Азид водорода получение

Составьте суммарные уравнения синтеза реагентов, затем суммарное уравнение синтеза НКз. Рассчитайте объемы (л, н. у.) газообразных простых веществ, использованных для получения 1 кг азидо-водорода. [c.235]

Водным раствором чистого едкого кали нейтрализуют 3-процентный раствор азотистоводородной кислоты (синтез 26 А). Полученный раствор азида калия упаривают на паровой бане до начала кристаллизации. Затем раствор доводят до слабокислой реакции прибавлением азотистоводородной кислоты. Таким образом возмещают потерю азида водорода в результате гидролиза. Добавляют этиловый спирт (2 объема спирта на 1 объем раствора) и раствор охлаждают в ледяной бане. При этом, вследствие малой растворимости в спирте азидов щелочных и щелочно-земельных металлов (см. табл. 7), происходит [c.81]

Реакция между перекисью водорода и кипящими концентрированными растворами сульфата гидразина в серной кислоте применяется ДЛЯ получения растворов азида водорода высокой степени чистоты в лабораторных условиях [5, 9]. [c.117]

Растйор 5,0 г азида V в 250 мл 80%-ной уксусной кислоты нагревают 45 мин при 90 °С и упаривают в вакууме. Уксусную кислоту удаляют отгонкой с водой. Кристаллический остаток растворяют в 200 мл метанола и, добавив 1 г палладия (10%) на угле, гидрируют в токе водорода. Полученный раствор фильтруют, обрабатывают 3,5 мл уксусного ангидрида и упаривают, остаток перекристаллизовывают из спирта. Выход 3,3 г (79%), т. пл. 267—268°С, [аУ +146,5° (с 1 в ДМСО). [c.212]

Имеется ряд патентов и работ, где описывается получение гидрида натрия при действии водорода на азид, амид, ацетиленид натрия однако эти способы не имеют никакого практического значения [130, 131]. [c.65]

Сульфат гидразина был получен при поглощении безводного азида водорода концентрированной серной кислотой [38]. Механизм этой реакции не был точно выяснен однако и в этом случае можно сделать предпаложениг о промежуточном образовании радикала НМ. [c.22]

С этой общей точки зрения все методы, которые до сих пор используются для получения азотоводородной кислоты, можно рассматривать как методы, включающие в качестве первой ступени сольволиз азотсодержащей оксикислоты или одного из ее производных и последующую десольватацию. При сольволизе принципиально допустима возможность образования нормальной сольво-кислоты, принадлежащей к группе аммоносоединений, гидразиновых соединений или к обеим этим группам, в этой связи следует отметить, что правильность высказанных предположений подтверждается тем фактом, что при растворении азида водорода в концентрированной серной кислоте протекает реакция, в результате которой образуется сульфат гидразина [26, 27]. При этом концентрированная серная кислота, пэвидимому, играет роль не просто сильно дегидратирующего агента, но в более общем смысле является сильным десольватирующим агентом. [c.214]

Получение а-, у- и 6-карболинов разложением азидов. При термическом разложении 3-(2 -азидофенил)пиридина образуется смесь а- и у-карболинов (И и П1) 112). В противоположность этому из 2-(2 -азидофенил)пиридина б-кар-болин не получается. Термическое разложение в этом случае, по-видимому, сопровождается отщеплением двух атомов водорода либо от молекулы растворителя, либо от другой молекулы с образованием 2-(2 -аминофенил)пиридина. [c.189]

В случае рубидия и прежде всего в случае цезия электролитический метод менее-пригоден. Здесь получение лучше вести химическим путем нагреванием гидроокисей с металлическим магнием в токе водорода или с металлическим кальцием в вакууме. Согласно де Буру (de Воег, 1930), в качестве восстановителя особенно подходит цирконий. Небольшие количества Rb или s, согласно де Буру (1927), удобно получать нагреванием их хлоридов в смеси с азидом бария в высоком вакууме. Образуюпдйся при распаде азида барий восстанавливает щелочные металлы из их хлоридов. Они испаряются и оседают на холодных стенках сосуда. [c.191]

Элементарный радай. Впервые металлический радий был получен М. Кюри и Дебиерном [С55] в 1910 г. путем электролитического восстановления 0,1 г хлорида радия на ртутном катоде. При этом была получена амальгама радия, из которой затем удалялась ртуть путем перегонки в атмосфере водорода. Металлический радий также был получен путем термического разложения азида Ra(Ng).j [Е34]. Радий представляет собой блестящий белый металл, чернеющий при соприкосновении с воздухом по своим химическим свойствам он сильно [c.171]

В случае кислот, содержащих первичную карбоксильную группу, один из остатков П заменен на водород. Выходы, получаемые при помощи этого способа, составляют около 60% от теории последние три промежуточных продукта обычно не выделяют, и полученный при действии азида натрия на хлорангидрид кислоты раствор можно прямо перерабатывать до выделения ковечного продукта. В качестве примера подобной реакции расщепления мы приводим здесь описание способа получения циклогексанона из гекса-гидробензойной кислоты. [c.527]

Хонцль и Рудингер [1058] на примере гидразида карбобенз-окси-5-бензилцистеина изучили влияние температуры, концентрации кислоты и содержания воды на процесс образования соответствующего амида. Они установили, что повышенная температура способствует образованию амида. Далее, если концентрация кислоты будет слишком низкой, то в реакционной массе останется непрореагировавший гидразид. Направление реакции зависит не только от концентрации, но и от природы применяемой кислоты так, при прочих равных условиях в хлорной кислоте процент образования амида меньше, чем в соляной кислоте. Присутствие больших количеств воды способствует образованию амида, однако в то же время образования амида не наблюдалось при проведении реакции в гомогенной смеси тетрагидрофуран— соляная кислота с содержанием воды 5 /о или менее, если температура реакции ниже —15°. Эти данные привели к открытию нового метода получения азидов на основе применения грет-бутилнитрита или нитрозилхлорида вместо нитрита натрия. В этом случае реакцию образования азида можно вести в водно-органической среде, например в смеси тетрагидро-фурана с концентрированной соляной кислотой, либо в содержащих хлористый водород органических растворителях, таких, как тетрагидрофуран или эфир. Проведение реакции образования азида и последующей конденсации при температуре от —10 до —20° не вызывает никаких затруднений. Такая модификация метода не только практически полностью устраняет побочные реакции, но и дает существенные преимущества при наличии в пептиде защитных групп, чувствительных к действию кислот. [c.127]

Теоретически любое соединение, содержащее связь азот—азот, -может быть восстановлено до гидразина или его производного. Соответствующие методы получили широкое применение в органической химии для получения органических производных гидразина некоторые из них в результате последующей обработки дают соли гидразина или сам гидразин. Так, например, гидразин был получен из азотноватистой кислоты и ее изомеров, нитрамида и нитрозо-гидроксиламина, из бимолекулярных нитрозосоединений, а также из нигрозоаминов, азосоединений и азидов. Кроме того, в качестве /исходных веществ были использованы нитриты, нитраты и другие - итросоединения [1], однако восстановление их, вероятно, протекает с образованием промежуточных соединений, содержащих связь азот—азот. Утверждали даже, что при некоторых условиях молекулярный азот может реагировать с водородом, образуя гидразин следовательно, вполне возможно, хотя и мало вероятно, что, изменив условия, используемые в процессе синтеза аммиака, можно получить гидразин. Однако ни один из этих методов не послужил основой для промышленного способа получения гидразина, главным образом вследствие того, что для практических целей наблюдающиеся выходы слишком низки. [c.17]

Гильберт [13] предпринял изучение окисления гидразина кислородом, используя для этой цели сравнительно разбавленные растворы гидразина. Кислород пропускался через фритованный стеклянный диск в растворы гидразина с различным содержанием гидроокиси натрия. Полученные данные свидетельствуют о том, что при увеличении концентрации ионов гидроксила до определенного предела скорость реакции окисления возрастает, однако при дальнейшем росте концентрации скорость окисления начинает уменьшаться. Максимальная скорость окисления наблюдается для 0,01—0,03 М (в отношении ЫаОН) растворов. Анализ растворов в процессе окисления кислородом воздуха показал, что при этом образуется также перекись водорода образование азида, нитрита, нитрата и водорода отмечено не было. Однако в случае более щелочных растворов были обнаружены небольшие количества аммиака. [c.136]

Промышленный метод получения азота основан на фракционной разгонке жидкого воздуха. Полученный таким образом азот обычно содержит некоторое количество аргона и (в зависимости от качества) несколько более 0,003% кислорода. Последний можно удалить добавлением небольшого количества водорода и пропусканием смеси над платиновым катализатором, над раскаленной медью, барботированием через водные растворы солей Сг + или Спектрально чистый азот обычно получают термическим раз- . ц ложепием азидов натрия или бария, например, по реакции [c.17]

Используемый азид, КаЫз или Ва(Мз)2, предварительно хорошо высушивают в вакууме. При разложении азида натрия при 280° выделяется практически 100%-ный азот, так как образующийся одновременно натрий немедленно взаимодействует с имеющейся примесью кислорода. Температура разложения азида бария значительно ниже и составляет 110°. По данным Клузиуса, азот, полученный из азида натрия, свободен от аргона и кислорода, но постоянно содержит немного водорода. Последний возникает за счет взаимодействия свободного натрия с водой, адсорбированной на поверхности стекла, и с другими следами влаги. Водород можно, однако, полностью откачать, вымораживая азот жидким водородом. Азот высокой чистоты, по Клузиусу и Шлайху [64], имеет давление в тройной точке, равное 94,01 мм рт. ст. [c.212]