Перегонка с дефлегматором

В лабораториях при фракционной перегонке обычно применяют дефлегматоры. На рис. 73 изображена установка для фракционной перегонки с дефлегматором. Существуют дефлегматоры различных конструкций, однако внимания заслуживают лишь наиболее простые и эффективные из них (елочного типа) и дефлегматоры с насыпной насадкой (стеклянные шарики, мелкие кольца, спирали). Хорошие дефлегматоры должны обеспечивать как можно большую поверхность соприкосновения поднимающихся паров со стекающим навстречу конденсатом, который называется флегмой. [c.142]

Первым этапом усовершенствования перегонки нефти была перегонка с дефлегматором, которая заключается в том, что в перегонном аппарате на пути между колбой и холодильником пары проходят через дефлегматор — стеклянную трубку с пятью расширениями в виде шариков и гидравлическим затвором, — охлаждаемый наружным воздухом (рис. 39). [c.93]

Рис. 39. Лабораторная перегонка с дефлегматором.

Перегонка с дефлегматором является очень капризной операцией, так как от малейшего движения воздуха он охлаждается и перегонка вследствие этого прекращается. Поэтому перегонку лучше всего производить в специальном помещении или же следует колбу с дефлегматором укрывать [c.207]

Фракции эти получают перегонкой с дефлегматором или на колонке. [c.511]

Перегонка. Простая перегонка не может дать удовлетворительного разделения жидкостей с близкими температурами кипения. Поэтому она применяется только для грубого разделения на широкие фракции. Так, при химическом групповом анализе бензины и керосины разделяются на стандартные фракции 60—95, 95—122, 122—150 °С и другие перегонкой с дефлегматором. Перегонка при температурах выше 200 °С проводится под вакуумом во избежание термического разложения высокомолекулярных углеводородов. [c.56]

Посуда и оборудование двухгорлая колба вместимостью 250 мл водяной холодильник делительная воронка мотор с мешалкой промывная склянка прибор для перегонки с дефлегматором. [c.112]

Посуда и оборудование круглодонная колба вместимостью 50—100 мл. холодильник ловушка Дина — Старка делительная воронка вместимостью 100 мл прибор для перегонки с дефлегматором. [c.142]

Перегонка с дефлегматором, а также другие приемы перегонки, как-то перегонка с паром, перегонка под уменьшенным давлением, рассматриваются в руководствах и практикумах по органической химии. [c.42]

Наиболее эффективным способом разделения двойных и более сложных жидких смесей является ректификация. Она основывается на непрерывном и многократном чередовании испарения жидкости с конденсацией пара в одном и том же аппарате — ректификационной колонне. Здесь осуществляется принцип противотока, а именно жидкая смесь стекает по колонне сверху вниз, а нагретые пары идут навстречу этому потоку жидкости сии у вверх. Такое последовательное и многократное взаимодействие потоков пара и жидкой смеси сопровождается непрерывным и существенным изменением их состава до получения продуктов заданной чистоты. Следовательно, перегонка с дефлегматором и ректификация — это та же фракционная перегонка, но только проводимая как непрерывный процесс. [c.235]

Посуда и оборудование колба трехгорлая вместимостью 100 мл мешалка холодильник водяной капельная воронка прибор для перегонки с дефлегматором. [c.155]

А. Эпихлоргидрин. В 5-литровую круглодонную колбу помещают 1350 г (988 мл, 10,5 мол.) а,у-дихлоргидрина глицерина Синт. орг. преп. , сб. I, стр. 213), 840 г (10 мол.) хорошо измельченной технической гашеной извести (88%-ной) н 840 мл воды <20°) и все это энергично взбалтывают в течение 15 мин. (примечание 1). При этом вначале образуется густая паста, но вскоре затем эпихлоргидрин отделяется от солей кальция в виде подвижной жидкости. Колбу закрывают резиновой пробкой с широкой отводной трубкой и смесь перегоняют с водяной бани вначале при давлении 40—50 мм. Затем давление понижают до 10 мм н температуру постепенно повышают до 95—100 (примечание 2). Для того, чтобы обеспечить максимальный выход, необходимо хорошо охлаждать приемник смесью льда и соли до —5° или даже ниже. Дестиллат переносят в делительную воронку, отделяют водный (верхний) слой, сливают его обратно в колбу и повторяют перегонку. Третья перегонка, проведенная аналогичным образом, дает еще небольшое количество эпихлоргидрина (примечание 3). Нижние слои, получаемые при всех этих перегонках, соединяют вместе и подвергают перегонке с дефлегматором при пониженном давлении. Фракцию эпихлоргидрина собирают до 75750 мм, а остаток (около 160—180 мл), содержащий большое количество дихлоргидрина, сливают обратно в реакционную колбу, куда прибавляют еще 150 мл воды. После новой перегонки в вакууме, как это описано [c.573]

По окончании прибавления кислоты смесь нагревают в течение получаса на водяной бане, а затем перегоняют на масляной бане, собирая дестиллат в другую перегонную колбу. Полученный неочищенный хлорангидрид кипит между 70 и НО"" его очищают перегонкой с дефлегматором, в результате чего получают продукт, выкипающий почти нацело при 100—101° головная фракция составляет всего несколько капель. Выход 36 г (85% теоретич. примечаиие 5). [c.471]

Применение специальных насадок — дефлегматоров — способствует еще большему обогащению пара легколетучим компонентом и позволяет сократить число необходимых перегонок для выделения из жидкой смеси чистых компонентов. Установка для фракционной перегонки с дефлегматором изображена на рис. 21. [c.38]

Значительно удобнее проводить фракционную перегонку с дефлегматором, присоединив к нему головку полной конденсации (рис. 23), позволяющую с помощью крана более точно регулировать скорость отбора дистиллата. [c.43]

Для перегонки с дефлегматором собирают прибор, похожий на описанный выше и отличающийся от него тем, что вместо коя-бы Вюрца применяют круглодонную колбу с коротким горлом. К ней подбирают соответствующую пробку, корковую или резиновую, просверливают в ней отверстие, в которое вставляют дефлегматор. Все это сооружение крепят на штативе двумя лапкамИ1 одна служит для укрепления колбы, а другая—для укрепления дефлегматора, причем дефлегматор укрепляют за часть, находящуюся около пароотводной трубки. В верхний открытый конец дефлегматора на пробке вставляют термометр так же, как это описано для колбы Вюрца (см. стр. 129). Паробтводную трубку [c.131]

Фракционированная перегонка бензина, предпринимаемая с целью исследования его состава с технической точшш зрения, вполне удовлетворяется перегонкой с дефлегматорам Глинского или другого принятого образца. Одни и тот же бензин, перегоняемый с дефлегматорами разных конструкций, может показать различные количества остатка выше 100° поэтому разница в результатах перегонки в 10—15% (считая на остаток) не может иметь решающего значения. Следует также, не обманывая себя, отказаться от десятых долей процента, по крайней мере в тех случаях, когда перегоняется всего 100—200 см . Одно испарение, не говоря уже о смачивании, лип[aet эти десятые реального значения. [c.108]

Практика показывает, что при повторной перегонке узких фракций нефти, пол, енных однократной перегонкой с дефлегматором, легкие фракции в значительной мере кипят при других температурах, тогда как тяжелая (200 и выше), почти целиком переходят в тех температлфных интервалах, в каких были собраны. Получается впечатление, что дальнейшей фракционировке и очистке поддаются, только более легкокипящие фракции. То, что высшие не изменяют пределов отгонки может быть объяснено или тем, 1чгго в условиях перегонки дефлегмация и фракционировка не достигаются вовсе или, как это Б свое время объяснял Тихвинский, что обилие флегмы для высококипящих фракций уже в первой перегонке выделяву их в достаточно концентрированном виде. [c.115]

Посуда и оборудование прибор для магнийорганического синтеза с за- асной трехгорлой колбой вместимостью 100 мл переход с двумя параллельными горловинами прибор для перегонки с дефлегматором и колбой вместимостью 100 мл делительная воронка вместимостью 150—200 мл химический егакан вместимостью 0,5 л, колбы плоскодонные — 2 шт,, пробирки — 3 шт. Мотор для мешалки, водяная баня. [c.230]

Дефлегматоры и фракционировочные колонки сконструированы так, чтобы обеспечить ряд частичных конценсаций пара и частичного испарения конденсата. Одна перегонка с дефлегматором заменяет [c.46]

При переработке большого количества, тетрагидротерефталевой кислоты эфир можно очистить перегонкой с дефлегматором Видмера т. кип. 136—137°/18 мм рт. ст. т. пл. 39°. rj [c.503]

Фракционированная перегонка с дефлегматорами. Опыт показывает, что при перегонке смесн бензола и толуола в момент закипания смеси получается погон более богатый бензолом, чем вычисляемый теоретически. Это обусловлено тем, что не все количество образуюи[егося пара достигает отводиой трубки перегонной колбы. Пар теряет теплоту от лучеиспускания и охлаждается от соприкосновения со стенками колбы. Вследствие. этого часть пара конденсирустся уже в самой перегонной колбе и не достигает отверстия отводной трубки. В непосредственной близости от кипящей жидкости пар обладает почти такой же температурой, как и кипящая смесь на некоторой высоте над кипящей смесью термометр будет показывать более низкую температуру. Частичную кондснса- [c.95]

Применение дефлегматоров или фракиионироаочных колонок позаоляет уменьшить число перегонок, необходимых для достаточно полного разделения двух жидкостей. Дефлегматоры и фракционировоч-ные колонки сконструированы так, чтобы обеспечить непрерывный ряд частичных конденсаций пара и частичного испарения конденсата. Одна перегонка с дефлегматором действительно заменяет серию последовательных перегонок из обычной перегонной колбы. Эффект, который дает частичная конденсация, виден из рис. 23. Если температура пара понижается, то часть его конденсируется, превращаясь в жидкость, обогащенную веществом Б, а остающийся пар обогащается, следовательно, веществом А. [c.97]

Таким образом, во все время перегонки на тарелках колонны перегонного аппарата происходит тот процесс, о котором упоминалось выше при обсуждении фракционированнон перегонки с дефлегматором. [c.108]

При перегонке с дефлегматором главная масса продукта реакции переходит при 110°. Эта главная фракция представляет собой азеотропную смесь пропилбутилового эфира н бутилового спирта. Для удаления бутилового спирта эту фракцию обрабатывают сначала половинным объемом 50%-ной серной кислоты, энергично встряхивая смесь в де- [c.191]

Фракционированная перегонка с дефлегматором обусловлена необходимостью отделения примесей как легко летучих (бромистый этил, вода), так и высококипя1цих (например, этиловый эфир дибромуксуспой кислоты). [c.238]

Посуда и оборудование колба круглодонная вместииостью 250 мл прибор для перегонки с дефлегматором воронка делительная колба Вюрца. [c.144]

Для перегонки с дефлегматором собирают прибор, похожий на описанный выше и отличающийся от него тем, что вместо колбы. Вюрца применяют круглодон- [c.162]

К 206 г (2 мол.) этилового эфира N-метилкарбаминовой кислоты (стр. 587) и 600 мл диэтилового эфнра, находящимся в 5-литровой колбе, прибавляют одновременно 200 г льда и 650 г (9 мол.) 96%-ного азотистокислого натрия, растворенного в 1 л холодной воды (примечание 1). Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены термометр, трубка для выхода выделяющихся окислов азота и делительная воронка, нижний конец которой доходит до дна колбы. Через воронку осторожно прибавляют в течение 1,5 часа 1,2 г (6,7 мол.) раствора холодной 35%-ной азотной кислоты, приготовленной смешением 600 г (426 мл) концентрированной азотной кислоты с 600 г льда. Колбу время от времени взбалтывают, придавая ее содержимому вращательное движение, но перемешивание производят главным образом выделяющиеся газы. Температура ие должна быть выше 15° в случае надобности к смеси прибавляют лед. Эфирный слой становится сначала розовым, а потом постепенно сине-зеленым. Как только окраска станет зеленой, эфирный слой отделяют (примечание 2) и дважды промывают сначала холодной водой, а потом холодным раствором поташа до тех пор, пока не прекратится выделение углекислоты. Pa iBop сушат твердым поташом и эфир отгоняют на водяной бане из 1-литровой колбы для вакуум-перегонки с дефлегматором (30 см длины). Как только отгонится большая часть эфира, прибор присоединяют к вакууму и слабо нагревают, так чтобы температура жидкости была не выше 45—50° (примечание 3), пока давление не упадет до 20 мм. Выход нитрозометилуретана, кипящего при 59—бР/Ю мм, составляет 200г (76% теоретич.). Удельный вес продукта 1,133 при 20°. [c.376]

После этого смесь кипятят в 3-лнтровой колбе, причел пары проходят через эффективный холодильник, а конденсат стекает в автоматический отделитель (стр. 523) благодаря этому тяжелая жидкость возвращается в колбу, а более легкий водный раствор собирается отдельно, после чего его отбрасывают. При достаточно интенсивном кипячении (11деление воды прекращается через 2—2 1 часа (примечание 3). После этого реакционную смесь охлаждают, промывают разбавленным раствором соды и подвергают перегонке с дефлегматором до тех пор, пока температура паров не достигнет 85 . а температура жидкости в колбе — приблизительно 115 Остаток для перегонки в вакууме переносят в колбу, снабженную дефлегматором (рис. 8, стр, 142), и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 60—65715 мм. Таким путем получают 690—700 чистого этилового эфира З-бромпропноиовой кислоты 85—81% теоретич.). Остаток, кипящий при более высокой температуре, состоит, вероятно, из этилового эфира гадракриловой кислоты его количество очень незначительно, [c.543]

Метиловый эфир HF 1—СООСНд. Смешивали хлорангидрид фторуксусной кислоты с хлористым сульфурилом (избыток 10%) и нагревали эту смесь в запаянной трубке в течение 5 час. при температуре 150—160°. Сырой продукт обрабатывали избытком метилового спирта. Перегонкой с дефлегматором получали чистый фторхлоруксусный эфир с выходом 50%. Эго бесцветная не токсичная жидкость, нерастворимая в воде, с приятным запахом т. кип. ПО—ИГ. [c.141]

Нами изучалось получение адгезионных присадок из поли--этиленполиамина (НЭПА) и синтетических жирных кислот (СЖК). На модельных системах диэтиленириамин (ДЭТА) — карбоновые кислоты (олеиновая, пальмитиновая, стеариновая, фракции СЖКСд 11, С22-24) изучалась кинетика реакции. ДЭТА получался перегонкой с дефлегматором технического продукта, олеиновая кислота—многократным вымораживанием и перегонкой, пальмитиновая и стеариновая — перегонкой соответствующих чистых кислот, фракции СЖК Се-и, С2, 24 — фракционированием [c.117]

Олефины получаются при пропускании паров спирта над окисью алюминия три 350—500°. Наиболее благонриятная температура реакции определяется экспериментальным путем. Образующийся олефин улавливают и собирают различным образом, в зависимости от его свойств. При получении этилена и других газообразных олефинов вода и непрореагировавший спирт конденсируются в холодильнике, а газ собирают в газометр. Газообразные продукты реакции можно сжижать охлаждением жидким воздухом или смесью твердой двуокиси углерода с эфиром. Если получающиеся олефины при комнатной температуре представляют жидкости, перегонкой с дефлегматором отделяют воду и спирт или же смесь олефина со спиртом высушивают и подвергают фракционированной перегонке. [c.130]

Получение стирола. К 143 г коричной кислоты прибавляют 2 г гидро-хиноиа и несколько кусочков пористой глиняной тарелки, после чего смесь подвергают медленной перегонке с дефлегматором, причем температура паров в верхней части дефлегматора не должна превышать 130°. Стирол, главная масса которого отгоняется ниже 120°, собирают в охлаждаемом при- [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология