Сернистые металлы, промывание

Промывание осадка. Осадок сернистых металлов промывают тремя порциями 0,12 М раствора азотной кислоты по 10 А. каждая. Каждый раз жидкость переносят в отверстие микроконуса измерительной пипеткой и, не взмучивая осадка, промывную жидкость распространяют по стенкам конуса стеклянной нитью. Затем промывную жидкость собирают в вершине конуса кратковременным вращением в центрифуге, и осадок перемешивают стеклянной нитью так, чтобы он не приставал к стенке конуса. После центрифугирования промывную жидкость удаляют капиллярным сифоном. [c.109]

Авторы изучали структуру свежеполученных, преимущественно труднорастворимых, а также некоторых легкорастворимых осадков. Образцы приготовляли путем проведения химической реакции либо непосредственно на коллодиевой пленке-подложке, либо в обычных условиях в большом объеме в отдельном сосуде. После промывания препараты изучали в электронном микроскопе. Во всех изученных случаях, несмотря на совершенно различную химическую природу объектов, на снимках труднорастворимых осадков явно преобладали круглые формы — шарики, овальные частицы, более крупные округлые зерна, так же как и в дымовых налетах металлов и их окислов. Ни в одном случае не было обнаружено частиц резкой угловатой формы, хотя все эти вещества — хлористое серебро, хромовокислый и сернокислый барий, хромат меди, хлористый свинец, двуокись марганца, сернистый цинк — при более благоприятных для кристаллизации условиях выделяются в виде кристаллов, имеющих легко отличимую форму. Наряду со свободными отдельными частицами в осадках присутствовали также вторичные структуры в виде цепочек или больших [c.218]

В практике химического анализа нередки случаи, когда получающиеся в реакции труднорастворимые соединения переходят в коллоидное состояние и потому осаждаются не полностью. С таким явлением мы встречаемся, например, при осаждении катионов третьей аналитической группы в виде сернистых соединений и гидратов окислов металлов. Образование коллоидных растворов в процессе анализа в большинстве случаев играет отрицательную роль, так как затрудняет многие химические операции (осаждение, фильтрование, промывание осадков). Чтобы уметь предупредить возможность образования коллоидов, рассмотрим некоторые свойства коллоидных систем. [c.52]

Элементарный астатин частично соосаждается из водных слабокислых растворов с осадками некоторых гидроокисей, а также с AgJ, ти, по-видимому, за счет адсорбции на поверхности осад-ков [31]. При увеличении кислотности раствора или промывании осадков ацетоном адсорбция полностью подавляется. Соосаждение происходит также с элементарным теллуром (при восстановлении теллуристой кислоты, например, сернистым газом), с металлическим серебром, сульфидами различных тяжелых металлов, причем соосаждение сильно понижается в присутствии носителя — иода, что подтверждает адсорбционный характер соосаждения астатина [62, 63, 89]. [c.250]

Для отделения марганца от щелочных и щелочноземельных металлов обычно осаждают его сернистым аммонием. Сульфид марганца при этом выделяется в виде весьма объемистого светло-розового осадка, обладающего большой адсорбционной способностью. Осадок довольно быстро окисляется и при промывании часто проходит через фильтр. В присутствии аммонийных солей выделение марганца происходит не количественно, так что при последующем определении в фильтратах кальция и магния приходится вводить поправки на марганец. Особенно большие затруднения встречаются при анализе богатых марганцем материалов, как, например, пиролюзит, марганцевые соли и пр. Осадки сульфида марганца в этих случаях так велики, что их почти невозможно промыть. Розовый сернистый марганец не является устойчивой формой и при нагревании в присутствии избытка сернистого аммония и аммиака переходит в зеленую модификацию, более бедную водой, чем розовая, и являющуюся стабильной формой. [c.102]

Получив положительные результаты по количественному осаждению указанных металлов в отдельности, мы приступили к опытам по осаждению их совместно. При этом мы встретили ряд осложнений. Оказалось, что при осаждении марганца совместно с железом, при промывании нельзя применять обычную промывную жидкость (3%-ный раствор азотнокислого аммония с несколькими каплями аммиака), так как при этом в фильтрат переходят значительные количества марганца. Прибавление к промывной жидкости нескольких капель свежеприготовленного сернистого аммония вполне устраняет этот недостаток. [c.117]

Когда осадок осядет на дно, электролит из стакана сливают сифоном. Остается осадок, взмученный в небольшом количестве жидкости. Часть жидкости с осадком переносят микропипеткой на часовое стекло диаметром 35 мм вместе со шлаковыми включениями захватываются также карбиды, основные соли гидроокиси хрома и железа, кремневая кислота и т. д. Пипеткой осторожно отсасывают взвешенные частицы вместе с жидкостью и несколько раз таким же приемом промывают осадок водой. Промывание продолжают до тех пор, пока на дно часового стекла плотно не осядет серый осадок шлаковых включений. К промытому осадку, помещенному в микрочашку, прибавляют при слабом нагревании на водяной бане несколько капель 5%-ной соляной кислоты. В присутствии сернистых металлов чувствуется запах сероводорода. [c.238]

Чисто белый осадок сернистого цинка получается легко, если осаждение производить из муравьинокислого раствора по способу Натре. Kinder разработал этот способ для анализа железных j уд. В последних наряду с цинком часто содержится также и свинец, который предварительно осаждают серной кислотой, так что приходится работать с сернокислыми растворам . Учитывая присутствие свинца, поступают следующим образом 5 г руды взмучивают с небольшим количеством воды в большой, закрытой фарфоровой чашке и растворяют в соляной кислоте, к которой прибавлено 20—25 мл разведенной серной кислоты (100 мл серной кислоты, плотн. 1,84, на 200 мл воды). Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты. По охлаждении остаток растворяют в воде и отфильтровывают осадок, содержащий сернокислый свинец. Фильтрат разбавляют до 300—400 мл, нагревают до 70°, насыщают сероводородом, фильтруют сернистую медь, если она окажется, приливают к фильтрату из под нее 25 мл раствора муравьинокислого аммония и 15 мл муравьиной кислоты . Если количество серной кислоты не превышало указанного, то при наличии цинка последний выпадает в виде сернистого красивыми почти белыми хлопьями. Если серной кислоты было прибавлено значительно больше указанного, то перед прибавлением муравьинокислого аммония большую часть ее нейтрализуют-аммиаком. При значительном содержании цинка рекомендуется еще некоторое время пропускать сероводород в нагретый раствор. Если полученный сернистый цинк красивого белого цвета, то после промывания слабо муравьинокислой сероводородной водой его раство яют в разбавленной соляной кислоте и по удалении избытка кислоты выпариванием осаждают углекислым натрием и взвешивают в виде окиси цинка можно также непосредственно взвешивать в виде сернистого цинка. Если после первого осаждения сернистый цинк получился темный, то солянокислый раствор сернистых металлов нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции, нагревают, подкисляют муравьиной кислотой, прибавляют еще 15 мл свободной муравьиной кислоты и осаждают сероводородом, как указано выше. [c.43]

Смотря по избранному методу определения, берут навеску в 0,5 г или 1,25 2, а при бедных цинком материалах—1 г или 2,5 г отвешиваемое вещество должно быть растерто в тончайший порошок. Навеску взмучивают в небольшом количестве воды, причем не должно быть никаких сгустков, после чего сперва слабо нагревают с 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Для весового определения цинка и.для немецкого метода 8с11а11пег а берут паве ки в.0,5 г и, в сл/чае оедных руд, — 1 г. Как только бурная реакция прекратится-(при этом из необожженных обманок выделяется сероводород), прибавляют 20 мл смеси, содержащей в литре 500 мл концентрированной азотной кислоты, 25Э мл концентрированной серной кислоты и 250 мл воды, и медленно нагревают до появления паров серной кислоты. После этого выпаривают пробу до уха, обрабатывают остаток 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 5) и нагревают до кипения, наблюдая за тем, чтобы все приставшие к стенкам корки солей перешли в раствор. Нерастворимый остаток должен быть белым, за исключением некоторых случаев, когда в материале содержится уголь, как, например, в золах. Практически, большей частью довольствуются выпариванием до появления густых белых паров серной кислоты однако, чтобы не сделать ошибки, в этом случае надо прибавить и к раствору, служащему для установки титра, 3—4 мл концентрированной серной кислоты. К солянокислому раствору прибавляют 75 мл насыщенной сероводородной воды и хорошо взбалтывают, чтобы сернистые металлы собрались в комки. После этого их отфильтровывают и хорошо промывают сильно разбавленной соляной кислотой (1 19), к которой прибавлено не.много сероводородной воды. Для промывания обычно достаточно 100 — 120 мл этого раствора. Если хотят определить цинк весовым путем, то кипячением удаляот из фильтрата сероводород, затем выпаривают с Ъ мл концентрированной серной кислоты до выделения ее паров и обрабатывают дальше, как указано на стр. 556. [c.570]

Известны соединения одновалентного и двухвалентного таллия. По химическим свойствам таллий (I) сходен со щелочными металлами, а таллий (1П) — с тяжелыми металлами. В кислых растворах таллий (III) легко восстанавливается сернистой кислотой или сероводородом до одновалентного состояния. Таллий (I) окисляется хлором, бромом и царской водкой, но не окисляется азотной кислотой. Из сильнокислых растворов таллий, если он один, не осаждается сероводородом, но выделяется совместно с другими металлами группы сероводорода, образуя соединения с такими элементами, как мышьяк, сурьма, олово и медь. Из растворов, содержащих разбавхЕенную минеральную кислоту, таллий сероводородом осаждается не полностью, по выделяется количественно в виде TI2S из уксуснокислых растворов или при осаждении сульфидом аммония. Так как TI2S на воздухе легко окисляется, фильтрование следует проводить возможно быстрее, следя за тем, чтобы фильтр все время оставался влажным. Промывание осадка заканчивают разбавленным раствором сульфида аммония (бесцветным). [c.538]

По другому способу руду, очищенную промыванием от примесей, накаливают сначала не особенно сильно в открытой печи при полном доступе воздуха через некоторое аремя нагревание усиливают, а приток воздуха прекращают. Химический процесс, происходящий при этом, состоит а том, что сначала сернистый свинец с кислородом воздуха образует окись, которая в следующий момент, когда уже прекращен доступ воздуха, вступает в реакцию с новым количеством сернистого свинца и выделяет металл в свободном виде [c.235]

Облученный образец в виде окиси или металла растворяют в кон-цен+рированной азотной кислоте, раствор частично выпаривают для удаления избытка кислоты и разбавляют так, чтобы окончательная концентрация урана была меньше 0,5 М. Затем прибавляют лантан в качестве носителя (из расчета 0,1—0,5 мг1мл), и через раствор в течение нескольких минут продувается сернистый газ. Раствор переносят в сосуд, устойчивый к действию НР, и прибавляют плавиковую кислоту до концентрации ее в растворе от 1 до 3 М. Выпавший осадок ЬаРз центрифугируют и промывают несколькими миллилитрами раствора 1 М НМ0з- -1 М НР, насыщенного сернистым газом. Осадок растворяют в небольшом объеме концентрированной азотной кислоты, насыщенной борной кислотой или содержащей ионы алюминия или циркония (для комплексообразования с фтор-ионом). Раствор разбавляют до нескольких миллилитров водой, насыщенной сернистым газом, и в нем после добавления НР снова происходит осаждение ЬаРз. Промытый осадок ЬаРз переводят в гидроокись двойной обработкой концентрированным раствором едкого кали (свободным от карбоната). После промывания гидроокись растворяют в 1 М НМОз, и в результате добавления КВгОз до концентрации 0,15 М и нагревания до 95° С в течение 20 мин нептуний с плутонием окисляются до шестивалентного состояния. Затем действием НР осаждается ЬаРз. Для окисления можно также использовать ион серебра. Этот осадок, несущий почти всю активность (в основном активность редкоземельных продуктов деления, соосаждаемых с ЬаРз), идет в отходы. [c.441]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология