Сосуд для определения чисел переноса

Для определения чисел переноса электролит с исследуемым ионом помещают в электролитический сосуд, состоящий из трех частей, разделенных пористыми перегородками. Во всех, трех частях раствор имеет одинаковый состав, но средняя часть содержит радиоактивный изотоп элемента, число переноса иона кото- рого определяют. Электроды вводят в боковые части электролитического сосуда. [c.571]

Для точной теоретической интерпретации экспериментально измеренных чисел переноса следует установить, откуда измерять движение ионов. При этом возникают трудности, как и при точном определении систем координат при изучении диффузии (разд. 3.1.2). В разд. 3.1.2 были детально описаны эти проблемы, поэтому здесь достаточно лишь отметить специальные аспекты, возникающие в связи с числом переноса [3]. В принципе удобнее было бы отнести перемещение ионов к раствору, однако это можно выполнить только при экстраполяции к предельному случаю бесконечно разбавленного раствора. В методе движущейся границы данные относят к системе координат, фиксированной относительно стенки сосуда, содержащего раствор, однако при этом учи- [c.310]

Каждый новый цикл разделения начинается с ввода образца в колонку. Периодичность ввода определяется либо временем, либо появлением некоторой метки, такой, как определенный хроматографический пик. Так же как и в аналитической хроматографии, вводить пробы можно вручную с помощью шприца. Такой метод рекомендуется для ввода небольших проб, для разделения которых требуется небольшое число циклов процесса возможность ручного ввода предусмотрена в любой установке для препаративного разделения. При необходимости проведения большего числа циклов этот этап, как, впрочем, и все остальные этапы этого процесса разделения, автоматизируют. Задача системы ввода — обеспечить по специальной команде перенос определенного количества вещества из сосуда, в котором оно хранится, в испаритель. При этом должны быть выполнены следующие требования, которые, с одной стороны, определяются спецификой хроматографического процесса, а с другой-соображениями практического порядка [c.59]

Для определения плотности испытуемый нефтепродукт наливают в чистый сухой сосуд (почти доверху), плотно закрывают пробкой и выдерживают в термостате при 20° С. Затем при помощи пипетки продукт переносят в чистый, сухой, предварительно взвешенный пикнометр с установленным водным числом, после чего проводят в той же последовательности все операции, описанные при определении водного числа. [c.322]

Определение растворимости твердого вещества проводят в специальных сосудах с мешалками. Предварительно исследуемую твердую фазу истирают в возможно более тонкий порошок (см. разд. 7.1) и переносят в стеклянный сосуд 5 (рис. 179, а) чер>ез горло 4 при помощи воронки или через отросток 2. Затем в сосуд наливают растворитель на 2/3 объема, вставляют мешалку/с колоколом 6, заливают в карман 3 затворную жидкость, не взаимодействующую с растворителем и не растворяющую его пары, и помещают сосуд с мешалкой в термостат (см. разд. 5.10) с необходимой постоянной температурой, допустимые колебания которой не должны превышать 0,05 °С. Присоединяют стеклянную ось мешалки при помощи резиновой трубки к оси электродвигателя с регулируемым числом оборотов. Резиновая трубка должна быть достаточно толстой, чтобы не перекручиваться во время работы мешалки, а оси мешалки и двигателя сдвигают почти вплотную. Контрольный термометр располагают в термостате рядом с сосудом, который опускают в термостатную жидкость настолько, чтобы уровень жидкости в сосуде находился под уровнем жидкости в термостате. Закончив эти операции, включают электродвигатель и регулируют число оборотов мешалки. Скорость ее вращения устанавливают такой, чтобы жидкость в сосуде не разбрызгивалась, большая часть твердой фазы находилась во взвешенном состоянии, а колокол 6 мешалки при вращении не касался стенок кармана 3 и горла 4. [c.341]

Методика экспериментов заключалась в следующем сосуд, помещенный в термостат, заполнялся раствором соляной кислоты определенной концентрации. После достижения заданной температуры в раствор при работающей мешалке быстро вводили небольшой объем приготовленного водного раствора двуокиси германия определенной концентрации. Смесь выдерживали в течение пяти минут, после чего отбирали пробы через определенные интервалы времени. Раствор перемешивали пропеллерной мешалкой, работающей от синхронного мотора с постоянным числом оборотов (60 об/жи ). Температура в термостате поддерживалась с точностью 1°Сот заданной. В ряде опытов растворы перемешивали путем продувания струи воздуха через раствор. При этом в стакан, содержащий раствор тетрахлорида германия в соляной кислоте, опускали барботер, через который пропускали воздух с постоянной скоростью 10 л/час. С целью исключения потерь тетрахлорида германия при отборе горячих проб растворов был использован следующий прием в пипетку с делениями емкостью 10 мл до половины набирали дистиллированную воду, затем пипетку опускали в реакционный стакан и заполняли до контрольной отметки исследуемым раствором. Таким образом при всасывании исследуемого раствора пары тетрахлорида германия поглощались в верхних слоях воды. Содержимое пипетки переносили в мерную колбу на 25 мл, пипетку промывали дистиллированной водой, которую также сливали в колбу. Раствор в колбе доводился до метки. Полученный раствор анализировали на содержание в нем германия фотоколориметрическим методом с фенилфлуороном [5]. [c.78]

Электролитическая ячейка для определения числа переноса Ag-иона берется особой формы (рис. 23). Заполнение ячейки должно проводиться весьма тщательно и очень осторожно. От этого в большой степени зависит успешное выполнение работы. Прежде всего подготавливаются электроды. Они представляют собой платиновые проволочки или пластинки, впаянные в стеклянные трубочки. Перед опытом один покрывают тонким слоем меди, как это указано в работе 1 (медный кулонометр), а второй — толстым слоем серебра (см. Приложение, стр. 215). В катодное пространство (левое колено ячейки на рис. 23) на высоту 5—7 см наливают насыщенный раствор сернокислой меди и вводят сюда медный электрод. Остальное пространство ячейки осторожно заполняют 0,02 н. раствором AgNOg и помещают серебряный электрод. Такое заполнение сосуда исключает выделение серебра [c.36]

По окончании опыта, который проводят обычно около двух часов, выпускают раствор через краны сначала из отделений 4 и S и затем из пространств Зи6н2и9в отдельные сосуды. Растворы из отделений 4 и 8 отбрасываются, остальные подвергаются анализу. Количества раствора из пространств 2 и 9 учитываются отдельно путем взвешивания на технических весах или измеряются с помощью мерного цилиндра. В случае изменений концентрации раствора в контрольных пространствах 3 и 6 опыт бракуется. В растворах определяют концентрацию иона хлора титрованием раствором AgNOa (титрование проводят в присутствии флюоресцеина или по Фольгардту, или потенциометрическим методом [7] ряда проб определенного объема (50 см ). Разницу в концентрации исходного раствора и после опыта пересчитывают на весь объем камер 2 и 9, суммируют, и это составляет общее изменение количества эквивалентов иона хлора ао обеим сторонам мембраны )к )а Разделив на 2, получают среднее изменение в эквивалентах D, входящее в расчетную формулу (I) для вычисления величины изменения числа переноса Ап. [c.209]

Для определения чисел переноса собирают схему, изображенную на рис. Vni.9. Перед началом опыта катод медного куло-нометра электролитически покрывают медью, промывают, сушат и взвешивают. Титрованием 0,05 н. NaOH определяют концентрацию H2SO4 в исходном растворе (для титрования берут навески раствора 15—20 г). Взвешивают сосуд 1 и сухую толстую мембрану 5 (с точностью до 0,01 г) и в сосуды, /, 5, 2 наливают исходный раствор. Заполняют в перевернутом состоянии солевые мосты исходным раствором и закрывают их открытые концы съемными толстыми мембранами. Взвешенную мембрану помещают в катодный солевой мост. В сосуды 1, 5, 2 опускают солевые мосты и свинцовые электроды. Включают ток при введенном реостате (перед включением схема должна быть проверена преподавателем). Увеличивают силу тока до 40—50 мА. Через 1,5—2 ч выключают ток и сливают раствор из. солевого моста в сосуд 1 путем удаления мембраны. Взвешивают сосуд 1 вместе с мембраной (с точностью 0,01 г). Титрованием навески раствора из сосуда 1 определяют концентрацию кислоты в растворе после электролиза. Взвешивают промытый и высушенный катод кулонометра. Число переноса катиона рассчитывают, используя уравнение [c.476]

При определении переноса воды методика несколько изменяется после окончания опыта аппарат встряхивают, для того чтобы достигнуть полного перемешивания растворов в каждом отделении. Затем из обоих отделений в тарированные взвешенные сосуды отбирают пробы растворов и определяют веса вытекших растворов. Оставшиеся растворы выливают из аппарата, после чего ячейки тщательно прополаскивают. Предполагая, что концентрации оставшихся растворов такие же, как и в отобранных во взвешенные колбы образцах, получают общие веса соли и воды в каждом отделении в конце опыта. Зная начальные веса и концентрации растворов в каждом отделении, можно за один опыт определить числа переноса иона и воды. Этот метод предпочитали хорошо отработанным методам, в которых к замкнутым ячейкам присоединялись капиллярные трубки и в которых очень важен тщательный контроль температуры (например, метод Деспика и Хиллса [11]). В таких методах необходимо учитывать все возможные источники изменения объема. [c.191]

Для определения этих двух величин использовалась схема, показанная на рис. 2. Растворы из напорных мариоттовских сосудов I через воронки 2 по трубкам 3 поступали в камеры электролизера 4. Выходящие из электролизера растворы собирались в сборниках 5. Источником тока служил селеновый выпрямитель ВСА-5, снабженный автотрансформатором. Сила тока регулировалась этим автотрансформатором и замерялась амперметром. В качестве катода использовалась нержавеющая сталь в качестве анода — свинец. Зная силу тока, длительность опыта, скорость протекания растворов через камеры электролизера и концентрации хромата в растворах, входящих в электролизер и выходящих из него, можно легко рассчитать число переноса хромата и степень обессоливания растворов. [c.189]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология