Амины перегонка с экстрагирование

Амины выделяют или путем получения свободных аминов из кристаллических сернокислых солей, или путем перегонки подщелоченных водных экстрактов реакционной смеси, или экстрагированием щелочных растворов. Выделение аминокислот можно проводить посредством получения соответствующих производных, например пикратов нли солей фосфорновольфрамовой кислоты. [c.313]

Технический метод восстановления а-нитронафталина описан Фирц-Давидом э. Фирма И. Г. ° прн.меняла способ, являющийся модификацией способа Витта и отличающийся тем, что амин выделяют экстрагированием бензолом, а не путем перегонки с водяным паром. [c.225]

Уголь из Нижней Силезии подвергался гидрированию в пылевидном состоянии после перегонки полученного сырого масла было установлено, что основания присутствуют в различных фракциях их было извлечено до 3,8% от сырого масла [100]. Предварительные опыты указали на присутствие первичных оснований, но не было обнаружено производных пиррола. Основания были диазотированы образовавшиеся из солей диазония нитро-зоамины и фенолы были отделены от солей третичных аминов экстрагированием эфиром. Судя по выделенным фенолам, повидимому, присутствовали анилин, толуидины и ксилидины. Среди нитрозоаминов не удалось идентифицировать ни одного соединения вследствие их легкой осмолясмости. Пиридин отсутствовал в третичных основаниях. Удалось идентифицировать следующие соединения 2,4,6-триметилпиридин, хинолин, 2-метилхинолин и изохинолин. [c.135]

Обычная методика заключается в том, что амин растворяют в разбавленном водном растворе кислоты, добавляют избыток водного раствора нитрита натрия и, после того как прекратится выделение азота, продукт реакции выделяют или перегонкой с водяным паром или экстрагированием каким-либо не смешивающимся с водой растворителем. Оптимальное значение pH, по-видимому, составляет около 7, что находится в соответствии с представлением об этой реакции, как о реакции между свободным основанием и азотистой кислотой. Было показано, что при высокой кислотности (pH 3) реакция алифатических аминов с азотистой кислотой прекращается [84]. При слишком низкой кислотности (pH 7 или выше) реакция или вообще не идет, или же протекает настолько медленно, что не имеет практического значения. Требуемую величину pH легко достигнуть, если амин или его ацетат растворить в избытке разбавленной уксусной кислоты [2, 3, 25]. Другим путем является использование солянокислой соли амина с добавкой нескольких капель избыточной кислоты (минеральной или уксусной) [1, 50, 85]. Иногда применялись и другие соли, такие, как, например, соли щавелевой кислоты [66]. С успехом применялись соляная [77], серная [75] или хлорная [36] кислота, но при использовании столь сильных кислот их избыток должен быть незначительным. Первичный кислый фосфорнокислый натрий и фосфорная кислота также вполне пригодны [16, 37], но вследствие малой кислотности первого из этих реагентов реакция протекает медленно. [c.184]

Перегонка с экстрагированием. Видоизменением рассматриваемого метода является перегонка, совмещенная с процессом экстрагирования. Раствор амина, полученный вышеописанным способом, не подвергают дестилляции, а приводят в тесный [c.272]

При рассмотрении азеотропной перегонки мы уже познакомились с приемами, позволяющими установить для какой-либо смеси вероятность образования азеотропа (см. разд. 6.2.1). Дополнительные возможности в этом направлении представляет методика Шайбеля [65], основанная на использовании коэффициентов активности компонентов разделяемой смеси. Выделение экстрагированного компонента относительно высококипящего разделяющего агента перегонкой не представляет трудностей. Согласно Бергу [34, 52] в соответствии с данными табл. 41 (см. разд. 6.2.1) наиболее подходящими разделяющими агентами для экстрактивной ректификации являются вещества, принадлежащие классам I и П. Это, главным образом, вещества, которые имеют склонность к образованию прочных водородных связей и могут взаимодействовать и как доноры протонов, и как доноры электронов. Сюда относят фенолы, ароматическе амины (анилин и его производные), высшие спирты, гликоль и т. д. [c.316]

Получаемые в результате восстановления амины и пл водные растворы могут быть отделены от воды различными методами, имеюш,ими свои преимущества и недостатки и дающими различный экономический эффект. В промышленности применяются следующие методы дальнейшей обработки аминов и их растворов си-фонирование, перегонка с водяным паром, перегонка в вакууме, экстрагирование аминов растворителями или исходными нитро-соединепиями. Хорошо растворимые в воде аминосоед[шения вы- [c.296]

Выделение продуктов реакций . Методика проведения реакции амина с бромистым цианом обычно проста и довольно стандартна. Большее разнообразие наблюдается в методиках, применяемых при обработке, реакционной смеси и при выделении продуктов реакции. Реакцию амииа и бромистого циана проводят либо без растворителя, либо, чаще, в инертном, несмсшиваю-щемся с водой растворителе, нанример эфире, бензоле или хлороформе. После окончания реакции прибавляют еще некоторое количество растворителя. При этом и осадок выпадает большая часть четвертичной соли аммония или бромгидрата амина, образовавшихся в качестве побочных продуктов. Экстрагированием раствора, разбавленным водным раствором кислоты, удаляют непрореагировавший амин и последние следы солей. Оставшиеся в органическом слое бромистый алкил и цианамид обычно можно выделить при помощи фракционированной перегонки, В том слу- [c.288]

Если используют недостаточно чистый образец нитроци-мола или если взятый катализатор обладает низким качеством, то процесс гидрирования может пройти не до конца и раствор вещества в соляной кислоте получается мутным. В этом случае конечную смесь (после отделения отработанного катализатора) можно вновь подвергнуть гидрированию. По другому варианту сперва отгоняют с водяным паром вещества не основного характера, для чего перегонке подвергают реакционную смесь вместе с 350 мл воды и 90 мл концентрированной соляной кислоты. Амин выделяют из его соли добавлением 45 г едкого натра с последующими экстрагированием 500 мл эфира. Эфирный слой можно отделить от водного с помощью сифона. Эфир отгоняют, а остаток фракционируют, как это описано в методике. Для перегонки с водяным паром авторы применяли аллонж, изображенный на рис. 6 (стр. 68). С таким аллонжем прибор является более компактным, чем обычный прибор, поскольку приемник может служить отчасти и холодильником, как при перегонке в вакууме. [c.67]

Восстановление хлористым оловом и соляной кислотой имеет большое значение для установления строения азокрасителей. Для большинства азокрасителей реакция состоит в расщеплении азогруппы и в образовании двух молекул первичного амина. Для проведения реакции к теплому водному раствору красителя прибавляют хлористое олово в концентрированной соляной кислоте. По обесцвечивании раствора выделяют продукты реакции ло одному из обычных способов, наиболее пригодному в том или ином случае, а именно перегонкой с паром, фильтрованием, экстрагированием эфиром или превращением в производные хиноксалина К другим восстановителям, пригодным для этой реакции, относятся цинковая пыль и водный аммиак, цинковая пыль и водный раствор едкого натра, хлористый титан. [c.464]

Экстрагирование растворителем и опыты вакуумной перегонки твердых топлив указывают, что в этих условиях термическое разложение происходит в мягких условиях. Выделенные основания не присутствуют в угле как таковые даже в малых количествах, но образуются при распаде сложных молекул и, в частности, в результате дезалкилирования, перегруппировок и частичного дегидрирования. Полученные данные указывают, что в таких основаниях преобладают вторичные циклические амины, возможно алкилированные дигидрохинолины (или пирролы), в которых бензольное ядро не гидрировано, в то время как пиридиновые или пиррольные ядра гидрированы по месту двойной связи между азотным и углеродным атомами. [c.119]

Иногда хроматографическое разделение можно упростить, предварительно проводя отделение летучих соединений от менее летучих при помощи фракционной перегонки. Так, Хонеггер и Хонеггер [50] разделяли амины, экстрагированные из головного мозга и других тканей, посредством перегонки с паром при пониженном давлении. Аммиак и метиламин получали в первых фракциях, а диметиламиноэтанол — при более высокой температуре. Эти исследователи дифференцировали также несвязанные амины и амины, связанные с компонентами протоплазмы, экстрагируя ткань как до, так и после щелочного гидролиза. [c.256]

В простом стеклянном реакторе к нафтеновым кислотам, растворенным в двойном объеме концентрированной серной кислоты, прибавляют через капельную воронку при 40 5 °С и интенсивном перемешивании раствор азотистоводородной кислоты в бензоле или хлороформе. Мольное отношение HN3 R OOH равно 1,0-1,1 ход реакции контролируют по скорости выделения пузырьков газа. По окончании реакции продукт выливают на лед для осаждения образовавшихся сернокислых солей аминов бензол (или хлороформ) отгоняют с водяным паром. Свободные амины вьщеляют из сернокислых солей перегонкой подщелоченных водных экстрактов реакционной смеси или экстрагированием щелочных растворов. [c.145]