Восстановление сернистой кислотой в солянокислом растворе

Восстановление сернистой кислотой в солянокислом растворе [c.355]

Большинство весовых методов определения золота основано на легкости восстановления солей трехвалентного. золота до металла. Наиболее употребительными восстановителями являются сернистый газ [23], соль Мора [75], нитрит натрия [76, 77], щавелевая кислота [78], гидрохинон [79], соли гидразина [80],, формальдегид [81] и перекись водорода [82], Самым избирательным реактивом является нитрит натрия. Почти все перечисленные восстановители применяются для определения золота в солянокислых растворах точное соблюдение pH необходимо только в случае щавелевой кислоты. Солянокислый гидразин может быть использован также для осаждения золота из цианистых [83], а формальдегид и перекись водорода — из щелочных растворов. [c.130]

При осаждении меди в виде роданида меди после восстановления сернистой кислотой в разбавленном сернокислом или солянокислом растворе получается удовлетворительное отделение меди от висмута и кадмия (из группы меди), и от сурьмы, олова и мышьяка (из группы мышьяка). Если присутствуют элементы, соли которых легко гидролизуются, например висмут, сурьма и олово, полезно прибавить винную кислоту. Метод этот часто применяется, когда нужно определить одну медь. Если другие элементы также должны быть определены, то лучше последовательно отделять все мешаюш ие элементы, как описано выше (см. Отделение ртути, серебра, висмута ). [c.95]

При определении селена восстановлением сернистой кислотой в солянокислом растворе селен должен находиться в четырехвалентном состоянии. Концентрация кислоты в растворе должна быть не менее 3,4 и. (около 28% по объему) для количественного осаждения селена и не менее [c.355]

Дихлорид полония получается при разложении тетрахлорида в вакууме при 200 °С или восстановлением тетрахлорида при 150—200 °С водородом, сероводородом или окисью углерода. При длительном восстановлении процесс идет до образования элементарного полония. Восстановление тетрахлорида в солянокислом растворе до дихлорида осуществляется сернистой кислотой илп [c.368]

В другом методе вместо сульфита используют солянокислый гид-роксиламин [760]. Предложено также маскировать Ре (II) а, а-дипиридилом после восстановления Ре (III) сернистой кислотой [710]. Осаждение А1(0Н)з после восстановления Ре (III) гидроксиламином дает несколько худшие результаты [736]. При определении в медных сплавах алюминий осаждают аммиаком из растворов, содержащих аскорбиновую кислоту и комплексон III, которые удерживают в растворе Ре 5п и РЬ [261]. Другие авторы маскируют железо и никель с помощью цианидов [637, 1246]. [c.44]

ПО объему), а теллур при концентрациях соляной кислоты от 1,2 до 5 н. (10—42% по объему). Из растворов выше 8,8 н. по концентрации соляной кислоты (около 73% но объему) теллур не осаждается, если находится один. Из холодной концентрированной соляной кислоты он не выделяется даже и совместно с селеном. Обычно селен и теллур сначала осаждают вместе восстановлением их сернистым ангидридом в солянокислых растворах, имеющих 3,7—4,8 н. концентрацию соляной кислоты (приблизительно 30—40% по объему). Осадок, в котором могут находиться также золото, палладий и небольшие количества сурьмы, висмута, меди и других элементов, промывают водой. Эти примеси отделяют от селена и теллура следующим способом. [c.386]

Отделение сурьмы. Если сурьму предполагают определить титрованием перманганатом, как описано в гл. Сурьма (стр. 296), а олово-титрованием иодом, как описано в гл. Олово (стр. 308), то нет необходимости отделять эти элементы один от другого. Мышьяк, однако, должен быть удален, лучше всего перегонкой, как описано в гл. Мышьяк (стр. 276). Сурьму можно также полностью удалить в виде летучего хлорида пропусканием сухого или влажного хлористого водорода через раствор соли сурьмы (III) в серной кислоте, нагретый приблизительно до 200°. Если хотят выделить сурьму для ее идентификации, то сначала удаляют германий и мышьяк перегонкой из ссЗлянокнслого раствора, а потом теллур и селен—восстановлением сернистым ангидридом в разбавленном солянокислом растворе, содержащем винную кислоту. Сурьма может быть затем отделена от олова осаждением сероводородом в растворе, содержащем щавелевую или фтористоводородную кислоты, а от молиб- [c.92]

Это окисление должно происходить в достаточно концентрированном растворе соляной кислоты (6 М). Раствор часто содержит сурьму (IV), которая окисляется бесконечно долго. Поэтому сначала надо проводить восстановление сурьмы (IV) до сурьмы (III) сернистой кислотой, а потом окислять сурьму (III) до сурьмы (V). Избыток окислителя разрушают потом добавлением солянокислого гидроксиламина. [c.1019]

Во всех приведенных выше реакциях арсенат-ион реагирует аналогично, поэтому при одновременном присутствии фосфат- и арсенат-ионов последний должен быть удален либо осаждением сероводородом из солянокислого раствора в виде сульфида, либо восстановлен до арсенита нагреванием пробы с сернистой кислотой. [c.31]

Гидролиз после восстановления железа. При применении гидролитического метода" титан и цирконий отделяются от железа и алюминия кипячением в течение нескольких минут почти полностью нейтрализованного солянокислого раствора, содержащего эти элементы, после предварительного восстаиовления железа сернистой кислотой. При этом методе для растворения первоначального осадка нельзя применять серную кислоту. Нейтрализацию надо производить очень осторожно, иначе осаждение не будет полным или осадок будет содержать примеси. Осадок редко бывает чист и, несомненно, содержит другие элементы, например торий и фосфор, если они присутствовали в осадке от аммиака. [c.109]

Серная кислота не препятствует восстановлению, если присутствует соляная кислота. Из солянокислых растворов селен осаждается количественно, если концентрация соляной кислоты выше 3,4 н. (около 28% по объему), а теллур при концентрациях соляной кислоты от 1,2 до 5 н. (10—42% по объему). Из растворов выше 8,8 н. по концентрации соляной кислоты (около 73% по объему) теллур не осаждается, если находится один. Из холодной концентрированной соляной кислоты он не выделяется даже и совместно с селеном. Обычно селен и теллур сначала осаждают вместе восстановлением их сернистым газом в солянокислых растворах, имеющих 3,7—4,8 н. концентрацию соляной кислоты (приблизительно 30—40% по объему). Осадок, в котором могут находиться также золото, палладий и небольшие количества сурьмы, висмута, меди и других элементов, промывают водой. Эти примеси отделяют от селена и теллура следующим способом. [c.352]

Гидроокиси рутения и осмия удобнее всего осаждать из солянокислых растворов четырехокисей этих элементов, полученных в процессе разделения по способу, описанному в разделе Методы разделения (стр. 373). Они могут быть осаждены также нейтрализацией растворов, полученных после поглощения летучих четырехокисей этих элементов щелочью. Образующиеся в этих условиях осадки, однако, труднее обрабатываются и почти всегда загрязнены солями щелочных металлов. В тех случаях, когда используются щелочные растворы, вероятно, целесообразнее сначала подкислить их соляной кислотой в присутствии достаточного для восстановления нитратов количества сернистого газа, затем нагреть с соляной кислотой для удаления избытка сернистого газа и разложения сульфитов и лишь после этого провести осаждение. [c.383]

Реакция восстановления сернистой кислоты. Поместите в пробирку 3—5 капель раствора соли сернистой кислоты (например, NagSOj), 3—5 капель свежеприготовленного солянокислого концентрированного раствора Sn Jj [c.392]

При определении селена восстановлением сернистой кислотой в солянокислом растворе селен должен находиться в четырехвалентном состоянии. Концентрация кислоты в растворе должна быть не менее 3,4 н. (около 28 % по объему) для количественного осаждения селена и не менее 8,8н. (около 73% по объему) для обеспечения полного отделения от тел-)лура. Кроме того, концентрация селена или теллура в растворе не должна превышать 0,25 г в 150 мл. Селен выделяется при значительно более высокой кислотности, если в процессе осаждения раствор охлаждают. Осаждение предлагается осу(ществлять довольно быстрым введением значительного избытка сернистого ангидрида в холодный (15—20 ° С) раствор, причем аморфный осадок красного селена не рекомендуется переводить нагреванием в кристаллическую серо-черную модификацию. При медленной насыщении концентрированного солянокислого раствора сер-нцстым ангидридом образуется монохлорид селена, в связи с летучестью которого могут иметь место некоторые потери селена. При нагревании раствора может улетучиться весь селен. Переведение красного селена в черную модификацию приводит к получению повышенных результатов вследствие окклюзии веществ, находящихся в растворе, в частности [c.389]

Реакция восстановления сернистой кислоты. Поместите в пробирку 3—5 капель раствора соли сернистой кислоты (например, N32803), 3—5 капель свежеприготовленного солянокислого концентрированного раствора 5пСи и содержимое пробирки на-грейте. При этом ЗОз -ион восстановится до 3 -иона и выпадает желтый осадок ЗпЗл бв [c.361]

Для селена наиболее характерной реакцией мокрым путем является образование ярко-красного осадка при пропускании сернистого газа в холодный солянокислый раствор (4 1). Эта реакция имеет место только с селенистой, но не с селеновой кислотой. Солянокислые растворы селеновой кислоты предварительно должны быть нагреты для восстановления в селенисту.ю кислоту. После охлаждения восстановленный раствор образует красный осадок иод действием сернистого газа. При обрабогке сернистым газом горячих солянокислых растворов селеновой кислоты выделяется черная модификация селена ошибочно он может быть принят за теллур, но селсн надежно идентифицируется при испытании по реакциям 3 и 4. [c.287]

Известно, например, что кислые растворы молибдата выделяют из иодистого калия лишь незначительные количества иода. Точно так же процесс восстановления молибдата сернистой кислотой, солянокислым фенилгидразином, бензидином, анилином и тому подобными веществами протекает весьма медленно и неполно. Но стоит прибавить даже следы фосфорной кислоты, образующей с молибдатом или с молибденовой кислотой гетерополисоединение, как тотчас же происходит образование молибденовой сини[ ]. На этой реакции основан весьма чувствительный способ обнаружения фосфорной кислоты Аналогичная реакция обнаружения кремневой кислоты [ч- з] настолько, чувствительна, что позволяет открывать ее ничтожные следы l ]. В дестиллированной воде, хранимой в стеклянной посуде в течение нескольких часов при обыкновенных условиях, уже возможно обнаружить появляющиеся следы кремневой кислоты. Этого же возмэжно достигнуть и при кипячении в пробирке 10 мл воды втечение хотя бы, одной минуты р ]. [c.1235]

При непродолжительном восстановлении 4-(цианметил)-фенил-арсоновой кислоты в солянокислом растворе сернистым газом без наружного охлаждения нитрильная группа нацело гидролизуется в амидную, и в результате реакций удается выделить лишь амид I2AS 6H4 H2 ONH2 laa . [c.54]

Однако восстановление арсоновых кислот в окиси арсинов, даже в присутствии иодистоводородной кислоты, протекает сравнительно медленно. Поэтому целесообразно пользоваться для приготовления раствора феннлмышьяковистокислого натрия, необходимого для следую []ей стадии синтеза, — фенилдихлорарсином. Последний очень легко и быстро готовится восстановлением солянокислого раствора фенилмышьяковой кислоты сернистым газом в присутствии HJ. Схема этой реакции может быть выражена следующим суммарным уравнением [c.82]

Отделение селена и т ллура. Избежать улетучивания селена вместе с трехвалентньщ мышьяком при перегонке последнего очень трудно, а потому селен, так же как и теллур, лучше предварительно отделять. Это может быть сделано после отгонки германия следующим образом. Раствор кипятят с обратным холодильником до полного удаления хлора и восстановления селена и теллура до четырехвалентного состояния. Затем раствор разбавляют так, чтобы он содержал 3O—40% (по объему) соляной кислоты, и осаждают селен и теллур, как описано в гл. Теллур (стр. 392), прибавляя сернистой кислоты и солянокислого гидразина й нагревая с обратным холодильником, пока не закончится восстановление. Затем раствор охлаждают и o aдoк отфильтровывают. [c.98]

Теллур улетучивается из кипящих растворов р концентрированной соляной кислоте, но не отгоняется из разбавленной соляной кислоты, а также из растворов в концентрированной соляной кислоте, нагреваемых ниже 100° С, Соли щелочных металлов не препятствуют улетучиванию селена и теллура. Следует учесть также, что летучий мондхлорид селена 8е2С12 легко образуется в сильно солянокислых растворах при действии таких восстановителей, как сероводород, сернистый ангидрид и даже волокна фильтровальной бумаги. Значительные потери селена могут происходить в горячих растворах, когда восстановление протекает медленно или когда в них находится недостаточное количество восстановителя, чтобы обеспечить восстановление селена до элементарного состояния. В процессе выпаривания сернокислых растворов селенистой кислоты (до появления густых паров серного ангидрида потерь селена не наблюдается но различные количества селена улетучиваются при выпаривании (до появления белых паров) сернокислых или хлорнокислых растворов, содержащих хлориды или бромиды . [c.383]

Чтобы избежать этого, рекомендуют для восстановления теллура вводить в раствор одновременно сернистый ангидрид и солянокислый гидразин. При этом осаждение теллура происходит почти мгновенно, если концентрация его в растворе достаточно высока и концентрация соляной кислоты соответствует примерно 3 н. Этот метод применим к тел-луритам и теллуратам. [c.393]

Ро (Ро ). При медленном растворении элементарного полония в соляной кислоте образуется Ро +, который получается также восстановлением Ро" + в солянокислой среде сернистым газом. Сероводородом в присутствии Biз+ из такого раствора осаждается В128з, с которым соосаждается полоний. После действия мягких восстановителей на соединения Ро происходит изоморфная сокристаллизация полония с (МН4)з1гЗ+С1б, карбонатным комплексом лантана (III), иттрия и скандия, возможно вследствие образования иона Ро ". В этом состоянии полоний также [c.367]

Если бы бР1сульфитные соединения указанных азо- и нитрозопроизводных имели строение (IV) или (VIII), то объяснить их переход в аминонафтолсульфокислоты можно было бы лишь сульфирующим действием избыточной сернистой кислоты. Богданов использовал для восстановления продукт взаимодействия экви-лгалярных количеств 1-нитрозо-2-нафтола и бисульфита натрия— бисульфитное соединение, взятое в чистом виде . При восстановлении этого бисульфитного соединения цинком в водном растворе хлористого аммония или хлористым оловом в солянокислом растворе образуется вещество, содержащее и амино- и сульфогруппу и обладающее свойствами 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты [c.57]

В кислых растворах в качестве восстановителей для селена применяются сернистая кислота, гидразин, хлористое олово, двухвалентное железо, иодистый калий, гидроксиламин, аскорбиновая кислота для восстановления теллура—только первые три. Серно- и солянокислый гидразин в кипящих растворах восстанавливают до элементарного состояния и Ме (IV), и Ме (VI). Лскорбиновая кислота обладает тем же свойством по отношению к селену в растворе с pH 1—2. Гидроксггламин в щелочном растворе является настолько сильным восстановителем, что восстанавливает и Те (IV). [c.582]

Применение нитрозосоединения в качестве промежуточного продукта имеет тот недостаток, что приходится иметь дело с объемистым осадком или большим объемом раствора в этом случае может иметь место частичное осмоление. Поэтому предпочтительнее работать через стадию азосоединения. Технический оранж И был восстановлен в нейтральной или щелочной среде сернистым натрием 2 или гидросульфитом натрия причем сульфаниловая кислота удалялась в виде растворимой соли. При работе с хлористым оловом можно избежать необходимости выделения двойной соли амина с хлористым оловом если взять точно вычисленное количество реагента, а полученную смесь солянокислой соли амина и сульфаниловой кислоты разделить с помощью щелочного буфера 2. Витт нашел, что сульфаниловую кислоту можно удержать в растворе, если он обладает достаточной кислотностью воспользовавшись этим усовершенствованием, Руссиг разработал методику получения и восстановления оранжа II, которая, как указывалось, дает прекрасные выходы. Однако, если судить по результатам превращения в хинон, эта методика дает продукт плохого качества. [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология