Наполнители колонок

Для анализа газов нефтепереработки, представляющих собой сложную смесь углеводородов 02-0 и некоторых неуглеводородных компонентов, применяется [2] метод газовой хроматограф в газожидкостном варианте с использованием полярных и неполярных жидких фаз и в адсорбционном варианте с применением природных синтетических и модифицированных адсорбентов [З]. Для исследования пента-амиленовой фракции бензина каталитического крекинга, а также жирного газа этого же бензина термокаталитического разложения в качестве наполнителя колонки применяли фракцию волокнистого углерода, полученного по методике [4] зернением 0,25-0,5 ш, обработанную хинолином в различных процентных соотношениях. Лучшее разделение было получено при загрузке колонки адсорбентом, содержащим 15-20 хинолина. [c.158]

Снизить рабочую температуру и уменьшить содержание жидкой фазы использовать различные колонки некоторые наполнители колонок отличаются большой [c.263]

II) 4) многократно повторяющиеся пики десорбция с наполнителя колонки при вводе проб растворителя (хроматограмма II) 5) разложение пробы (хроматограммы [c.268]

Снизить рабочую температуру и уменьшить содержание жидкой фазы использовать различные колонки некоторые наполнители колонок отличаются большой летучестью, поэтому применение их при программировании температуры вызывает большие затруднения это наблюдается даже для предварительно кондиционированных колонок, в которых скорости потока газа были тщательно подогнаны [c.321]

Если диаметр частичек больше 20 мкм (либо плотность наполнителя колонки достаточно велика), можно использовать способ сухой упаковки. Для этого в вертикально поставленную колонку сверху небольшими порциями добавляют носитель с НФ при легком постукивании колонки. [c.68]

Если диаметр частиц меньше 20 мкм (либо плотность наполнителя колонки невелика), используют суспензионный или мокрый способ заполнения. Так называемый способ динамической суспензии заключается в том, что покрытый неподвижной фазой твердый носитель суспендируют в растворителе, используемом в качестве подвижной фазы, и под давлением подают в колонку. После заполнения колонки еще в течение 2 ч пропускают растворитель для максимальной упаковки колонки. [c.68]

Газ-носитель подвижная фаза, В качестве газа-носителя применяют азот, воздух, гелий, водород и реже другие газы, не вступающие в реакцию с исследуемыми газами и наполняющими колонку сорбентом. В качестве наполнителя колонок (неподвижная фаза) могут быть применены указанные ранее адсорбенты — активированный уголь, молекулярные сита (искусственные цеолиты), силикагели, окись алюминия — или специальные жидкости типа высококипящих углеводородов, нанесенные на поверхность малоактивного адсорбента. В Советском Союзе в качестве такового применяют обычно измельченный инзенский кирпич, выпускавшийся ранее под маркой ИНЗ-600, или вновь разработанный диатомовый носитель марки ТНД-ТС-М. За рубежом выпускают аналогичные адсорбенты под различными марками (стерхамол, хромосорб и др.) Такие адсорбенты, на которые наносится тонкий слой жидкости, назьшают носителями (не смешивать с газом-носителем). Их роль состоит в том, чтобы создать большую поверхность для жидкости, являющейся активной неподвижной фазой. Применение в газовой хроматографии вместо активных адсорбентов жидкостей, обладающих различной растворяемостью газов, было предложено Джеймсом и Мартином в 1952 г., что резко увеличило возможности и улучшило метод газовой хроматографии. [c.67]

Применение необходимого наполнителя хроматографической колонки определяется в зависимости от предполагаемого химического состава сложных веществ, подвергаемых анализу. Известно, что индивидуальные компоненты, составляющие исследуемую смесь, должны различаться сорбционными свойствами по отношению к наполнителю колонки, так как только в этом случае они смогут разделиться. Этим и определяется выбор того или иного сорбента. [c.67]

При разделении указанных выше ацетиленовых углеводородов и нар.чду-с ни.ми пропадиена и бутадиена-1,3 (дивинила) хорошие результаты получены на новом наполнителе колонок, так называемом ТЗК (трепел Зикеевского карьера) (см. стр. 322). К этому трепелу добавляют вторую разделительную жидкость — диметилформамид в количестве 0,5% от веса наполнителя. [c.366]

Таблица 5.2-4. Твердые наполнители колонок

Анализ проводили на приборе ХПА-1 [2], при продолжительности цикла 30 мин и оптимальных условиях работы прибора температура в колонке 35 °С, скорость потока газа-носителя (азота) 2 л1ч. В качестве наполнителя колонки использовали трепел Зикеевского карьера, модифицированный 2% соды и оптимальным количеством вазелинового масла [1, 3]. Величины С/ определяли как средние после расчета концентраций компонентов по трем хроматограммам. Высота пика пропана в калибровочном газе составляла 48 мм (/ =1). Использование в качестве газа-носителя азота и соответствующих ему относительных коэффициентов чувствительности при расчете концентраций компонентов [c.61]

Основные элементы хроматографического процесса рассмотрим на примере разделения бинарной смеси в условиях колоночной жидкостной адсорбционной хроматографии. Представим себе трубку, заполненную пористым адсорбентом (колонку), через которую непрерывно течет растворитель (рис. 1.1). Адсорбент (сорбент, наполнитель колонки) удерживается в колонке фильтрами, он неподвижен и потому часто называется неподвижной фазой. Растворитель, перемещающийся относительно сорбента, называют также подвижной фазой (и в некоторых случаях — элюентом). Введем в верхнюю часть колонки по одной молекуле соединений — сорбатов, обозначаемых далее X и У. При движении вдоль колонки эти молекулы будут диффундировать внутрь пор сорбента и в результате межмолеку-лярных взаимодействий того или иного типа адсорбироваться на поверхности неподвижной фазы. Доля времени, в течение которой молекулы находятся в адсорбированном состоянии, определяется силой межмолекулярного взаимодействия сорбатов X, У с сорбентом. При очень слабой адсорбции молекулы почти все время проводят в растворе подвижной фазы и поэтому перемещаются вниз по колонке со скоростью, лишь незначительно уступающей скорости движения подвижной фазы. Наоборот, при очень сильной адсорбции молекулы X и У почти не отрываются от поверхности и скорость их перемещения вниз по колонке крайне незначительна. [c.11]

Подвижная и неподвижная фазы. В качестве подвижной фазы (газа-носителя) применяют газы, не вступающие в реакцию с исследуемым газом и с наполняющими колонку сорбентами (в основном азот, гелий, водород, воздух. Наполнителями колонок (неподвижная фаза) служат адсорбенты — активный уголь, цеолиты (молекулярные сита), силикагели, оксид алюминия. Иногда применяют жидкие адсорбенты, нанесенные на поверхность измельченного инзенского кирпича ИНЗ-600 или диатомового носителя марки ТНД-ТС-М. [c.376]

Для проведения анализа собирают прибор, изображенный на рис. 88. Его основу составляет хроматографическая колонка 7 длиною 1,5 м, состоящая из двух секций по 0,75 м, изготовленных из стеклянных трубок диаметром 4,5 мм. Наполнитель колонки готовится из диатомитового кирпича ИНЗ-600 зернением 0,5— [c.214]

Расход элюента (растворителя, подаваемого в колонку) и расход pea септа постоянны, что обеспечивается применением сосудов Мари-отта I и 2. Расход элюента зависит от высоты, иа которой находится сосуд 2, и гидродинамического сопротивления наполнителя колонки. Расход peareiiTa определяется длиной и диаметром капилляра, вставленного в резиновый шланг, а также высотой размещения сосуда 1. 3 та высота выбирается такой, чтобы иа 1 мл раствора, выходящего из колонки, приходилось 5 мл реагента. [c.61]

Если для расшифровки хроматограммы будет добавлена смесь из известных компонентов, то на новой хроматограмме могут увеличиться несколько пиков. Это несколько усложняет расшифровку, но все же не вызывает больших затруднений при идентификации компонентов. Такая методика не дает полной гарантии достоверности инденти-фикации, поскольку могут существовать два разных газа, сорбционные свойства которых по отношению к данному наполнителю колонки одинаковы. Одинаковым, следовательно, будет и их объем удерживания, и на хроматограмме они выйдут в виде одного пика. В этом случае смена сорбента в колонке и получение новых хроматограмм с теми же результатами совмещения пиков во много раз увеличат достоверность идентификации, и она будет значительно надежней. Очень часто достаточно иметь один известный газ надежно расшифровав один неизвестный (сомнительный) до этого компонент пробы, остальные можно определить, зная порядок выхода компонентов. [c.73]

В общей части книги (см. стр. 59—76) изложены основные дринцилы отделения примесей и выделения газа в чистом виде, основные предпосылки для выбора метода разделения, наполнителей колонок, параметров опыта и основные требования, Т1рвдъявляемые к препаративным колонкам. Там же приводятся методы работы и описание некоторых. конструкций нрепаратии ных хроматографов, прибора ХЛ-2, который может быть приспособлен для препаративных целей. [c.97]

Адсорбционную хроматографию с использованием в качестве наполнителя колонок силикагеля очень широко применяют в классическом варианте жидкостной хроматографии. При однократном разделении силикагель оказывается достаточно удобным, эффективным и недорогим сорбентом. Очень интенсивно используют силикагель в качестве адсорбента для ТСХ (также однократно). Адсорбционная активность силикагеля достаточно легко воспроизводится путем определенных операций гидроксилирования, сушки, активации. Большой опыт применения силикагеля в ТСХ и колоночной хроматографии, естественно, стимулировал широкое его использование на ранних стадиях развития ВЭЖХ. [c.16]

Включают нагрев куба, максимально подняв колбонагре-ватель и уменьшив сопротивление реостата настолько, чтобы жидкость быстрее закипела. Энергичное кипение (при закрытом отборном кране и включенных холодильниках) продолжается до тех пор, пока колонка не захлебнется , т. е. не образуются сплошные зоны жидкого конденсата, обильно смачиваюш ие наполнитель колонки. [c.56]

Влияние ассоциании фрагментов лигнина, природы элюента и наполнителя колонки на характер кривой распределения окончательно еще не выяснено, как и предположение о сходстве поведения молекул полистирола, используемого для калибровки, и фрагментов лигнина [35, 56]. Однако многочисленные результаты экспериментов подтверждают, что полидисперсность свойственна всем лигнинам, а не является следствием используемых методов выделения. [c.126]

Все применяемые в гель-хроматографии наполнители колонок традиционно делят на мягкие, полужесткие и жесткие гели [101]. Емкость геля может быть охарактеризована отношением У /У , которое лежит в диапазоне от 0,5 для жестких гелей до 2-3 для мягких гелей. Для мягких гелей характерна, с одной стороны, высокая эффективность и емкость при низких скоростях потока, с другой — высокая степень набухаемости в водных средах и увеличение объема пор при набухании. Соответственно повышение скорости подвижной фазы вызывает деформацию мяг-Ю1Х гелей. Они сжимаются, снижается их емкость. Из коммерческих мягких гелей для гель-фильтрации чаще всего применяют декстрановые гели, названные сефадек-сами. Сефадексы — гранулированные поперечно-сшитые декстраны (полисахариды), имеющие в набухшем состоянии гелевую структуру, обладают сильными гидрофильными свойствами. Неионообменные сефадексы содержат все же небольшое количество гидроксильных групп, определяющих адсорбционную емкость сефадексов порядка [c.209]

Наполнитель колонки готовился пропиткой предварительно высушенного носителя ТНД-ТС-М аернение/м 0,32 0,15 мм раствором силиконового эластомера Е-30 1 (10% от массы носителя) в н-геюсане. [c.153]

Применение пористых полимерных сорбентов позволило улучшить форму пиков воды при газохроматографических определениях. Относительная ошибка определения воды в пропаноле при использовании порапака К (140 С) составляла 20% при размере пробы 0,01 мг, а для пробы массой 1 мг — 8% [213]. Используя колонку с порапаком р при 110 °С, Коттон и сотр. [88] определяли 5—10 мг воды в 50 мл раствора хлорофилла с воспроизводимостью 10%. Сообщают также о применении порапака рЗ для определения 0,15 мг воды в 1 мл раствора декстрана [223]. Хоган и сотр. [144] установили, что при использовании порапака Q содержание воды Б 100 мл органического растворителя, равное 1 мг, может быть определено правильностью около 20%. Гоух и Симпсон [126] пришли к заключению, что количественное элюирование воды и этанола осуществляется лишь при концентрации воды не менее 35%. Это побудило их исследовать влияние размера пробы и содержания воды на процесс элюирования воды и спирта из колонок с пористым полимерным сорбентом [127]. В ходе работы были изучены порапак Q, порапак QS и порапак Р-НМОЗ (обработанный гексаметилдисилазаном). При этом отмечали существенное изменение количества адсорбированных продуктов при переходе от одной партии порапака к другой. Такое заключение было сделано на основании экспериментов с использованием ВзО и последующим анализом покидающих колонку продуктов при разных температурах методом масс-спектрометрии. При выборе соответствующего наполнителя колонки можно было удовлетворительно определять концентрацию воды до 1%. Установлено, что термическая обработка или силанизация наполнителя колонки по существу не улучшает полноту элюирования. Однако Селлерс [263] получал удовлетворительные результаты при определении воды в органических жидкостях при ее концентрации порядка нескольких миллионных долей с применением колонки с порапаком Р при 100 °С или с порапаком ф при 120 °С. В этой работе были применены колонки из нержавеющей стали размером 170x0,6 см. После заполнения колонок сорбентом их кондиционировали в течение 12 ч при 180 С. При определении воды в гексане, бензоле, дихлорэтане и этилацетате в диапазоне концентраций от 10 млн до 4% воспроизводимость составляла 3%, [c.327]

Куросаки и Мурано [174] применяли порапак Р в качестве наполнителя колонок при определении воды в некоторых полимерных пленках методом испарения. Пробу помещают в пиролизер (рис. 5-25) и нагревают в потоке газа-носителя, который переносит выделяющиеся летучие вещества в хроматограф. На рис. 5-26 показано относительное количество воды, выделенной из некоторых полимеров. Для большинства изученных материалов в интервале температур 70—160 °С количество выделяемой воды стремится к постоянному значению. При более высоких температурах некоторые конденсационные полимеры полимеризуются далее. Авторы работы [174] считают оптимальными следующие условия проведения анализа размер пробы 10—20 мг длина колонки [c.330]

В аналитической практике иониты обычно служат наполнителями колонок (см. рис. XIII. 2). Диаметр колонки порядка 5— 15 мм, а толщина слоя — в 10—20 раз больше. Смолу используют в виде частиц с размерами чаще всего порядка десятых долей миллиметра. Частицы предварительно вносят в водную фазу для набухания. После приготовления колонки ионит превращают в необходимую форму путем пропускания соответствующего раствора, например кислоты, если катионит нужно перевести в водородную форму. Колонку несколько раз промывают дистиллиреванной водой, после чего через нее пропускают анализируемый раствор со скоростью 1—5 мл/(см2-мин). Затем, после нового промывания дистиллированной водой, через колонку пропускают элюент, требующийся для разделения. Компоненты последовательно появляются на выходе колонки, причем последними будут компоненты, поглощающиеся сильнее других. Очень часто практикуется последовательное пропускание элюентов, каждый из которых извлекает из колонки определенный компонент. [c.418]

Анализ проводят в следующих условиях стальная колонка размером 200 х2 мм заполнена хромосорбом W (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесенными ортофосфорной кислотой (1 %) и полиэтиленгликольадипинатом (7%) детектор — пламенно-ионизационный расход газа-носителя (аргон) — 50 мл/мин, расход воздуха — 400 — 500 мл/мин, расход водорода — 50 мл/мин температуру колонки программируют от 130 до 220° С для фракций С —С,в и С17 С20 и от 120 до 220 °С для фракции С,—Сд со скоростью 2 °С/мин с момента подачи пробы объем подаваемой пробы до 1 мкл (все фракции набирают в микрошприц без растворителя, фракции С —С и 17 Сго — при небольшом нагревании). Заполненную свежеприготовленным наполнителем колонку предварительно подвергают температурной стабилизации в хроматографе при непрерывном пропускании газа-носителя со скоростью 50 мл/мин по следзгющей схеме повышение температуры от 80 до 220 °С со скоростью 20 °С/ч, выдерживание при 220 °С в течение 45 ч. [c.96]

Наполнитель колонки подготавливают следующим образом смесь 0,25 г жидкой фазы и 0,2 г неопентилгликольсукцината [c.115]

Подготовка наполнителя колонки. Смешивают 14 г кремневой кислоты с ацетоном и после отстоя удаляют пылеобразную часть декантацией. Оставшуюся густую массу вносят в колонку при слабом вакуумировании ей нижней части. Сверху слой адсорбента закрывают стеклянны М пористым диском и последовательно промывают слой 50 мл ацетона, 50 мл ацетонитрила, раствором 5,6 г AgNOg в 20 мл ацетонитрила, 100мл диэтилового эфира, 500 мл смеси циклогексена (25% по объему) и диэтилового эфира, 50 мл пентана. Для предотвращения воздействия кислорода и света на наполнитель колонки предварительно через все растворители в течение/1—2 мин пропускают азот и защищают колонку светонепроницаемой бумагой. Среднее содержание AgNOg в приготовленном носителе составляет 0,140 г/г. [c.143]

Подготовка наполнителя колонки. Перемешивают 25 г силикагеля с раствором нитрата серебра tfpn комнатной температуре в течение 5 мин. Затем суспензию переносят в кристаллизатор и равномерно толщиной не более 5 мм распределяют по поверхности. Кристаллизатор помещают в сушильный шка и выдерживают 4 ч, поднимая температуру до 120 °С в течение 60 мин. После охлаждения до комнатной температуры полученный наполнитель заливают дихлорэтаном и в виде суспензии заполняют им колонку. Колонку защищают от света черной бумагой. [c.144]

Количество образовавшегося пиперилена и сернистого ангидрида определялось хроматографическим методом. Разложение проводили в стальном реакторе, соединенном непосредственно с хроматографом. Реактор представлял собой стальную трубку длиной 200 мм, с внутренним диаметром 15 мм и карманом для термопары. В нижнюю часть реактора насыпалось 10 мл инзенского кирпича дробления 0,254-0,5 мм. Эта часть трубки снабжена рубашкой, через которую во время опыта пропускалась холодная вода. В остальную часть трубки помещалось битое стекло и реактор обогревался электроспиралью до нужной температуры. Работа проводилась на хроматографе ХЛ-4. В качестве наполнителя колонки использовался динонилфталат или сульфолан, нанесенный (20%) на инзенский кирпич ИНЗ-600 фракции 0,25- -0,5 лж. Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 0,6 см, температура 60°, скорость газа-носителя (воздух) 125 мл/мин, давление на входе 300 мм рт. ст. (на выходе — атмосферное), температура реактора 375°, вес. пробы 0,04—0,08 г, время анализа 2 мин. Точность анализа сильно зависит от температуры реактора и количества сульфолана, удержанного адсорбентом, находящимся в реакторе. Поэтому необходимо время от времени заменйть отработанный кирпич свежим, а также проводить проверку калибровки. [c.183]

При использованшс в качестве неподвижной фазы хинолина из группы соединений с конденсированными ядрами бензола и пиридина нами был детально исследован состав пентан-амиленовых фракций жирных газов и бензинов промышленных установок каталитического крекинга. В качестве наполнителя колонки применялся инзенский диатомовый кирпич, фракция зернением 0,25—0,5 мм, содержащий хинолин в различных весовых соотношениях. Лучшее разделение было получено при загрузке колонки адсорбентом, содержащим 15—20 вес- % хинолина. [c.164]