Сахар, идентификация

Применяют поляриметрию для определения концентрации растворов оптически активных веществ, в основном углеводов — сахара, глюкозы. Для идентификации веществ используют удельное вращение, которое является постоянной (константой) для данного вещества. По удельному вращению рассчитывают концентрацию вещества с [c.803]

АЛЬДАРОВЫЕ КИСЛОТЫ (сахарные к-ты), производные моносахаридов, содержащие карбоксильные группы вместо альдегидной и первичной спиртовой. Названия образуются от на,1вапин соответствующих моносахаридов, напр, глюкароная к ла — от глюкозы. Исиольа. при идентификаций сахаров. См., напр., И-Сахарная кислота. [c.27]

Итак, осуществлен гидролиз полисахарида и получены составляющие его моносахариды или метилированные сахара. Теперь надо установить их строение. Задача эта все еще достаточно сложна и трудоемка (хотя и проще, чем установление строения самого полисахарида). Поэтому, прежде чем непосредственно браться за ее решение, следует подумать, нельзя ли установить строение..., не занимаясь установлением строения Часто оказывается, что можно. В арсенале органической химии есть такой прием, который позволяет прийти к определенным выводам о структуре молекулы без ее последовательной экспериментальной расшифровки. Этот прием называется идентификацией вещества. [c.55]

В случае углеводов классическим методом идентификации концевых групп служит исчерпывающее метилирование. Многократная обработка метилирующим реагентом, например диметилсульфатом, превращает все свободные ОН-группы в ОСНз-группы. Полный кислотный гидролиз с последующим разделением метилированных сахаров и их количественным определением позволяет оценить число концевых звеньев (содержащих четыре метоксильные группы), число звеньев в неразветвленных участках цепи (содержащих по три метоксильные группы) и число точек ветвления (содержащих по две метоксильные группы). Кроме того. [c.176]

А — место нанесения капли, содержащей смесь сахаров. Идентификация пятен получена по методу свидетелей [c.165]

Озазоны Представляют собой вещества желтого цвета, большей частью трудно растворимые в воде и прекрасно кристаллизующиеся. Благодаря этим ценным свойствам они приобрели исключительное значение для выделения и идентификации сахаров. [c.419]

При установлении строения химики широко пользуются методом частичной деструкции молекулы с последующим исследованием осколков. Полипептиды расчленяются на отдельные аминокислоты, гликозиды — на сахар и агли-кон, сложные эфиры — на спирты и кислоты. Здесь нередко используется метод прямой идентификации осколков сведением неизвестного к известному при помощи физических констант, табличных данных. [c.19]

И все же качество — это не просто сумма свойств. Оно выражает целостную характеристику объекта, показывает функциональное единство его свойств, его внешней и внутренней определенности. Если мы просто перечислим свойства белый, сладкий, растворимый в воде, хрупкий, —то такое сочетание свойств еще не означает, что речь идет именно о сахаре. Подобным набором свойств могут обладать и другие химические вещества. Поэтому для идентификации вещества необходимо знать его индивидуальные свойства. Выделение из многообразия свойств наиболее существенных, общих для какого-то класса объектов, и в то же время отличающих его от других объектов, позволяет без труда установить принадлежность объекта к данному классу. [c.23]

Полученные таким образом соединения называются озазонами. Они отличаются способностью образовывать окрашенные в желтый или оранжевый цвет кристаллы, форма и температура плавления которых позволяют установить, из какого сахара данный озазон получен. Это придает озазонам важное значение при идентификации сахаров. [c.289]

Хотя озазоны иногда трудно перекристаллизовываются и нередко разлагаются при температуре плавления, они часто обладают очень характерной формой кристаллов или образуют отчетливые кристаллические друзы, что ранее использовалось для идентификации сахаров. В настоящее время этот метод полностью заменен хроматографическим способом, [c.271]

В противоположность озазонам озотриазольные производные углеводов имеют четкие температуры плавления и характерные показатели удельного вращения поляризованного луча. Поэтому они находят широкое применение для идентификации углеводов. Реакция образования фенилозотриазольных производных сахаров протекает по уравнению [c.65]

При использовании последних для идентификации сахаров получаются более надежные результаты. [c.536]

Озазоны обычно получаются при непродолжительном нагревании раствора хлоргидрата фенилгидразина и моносахарида в присутствии ацетата натрия при pH 5 [23]. Озазоны сахаров трудно поддаются перекристаллизации, некоторые из них растворимы в воде и спирте, имеют нечеткие температуры плавления, поэтому неудобны для выделения и в настоящее время не применяются для идентификации углеводов. Исключение составляет фенилгидразон О-маннозы, который трудно растворим в воде. [c.64]

Перечисленные методы выделения и идентификации углеводов действием различных реагентов требуют значительного количества определяемого сахара, реакции не всегда специфичны, а разделение сложной смеси углеводов, какими являются гидролизаты, перечисленными приемами не достигается. Поэтому эти методы редко применяются при исследовании углеводного состава гидролизатов. [c.70]

При исследовании твердого вещества большую пользу может принести определение его температуры плавления, поскольку температура плавления является характерным физическим свойством каждого чистого вещества. Температурой плавления называется температура, при которой твердое вещество переходит в жидкое состояние. Не все вещества плавятся некоторые из них вместо этого разлагаются. Но в таком случае для идентификации вещества можно определить его температуру разложения. Если вы, например, захотите разделить вишневый сироп на компоненты и обнаружите, что один из них имеет температуру плавления 185 °С, следует предположить, что этот компонент представляет собой обычный сахар, называемый сахарозой, потому что он тоже имеет температуру плавления 185 °С. Однако затем следует провести еще другие исследования этого компонента, поскольку могут существовать различные вещества с близкими температурами плавления, но все же определение температуры плавления идентифицируемого вещества обычно дает какой-то ключ к решению задачи. [c.24]

Моносахариды как сложные полифункциональные соединения дают большое количество самых различных производных. Эти производные занимают важное место в химии углеводов некоторые из них получаются с целью идентификации моносахаридов, особенно таких, которые с трудом поддаются очистке. Многие производные, особенно производные полисахаридов, имеют выдающееся практическое значение, такие как многочисленные производные целлюлозы (ацетат, ксантогенат и др.). Однако наибольший интерес производные моносахаридов представляют для синтетической химии углеводов, так как ряд таких производных имеет важное значение как промежуточные продукты многочисленных синтетических переходов в ряду сахаров. [c.55]

Озазоны имеют четкие температуры плавления и это позволяет использовать их для идентификации сахаров. [c.640]

Оттинг (1961) исследовал ИК-спектры фенилозазонов семнадцати моносахаридов и нашел, что спектроскопия этих соединений может быть с успехом использована для идентификации сахаров. Растворимость озазона в воде заметно меньше, чем у исходного сахара, поскольку введение двух остатков фенилгидразина, например, в молекулу гексозы увеличивает молекулярный вес на 64 7о образующееся производное содержит на одну гидроксильную группу меньше и, кроме того имеет две гидрофобные фе1ниль1ные группировки. [c.536]

Озазоны представляют собой соединения, окрашенные в желтый цвет, которые могут быть очищены дробной кристаллизацией или хроматографией. Э. Фишер использовал их для выделения и идентификации многочисленных сахаров. При действии соляной кислоты озазоны гидролизуются с образованием озонов. Однако в большинстве случаев используется расщепление озазонов при нагревании с бензальдегидом, Эта реакция точно так же приводит к образованию озонов, но протекает с лучшими выходами, поскольку при этом одновременно связывается освобождающийся фенилгидразин [c.634]

Хотя использовался широкий набор растворителей, в табл. 20.2 включены лишь три системы растворителей и соответствующие результаты разделений. Идентификацию сахара проводят [c.396]

Обнаружение и идентификация сахаров. Для идентификации сахаров удобно выделять их в виде фенилгидразонов или фенилозазоиов. Некоторые фенилгидразоны, например фенилгидразон маннозы, очень трудно растворимы в воде и б.тагодаря этому легко отделяются от хорошо растворимых гидразонов 1 люкозы н других сахаров. [c.439]

Перед Э. Фишером встала задача точной идентификации продуктов синтеза. Решение ее было тем более неотложно, что не было удовлетворительных методов идентификации природных сахаров. Э. Фишер использовал фенилгидразин (H2NNH 6H5), открытый им в 1875 г., как реактив на альдегиды и кетоны. Однако при действии фенилгидразина на сахара часто получались совершенно одинаковые озазоны. Для объяснения этого явления Э. Фишер использовал положения стереохимии, основы которой заложили Я. Вант-Гофф и А. Ле Бель. Он допустил, что положение гидроксогрупп в молекуле может быть пространственно различно и что эти сахара достаточно устойчивы и реально существуют в природе. Для фруктозы можно было представить восемь изомеров и т. д. [c.258]

Образование озазонов используется главным образом для разделения и идентификации сахаров. (Почему глюкоза, манноза и фруктоза дают один и тот же озазон ) [c.61]

Фенилгидраэины являются важными реактивами для идентификации альдегидов, кетонов, сахаров (см. разд. Г, 7.1.1), приме- [c.237]

Границы применения температуры плавления отдельных озазонов слишком близки друг к другу, и это иногда затрудняет идентификацию. Удобными методами идентификации являются бумажная и тонкослойная хроматография (см. разд. А, 2.5.4,1 и А, 2.6.3). В качестве растворителя при этом рекомендуется смесь бутанола, ледяной уксусной кислоты и воды (4 1 1) или фенол, насыщенный водой. Употребляемые растворители должны быть перегнаны, для контроля одновременно с исследуемой пробой хроматографируют аутентичный образец. Восстанавливающие сахара проявляют, опрыскивая фталатом анилиния (приготовление см, в разд. Е), а затем 10 мин нагревая при 105 ""С. Невосстанавли-вающие сахара проявляют смесью равных частей 0,2%-ного спиртового раствора нафторезорцина и 2%-ного водного раствора трихлоруксусной кислоты с последующим нагреванием до 100 °С. [c.310]

В наиболее ранних работах разделение и идентификацию углеводов в гидролизатах осуществляли действием химических реагентов (фенилгидразина и др.) с образованием соответствующих производных, позволяющих выделить из смеси отдельные компоненты и установить их природу. Возможность разделения и идентификации этим путем основана на способности моносахаридов давать кристаллизующиеся фенилгидразоны и озазоны, по температурам плавления которых можно установить природу исходных моносахаридов. Такой анализ можно проводить с каплей раствора, наблюдая под микроскопом форму кристаллов и температуру их плавления при медленном нагревании препарата. Подсчетом кристаллов соответствующих фенилпроизводных сахаров О Двайэр [22] количественно определила содержание моносахаридов в некоторых гидролизатах гемицеллюлоз древесины дуба. [c.64]

Ряд количественных определений разделяемых веществ (аминокислот, сахаров, пуринов, красителей и т. д.) основан на элюировании пятна соответствующего вещества с бумаги с последующим анализом элюата колориметрически, спектрофотометрически и т. д. Иногда элюированное вещество подвергается ряду последующих операций для идентификации или установления его структуры. [c.476]

Очевидно, что методика идентификации при помощи ГХ-МС или прямого ввода пробы и ионизации электронным ударом не всегда приводит к успеху. В принципе можно сказать, что ее применение ограничено веществами, имеющими значительную плотность паров (летучесть) и термическую стабильность. В этом отношении прямой ввод пробы имеет более широкий диапазон приложений, чем ГХ-МС. Область применения ГХ-МС может быть расширена за счет дериватизации компонентов, увеличивающей их летучесть, что часто находит применение в традиционном газохроматографическом анализе (см. разд. 5.2). В масс-спектрометрии использование подобных реакций дериватизации преследует две цели. Первая из них заключается в увеличении летучести вещества экранированием полярных групп, т. е. полярные протоны кислот, аминов, спиртов и фенолов заменяются более инертными группами путем, например, этерификации кислотных групп, ацетилирования амихюгрупп или силанизиро-вания. Кроме этого, дериватизацией можно улучшить параметры ионизации. Так, включение пентафторфенильного заместителя обеспечивает более интенсивный отклик в случае масс-спектрометрии отрицательно заряженных ионов при химической ионизации электронным захватом. В рамках этих направлений, многие нелетучие и (или) термически нестабильные вещества, такие, как стероиды, (амино)кислоты, сахара, и широкий спектр лекарственных препаратов, становятся доступными газохроматографическому и ГХ-МС-анализу. Очевидно, что процедура дериватизации влияет на массу исследуемого соединения. В общем случае, сдвиг в область более высоких значений m/z является преимуществом, так как в этой области должно быть меньшее число мешающих компонентов. Однако в случае идентификации неизвестных соединений надо помнить, что дериватизация может привести и к непредвиденным артефактам тогда для определения молекулярных масс рекомендуется использовать методы мягкой ионизации (разд. 9.4.2). [c.301]

ОзазО НЫ — характерные хорошо кристаллизующиеся тела с достаточно четкими температурами плавления, и поэтому они наиболее часто применяются для идентификации сахаров. Вместе с тем, поскольку при образовании озазона исчезает асимметрический атом у Qa), моносахариды, различающиеся только конфигурацией у С (2) (например, глюкоза и манноза), дают один и тот же озазон. Это обстоятельство ограничивает мспользование озазонов для идентификации и в то же время играет очень важную роль при установлении конфигурации мо-носахаридов. Оно было широко использовано Э. Фишером при выяснении стереохимических соотношений в ряду моносахаридов. Естественно, что озазоны одного и того же моносахарида - и L-ряда имеют одинаковые физические константы, так как являютс.ч антиподами, однако их можно было различить по знаку вращения. [c.57]

Как уже упоминалось ранее,. моносахариды при взаимодействии с тидроксиламином легко образуют оксимы, которые сравнительно редко применяются для идентификации, так как часто плохо кристаллизуются и с трудом поддаются очистке. В синтетической химии сахаров они применяются для укорочения цепи моносахарида по Волю. Вопрос об истинной структуре оксимов моносахаридов в той же мере неясен, как и во- [c.58]

В ВР 1993 применение ТСХ разобрано наиболее подробно, поскольку она применяется здесь наиболее широко. Приводятся разделы обор дование, приготовление пластин (если это необходимо), описание П1и>-ведения самой методики ТСХ, проявление (при этом дается yнивep aJ l,-ный, достаточно сложный способ проявления, в добавление к УФ 254 и другим), проверка разделяющей силы пластины, проверка детектирующей силы пластины и проявителя, сорбенты. В этой же общей статье приводятся методики идентификации барбитуратов, пенициллинов, фенотиазинов, стероидов, сахаров, тетрациклинов, а также сопутствующих примесей в барбитуратах, фенотиазинах, стероидах, сульфонамидах. [c.464]

При опрыскивании хроматограммы сахара образуют цветные пятна, а полиолы — нет. Метод используется для идентификации полиолов. [c.192]

Чувствительность метода составляет около 10 мкг. Метод пригоден для идентификации сахаров (хроматографирование в сопоставлении с заведомо известным углеводом), контроля индивидуальности продукта, предварительного подбора условий препаративной хроматографии. [c.194]

Оксимы образуются при взаимодействии моносахаридов с гидроксиламином и представляют собой хорошо растворимые в воде и спирте соединения, которые достаточно трудно поддаются очистке и поэтому не применяются для выделения и идентификации сахаров. Большинство оксимов моносахаридов мутаротируют в растворах, что подтверждает наличие таутомерных превращений между циклической и ациклической формами оксимов. Строение наиболее устойчивой формы оксима зависит от природы исходного моносахарида. Так, например, пентозы дают ациклические оксимы, тогда как О-галактоза образует смесь циклической и ациклической форм, а )-глюкоза дает главным образом циклическую форму оксима. Вопрос о структуре оксимов обычно решается на основании результатов ацетилирования, поскольку оксимы ациклической формы превращаются при этом в ацетаты нитрилов альдоновых кислот, а оксимы циклической формы дают соответствующие циклические полные 0,Ы-ацетаты [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология