Пробой высокого вакуума воздухе

Более простое устройство имеет система напуска жидкостей с применением резиновых мембран (рис. 3.2). Она состоит из обогреваемого баллона напуска 1 с высокотемпературными резиновыми мембранами 2 и молекулярного натекателя 3. В баллоне напуска с помощью форвакуумного и высоковакуумного насосов создается высокий вакуум и через мембрану с помощью микрошприца вводят жидкий анализируемый образец. Жидкость испаряется и пары (давление -10 торр) через молекулярный натекатель поступают в ионный источник. Для предотвращения попадания воздуха в баллон напуска при введении пробы пространство между мембранами откачивают форвакуумным насосом. [c.40]

Схема прибора изображена на рис. 22. Ампула 1 с присоединенным к ней ртутным манометром 2 и приспособлением для отбора пробы 3 погружают в термостат 4. Последний заполнен жидкостью, поступающей из ультратермостата. После загрузки жидкой смеси в ампулу из систе.мы удаляется инертный газ (воздух). Для этого ампула погружается в сосуд Дьюара с жидким азотом, открываются краны 5 и б, и система эвакуируется с помощью вакуум-насоса. Для удаления воздуха, растворенного в загруженной жидкости, ее постепенно размораживают при закрытом вентиле 5. При зтом в манометре 2 создается перепад давления. Затем ампулу вновь погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Если воздух удален не полностью, то после охлаждения ампулы в манометре 2 сохранится перепад давления. Операцию эвакуирования повторяют до тех пор, пока ртуть в обоих коленах манометра 2 не установится на одном уровне. Наибольшую трудность представляет удаление воздуха в тех случаях, когда при понижений температуры (вследствие уменьшения растворимости) образуется верхний слой, обладающий высоким давлением пара. В таких случаях необходимо пользоваться удлиненным манометром 2. [c.36]

Добавление воды к безводной пробе (например, жира или масла) или к пробе с ограниченным содержанием воды иногда может оказаться нежелательным. В таких случаях для перенесения летучих компонентов в охлаждаемую ловушку, в адсорбент или в абсорбент (см. ниже) можно использовать диоксид углерода [6], азот [7] или воздух [8,9]. Очень хорошие результаты можно получить при выделении летучих веществ из различных материалов с применением высокого вакуума без использования перегонки с газом или водяным паром. Простое устройство для проведения такого выделения в вакууме показано на рис. 11.3. [c.143]

Для амальгамирования используется трижды перегнанная ртуть. Расход ртути на один анализ 200—250 мл. Время анализа одной пробы 1 час. Среднее содержание кислорода, полученное из 19 анализов одной партии, составило 4,2-10 %. Ошибка метода около 10%. Для жидкого сплава калия с натрием среднее содержание кислорода составило 2,8-10" % (табл. 1). Существенную часть работы представляет отбор пробы, поскольку щелочные металлы обладают большой реакционной способностью по отношению к влаге и кислороду воздуха. Отбор пробы натрия производился под слоем предварительно осушенной инертной жидкости. Для этой цели был выбран нонан, который не реагирует с натрием и обладает достаточно высокой температурой кипения (150,7°). Натрий плавился под слоем нонана и отбирался в стеклянную ампулу (рис. 2) медицинским шприцем. Концы ампулы оставались заполненными нонаном. В таком виде проба быстро переносилась в экстрактор. Отбор проб жидкого сплава калия с натрием производился под вакуумом. Для этого гребенка с ампулами из тонкого стекла присоединялась к баллону со сплавом (рис. 3). После откачки гребенки сплав переливается в ампулы, которые затем отпаиваются и [c.93]

Измерения могут проводиться в условиях форвакуума, высокого вакуума или в атмосфере инертного газа. Предусмотрено устройство для отбора проб газа, выделяющегося из образца в процессе измерения. Разработана конструкция тигля, позволяющая заполнять его в боксе в случае исследования веществ, разлагающихся на воздухе. [c.88]

Различные руководства предлагают множество способов устранения несмачиваемости, вызванной гидрофобностью поверхности. Наиболее чистым и надежным является редко описываемый методический прием ионная очистка в высокочастотном газовом разряде. Лучше всего этот процесс протекает сразу после покрытия сеток углеродом. Если вакуумный испаритель оборудован ионно-очистным трансформатором, его включают после прекращения работы диффузионного насоса, когда под колокол проникает немного воздуха, и начинают новый цикл. При отсутствии встроенного трансформатора сходного результата достигают приложением к внешнему вводу колокола управляемой вручную высокочастотной индукционной катушки Тесла. Голубоватый газовый разряд выглядит по-разному в зависимости от степени вакуума. Как и в случае ионизационного счетчика, он будет слабым и при слишком низком, и при слишком высоком вакууме. С помощью метода проб и ошибок исследователь может найти наилучшие условия обработки сеток. Сетки подвергают обработке в течение 30-60 с. После этого они пригодны для использования и могут быть извлечены из прибора. Если сетки не используют в течение примерно недели, то может потребоваться их повторная обработка. [c.230]

Г. Фрадкина а также Ю. И. Беляева и А. Н. Зайделя показано, что, как и в случае фракционной дистилляции в дуге, так и в условиях вакуумного и атмосферного испарителей введение носителя (ОагОз и Ag l) в количестве 2% по отношению к весу проб (UsOs и ТЬОг) не изменяет степени конденсации примесей при испарении их на воздухе (табл. 39). Тот же результат наблюдается при испарении примесей в вакууме. Интересно отметить, что наличие в пробах 2% серебра не изменило степени конденсации последнего, что дополняет сведения о влиянии концентрации элемента в пробе на степень его конденсации, позволяя распространить утверждение о независимости степени конденсации от концентрации на область более высоких концентраций. [c.369]

Однако в ряде случаев чувствительность прямого эмиссионного спектрального анализа бывает недостаточной, в частности для контроля производства веществ высокой чистоты. В таких случаях проводят предварительное концентрирование Sb. Наиболее простыми, удобными и быстрыми методами концентрирования примесей Sb являются физические методы, в частности методы отгонки (дистилляции) Sb в вакууме, на воздухе и в токе газа-носителя. Однако такие методы применимы только к материалам, основу которых составляют элементы и их соединения, причем их летучесть значительно ниже летучести Sb. Применение концентрирования методами дистилляции примесей требует тонкого измельчения анализируемого материала, поскольку скорость диффузии отгоняемых примесей в твердой фазе мала. Тонкоизмельченную пробу нагревают током большой силы в графитовом стаканчике, зажатом между графитовыми щеками охлаждаемых водой медных электродов. Пары выделяющихся примесей конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая затем используется в качестве электрода дуги или искры при последующем спектральном определении Sb и ряда других выделившихся вместе с ней примесей. [c.82]

При анализе кремния высокой чистоты примеси А1, Са, Си, Mg, и 7.Т отгоняют в вакууме [130]. При определении примесей металлов и неметаллов в огнеупорных порошковых материалах (оксиды урана, алюминия, тория, циркония и бериллия) пробу помещают в тигель, нагреваемый электрическим током, отгоняют микроэлементы при 1500-2000 "С в вакууме или на воздухе, конденсируют их на охлаждаемом водой металлическом или графитовом стержне (рис. 10,6), который используют в качестве электрода в атомно-эмиссионном анализе [111, 131, 132]. Селективное испарение микроэлементов из огнеупорных материалов (оксид урана) также проводят в угольной дуге постоянного тока при проведении атомно-эмиссионного анализа. Этот метод объединяет в себе стадии концентрирования и определения. [c.39]

Диэтилбутин-1-ил-1-алюминий (VII). Жидкий аммиак предварительно высушивают небольшим количеством металлического натрия. После этого в колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой и обратным холодильником, охлаждаемым сухим льдом, конденсируют 500 мл аммиака. В жидком аммиаке растворяют 23 г (1 г/атом). металлического натрия и пропускают газообразный, хорошо высушенный бутин-1 до исчезновения голубого окрашивания. Хотя при этом одна треть бутина гидрируется до бутена и теряется, бутин-натрий получается очень чистым В течение нескольких часов без доступа влаги из колбы испа ряют аммиак и бутен и затем остаток аммиака удаляют из бу тин-натрия в высоком вакууме при 100—120°. 77 г (1 моль) бу тин-натрия, представляющего собой белый порошок, суспенди руются в 600 мл свободного от воздуха абсолютированного гексана. К этой суспензии при сильном перемешивании без доступа воздуха прикапывают 115 г (0,955 моля) диэтилалюминийхлорида, разбавленного 100 мл гексана. При этом наблюдается выделение тепла, которое может довести гексан до кипения. Смесь перемешивают до тех пор, пока в пробе прозрачного раствора больше не окажется хлорида. Выпавший НаС отделяют, а из оставшегося прозрачного раствора отгоняют гексан. Продукт, оставшийся после этого, перегоняют под высоким вакуумом. Т. кип. 70—75° при 10 мм рт. ст. Выход 110 г (83,5% от теоретического). [c.293]

Полноту восстановления глинозема можно проверить и другим путем, сопоставляя результаты определения кислорода методом вакуум-плавления в пробах металла, раскисленных алюминием и не раскисленных. Но для того чтобы иметь плотные пробы нераскислен-ного металла нужно, чтобы в нем не содержалось углерода. Чистое железо расплавляли в магнезитовом тигле в печи угольного сопротивления. Для получения высокого содержания кислорода поверхность металла обдували воздухом. Пробы для определения содержания кислорода отбирали одновременно двумя кварцевыми пипетками. В одну из них помещали тонкую алюминиевую стружку в количестве 0,2—0,5% от массы пробы. Анализ выполняли на эксхалографе ЕА-1 при температуре 1750° С с использованием никелевых ванн. Получены следующие значения концентрации кислорода, % [c.30]

Кварцевые капиллярные колонки [17] сочетают высокую эффективность разделения и низкую объемную скорость г 130вого потока, выходящего из колонки, что необходимо для стыковки с масс-спектрометром. В настоящее время кварцевые колонки подсоединяют к масс-спектрометру либо напрямую, либо посредством открытого ввода с делителем потока. При использовании открытого ввода с делителем потока [18-21] в масс-спектрометр попадает определенная часть потока. Вакуум в газохроматографической колонке не создается, и ее разрешающая способность остается неизменной. Это устройство было разработано специально для стеклянных капиллярных колонок с диаметром, не превышающим 0,35 мм. Используя непосредственное подсоединение, можно создать вакуум в узле ввода пробы, однако при этом в масс-спектрометр пойадает большое количество воздуха, что снижает чувствительность прибора. Поэтому при использовании кварце- [c.182]

Фильтрование широко используют при анализе природных вод для отделения суспендированных частиц [723]. Для этих целей обычно применяют вьшускае.мые промышленностью мембранные фильтры с размером пор 0,45 мкм, которые изготавливают из целлюлозы, синтетических полимеров, стекла и металлов. Высокое содержание суспендированных частиц в пробе приводит к засорению пор фильтра, уменьшению их диаметра и снижению скорости фильтрования. Применение вакуума, гю-вышенного давления, частая смена фильтров помогают преодолеть эти затруднения. При фильтровании проб может наблюдаться адсорбция растворенных веществ материалом фильтра, загрязнение проб примесями, содержащимися в фильтре или воздухе, а также разрыв фитопланктоновых ячеек фильтра при фильтровании под вакуумом или при повышенном давлении. [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология