением компонентов прп подогревании в сосуде, t-наСжениом механической мешалкой. К раствору при перемешивании добавляют 80 г масляного альдегида. 300 г этого раствора помешают с 2-лнтровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой н. холодильником. Затем добавляют 80 г масляного альдегида при энергичном перемешивании н выдерживают раствор в теченне примерно 20 мин. За это время температура впучри сосуда поднимается примерно до 7(Р. В конце этого периода в течение 15—20 лшн приливают 600 мл горячей воды (температура 70 ). Полученную смесь продолжаю перемешивать еще 10 мин и добавляют 3 г концентрированной серной кислоты, растворенной в 25 .j воды. Реакционную смесь перемешивают еще 1 чсс, затем смолу отфильтровывают н повторно промывают водон. Если перемешивание было эффективным, полу чают полпмер с таким размером частик, который позволяет легко обрабатывать и фильтровать продукт [c.218]

Через 7 час. смесь медленно при взбалтывании приливают (примечание 3) к 1,5 кг колотого льда, находящегося в З-литровой колбе. Полученную смесь перегоняют с паром до тех пор, пока не будет отогнан полностью весь альдегид и неизмененный толуол. После прибавления к дестиллату 50 мл эфира слои разделяют водный слой извлекают 150 мл эфира, который присоединяют к первому неводному слою (примечание 4). Эфирный раствор высушивают хлористым кальцием, эфир отгоняют и альдегид перегоняют из колбы емкостью 500 мл с дефлегматором (примечание 5). Выход п-толуило-вого альдегида, перегоняющегося при 201—205°, составляет 121— 132 г (46—51% теоретич., считая на толуол). Вторичная перегонка сопряжена с очень небольшой потерей и дает почти бесцветный продукт, кипящий при 203—205° (примечание 6). [c.465]

Получение -гептилового альдегида (энантола) [22]. (Получение алифатического альдегида.) К раствору 20 г уротропина в 150 Мл хлороформа добавляют 30 г -гептилиодида и смесь кипятят на паровой бане в течение 6 час. Затем отгоняют половину всего количества раствО рителя и продолжают кипячение с обратным холодильником в течение еще 16 час. После охлаждения соль отфильтровывают и сушат на воздухе выход составляет 90%. [c.277]

В минимальном количестве воды растворяют раздельно 62,5 г солянокислого гидроксиламина и 125 г кристаллического ацетата натрия. Полученные растворы смешивают с 50 г 2-тиофенальдеги-да в 200 мл этанола (не содержащего альдегидов) в круглодонной колбе емкостью л. Полученную смесь кипятят 2 ч с обратным холодильником. Выделившиеся блестящие белые кристаллы оксима после охлаждения отфильтровывают с отсасыванием, хорошо промывают холодной водой и два раза перекристаллизовывают из 30%-наго этанола. Температура плавления 132—132,5°. Выход 45 г. Другие изомеры оксима являются жидкими. [c.209]

Циклогексен окисляется в формилциклопентан с выходом 85%, т. е. индуцируемая Т.н. реакция сужения цикла является, в сущности, наилучшим методом получения этого альдегида. Кори и Равиндранатан [3] использовали эту реакцию на одной из стадий синтеза 11-дезоксипростагландинов для превращения соединения (1) в (2). Однако при проведении реакции в первоначально предложенных условиях образовывалась сложная смесь продуктов, содержащая (2) лишь в небольшом количестве. Удовлетворительные результаты удалось получить при [c.471]

Получение резорцнлового альдегида. Раствор 10 г резорцина в 30 г эфира смешивают в небольшой круглодониой колбе, снабженной обратным холодильником, с -5 см безводной синильной кислоты. Через смесь лро-пуск ют хлористый водород та1к, чтобы избыток его уходил через холодильник. В охлаждении реакционной смеси нет необходимости. Солянокислая соль альдимина выделяется в виде и устой массы и частично в виде кристаллов иа стенках колбы. Через несколько часов эфир декантируют и остаток солянокислого альдимина промьшают еще неасоторым количеством эфира. Для гидролиза к продукту прибавляют 40 см кипящей воды. При этом солянокислый альдимин растворяется полностью, а при охлаждении выделяется альдегид с почти количественным выходом. Темп. пл. 134°. [c.138]

Получение салицилового альдегида и р-оксибензальдегида. К раствору 60 г едкого натра в 100 сл воды, находящемуся в литровой колбе с обрат ньм холодильником и мешалкой, прибавляют 30 г фенола. Смесь нагре- вают на водяной бане до 50—60 и при перемешивании постепенно прибавляют 45 г хлороформа. По прибавлении хлороформа смесь кипятят в те чеяие получаса. Затем отго,няют непрореагировавший хлороформ, а остаток сильно подкисляют соляной кислотой и подвергают перегонке с водяным паром. При этом перегоняется фенол и салициловый альдегид. Дестиллат извлекают эфиром и для отделения альдегида эфирную вытяжку взбалтывают с насыщенным раствором бисульфита натрия. Выпавшее ib осадок кристаллическое бисульфитное соединение отчЬильтровывают, промывают эфиром и затем небольшим количеством спирта для удаления фенола. Альдегид выделяют нагреванием очищенного бисульфитного соединения с разбавленной серной кислотой раствор экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку сушат безводным сернокислым натрием и фракционируют. Получают около 6 г бесцветной жидкости, кипящей при 196°. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология