Хроматография тельная

Ход определения. Пробозаборно-обогатительное устройство присоединяют к хроматографу, кран его при этом должен быть в положении забор пробы . Обогатительную колонку опускают в трубчатую печку (5 X 13 см), предварительно нагретую до 140° С, закрывают асбестовой крышкой со вставленным в нее термометром и выдерживают, пока снова, не установится температура 140° С. Во избежание местного перегрева обогатительная колонна не должна касаться стенок и дна печки. В течение анализа температуру в печке поддерживают на уровне 140 3 С. Кран хроматографа переключают в положение на анализ и открывают вентили пробозаборно-обогати-тельного устройства. [c.36]

Подготовка ионообменников к работе. Использованию ионитов для хроматографического разделения белков предшествует их предвари- тельная обработка. Иониты промышленного изготовления после набухания, во-первых, фракционируют по размеру частиц (однородность частиц сорбентов по размеру — одно из важных условий успешной хроматографии) и, во-вторых, подвергают циклизации — переводу их из одной формы в другую. Катиониты переводят из Ма+-формы в Н -фор-му или наоборот, а аниониты — из С1 -формы в ОН -форму или наоборот. В процессе такой обработки стабилизируется структура ионита и функциональные группы становятся более доступными. Одновременно ионит освобождается от примесей. [c.109]

Особое внимание в литературе обращается на проблему стандартизации влажности силикагеля. Безоговорочное мнение % о том, что при работе с силикагелем необходимо очень тща-/ тельно контролировать влажность растворителей, кочует по страницам учебников по жидкостной хроматографии. Между тем по этому поводу следует сделать весьма значимое уточнение, а именно влажность растворителей и силикагеля существенна только тогда, когда подвижная фаза содержит малое количество (например, менее 11%) полярного растворителя. Пользуясь моделью поверхности, предложенной Скоттом и Кучерой, можно утверждать, что все проблемы в отношении влажности исключаются, если содержание воды в подвижной фазе достаточно для образования стабильной адсорбированной фазы, состоящей из двух-трех слоев молекул. [c.130]

В аналитических хроматографах используют прояви-тельный вариант хроматографии, в этом случае газ-носитель непрерывно продувается через хроматографическую колонку. Расход газа-носителя создается за счет перепада давления на входе и выходе колонки. [c.259]

В книге рассмотрен новый, простой и эффективный хромато-распредели-тельный метод, сочетающий методы распределения и хроматографии. Изложены теоретические основы, методика эксперимента и применение нового метода для качественного и количественного анализа сложных смесей летучих органических соединений, а также физико-химических измерений. [c.2]

Анализируемые компоненты остаются в хромато-распредели-тельном методе в неизменном виде, однако можно совместить этот метод с реакционной хроматографией, используя либо селективные комплексообразователи, либо селективные реагенты. И в этом случае выбор реагентов шире, чем при использовании реакторов в хроматографической схеме. Кроме того, сочетание распределения и химических реакций также дает определенные преимущества, позволяя в ряде случаев подбирать систему фаз таким образом, чтобы реагент находился практически только в одной из фаз. [c.68]

Для расширения возможностей анализа в приборе ХТ-3, кроме хроматермографии, применяется распределительная и адсорбционно-прояви-тельная хроматография. [c.35]

В основу разделения сложных смесей должна быть положена стационарная или нестационарная хроматермография процесс хроматермографии может осуществляться, в зависимости от природы смеси, или на колонке с адсорбентом, или на колонке, содержащей сорбент-носитель, пропитанный жидкостью. При анализе для разделения мало адсорбирующихся веществ (На, СО, СН4 и редкие газы) необходимо применение адсорбционно-прояви-тельной хроматографии. Для разделения смесей, содержащих несколько компонентов, близких по своим адсорбционным свойствам, целесообразно применение распределительной хроматографии. [c.299]

Форма и площадь пиков, а также времена удерживания при идентичных условиях опыта должны совпадать с получаемыми в прояви-тельной хроматографии, так как скорости движения фронтов в обоих случаях описываются теми же уравнениями. Естественно, что необходимым условием для этого является независимость сорбции одних компонентов в присутствии других, т. е. отсутствие явления вытеснения. [c.437]

Хроматографические методы классифицируют по следующи признакам I) по агрегатному состоянию смеси, в которо проводят ее разделение на компоненты,— газовая, жидкостнг и газо-жидкостная хроматография 2) по механизму разделения -адсорбционная распределительная, ионообменная, осадочная, ок1 слительно-восстановительная, адсорбционно-комплексообразов тельная хроматография 3) по форме проведения хроматограф ческого процесса—колоночная, капиллярная, плоскостная (бума>1 ная, тонкослойная и мембранная). [c.330]

Для нормальной работы жидкостного хроматографа жела тельно, чтобы соединение его с масс спектрометром не накла дывало слишком сильных ограничений на виды растворителей, применяемых для элюирования, величину потока растворителя не препятствовало возможности градиентного элюирования, при менения летучих и нелетучих буферов, реагентов в виде ион ных пар Для поддержания вакуума в масс спектрометре поток газа пе должен превышать 20 мл/мин, желательно иметь воз можность использовать разные методы ионизации, прежде все го ЭУ и ХИ, должна быть обеспечена возможность сканирова ния полного масс спектра и непрерывного детектирования вы бранных ионов, возможность выбора разных газов реагентов при ХИ, возможность анализа как положительных, так и отри нательных иоиов для обеспечения высокой чувствительности шумы и фон должны быть минимизированы а наложения от растворителя и от примесей в нем малы Интерфейс должен обеспечивать высокую степень обогащения образца по отношению к растворителю высокую эффективность переноса образца из колонки в ионный источник, отсутствие расширения хрома тографических пиков возможность испарения малолетучих об разцов [c.34]

В начальный период развития приборостроения для жидкостной хроматографии применялись разнообразные по принципам действия насосы, однако постепенно произошел отсев менее пригодных для ВЭЖХ конструкций, и в настоящее время используются почти исключительно насосы трех типов шпри-цевые пневмоусилительные плунжерные возвратно-поступа-тельные. [c.188]

Маслообразную жидкость перегоняют под вакуумом при 260-300 (25-30 мм рт.ст.)- Желтоватое вещество, застывшее на стенках холодильника, перекристаллизовывают пос.1едова-тельно из 250 м. 1 бензола и 500 мл этанола. Хроматографией на А12О3 (элюент — бензол) выделяют 25 г (15%) белого кристаллического порошка 4-этоксистильбена. 133 С. [c.21]

Препаративная элюэнтная хроматография. Высокая эффективность разделения, возможность использования для разделения относительно больших проб, многократное повторение цикла разделения, а также полная автоматизация процесса разделения — все эти преимущества обусловили широкое использование препаративной ирояви-тельной хроматографии для концентрирования в анализе нримесей [9, 12, 113—115]. [c.67]

Хроматография без газа-носителя (высококонцентрационная газовая хроматография). Основным недостат-К0Д1 методов концентрирования, основанных на прояви-тельной хроматографии, является низкая концентрация примесей, элюируемых из хроматографической колонки, и необходимость проведения специальной операции по улавливанию примесных компонентов из потока газа-носителя. [c.68]

Обычные активны е адсорбенты представляют тонкопористые тела с огромной и неоднородной поверхностью [1], Именно это послужило причиной того, что такие адсорбенты нашли применение в газовой хроматографии только для слабо адсорбирующихся, т. е. низкокинящих веществ. Молекулы больших размеров, а также молекулы, имеющие большие дипольные и квадрупольные моменты или я-электронные связи, на таких адсорбентах удовлетворительно разделить нельзя, потому что относительная скорость выхода различных концентраций в этих случаях резко выпуклых изотерм сильно различается и хроматографическая полоса растягивается. Благодаря этому 10 лет назад, после того как Мартином и Джемсом [2] был предложен газо-жидкостный, т. е. газо-раствори-тельный вариант хроматографии, газо-адсорбционный вариант отошел на второй план именно из-за весьма неоднородных поверхностей активных адсорбентов по сравнению с идеально гладкими поверхностями жидкостей. Однако в случае газо-жидкостного (растворительного) варианта в последнее время выявились и недостатки, связанные с некоторой активностью обычных носителей и с затруднениями работы при высоких температурах. А в настоящее время мы все чаще встречаемся с задачами разделения все более высокомолекулярных компонентов, которые приходится решать при температурах 300, 400 и 500° С (см., нанример, [3]). При этом жидкости начинают претерпевать деструкцию на алюмосили-катных носителях, парьг их и продукты распада ухудшают фон детекторов и, наконец, происходят каталитические превращения на поверхности носителей молекул разделяемых компонентов, попадающих туда через жидкость. [c.12]

Еще в 1903 г, он успешно применил созданный им метод прояви-тельного анализа для разделения растительных пигментов. Именно поэтому он назвал открытый им метод хроматографией. В 1906 г. Цвет [2] указал на возможность применения этого метода для неокрашенных веществ. Вследствие ошибки Вильштетера, не сумевшего воспроизвести опыты Цвета, метод хроматографии был несправедливо оставлен на десятки лет. [c.9]

Критерих Кг в хроматермографии в отличие от Кг в прояви-тельно хроматографии не зависит от длины слоя сорбента при установившемся стационарном режиме. [c.185]

Сравни тельный обвор методов газовой хроматографии. 25 [c.25]

Содержание жидкости в неподвижной фазе определяет максимально возможный объем (или вес) образца, который можно эффективно разделить на этой фазе. В первом приближении, чем больше количество жидкости, тем больше может быть образец, с которым можно работать. В высокоэффективной колоночной распределительной хроматографии размеры образцов прибли тельно равны используемым в газов<Л хроматографии. Для сильно нагружеетых колонок, содержащих свыше 20% неподвижной жидкой фазы, вес образцов может достигать 10 мг, тогда как в случае легко нагружаемых поверхностно-пористых носителей удобнее использовать образцы до 1 мг. Если образец слищком велик, пики имеют асимметричную форму, разделяющая способность уменьшается и воспроизводимость уаер-я иваемых объемов ухудшается. [c.107]

В хроматографе ХТ-2, выпускаемом в СССР, платнно вая нить катарометра накаляется до высокой температуры (600 °С), и на ней происходит сожжение фракции. При сожжении температура спирали повышается, и следова тельно, изменяется ее сопротивление. Конструкция этого детектора мало отличается от термокондуктометрических ячеек. [c.110]

В качестве первой ступени разделения можно использовать не только газовый хроматограф. В литературе описаны методы, предусматривающие предварительное разделение смесей, кипящих в широком диапазоне температур, жидкостной хроматографией и четкой ректификацией и последующий детальный анализ узких фракций путем газовой хроматографии. Так, Керени и Кестхельи68 определяли индивидуальный состав кипящих до 150—155 °С бензинов по следующей схеме. Вначале на колонке длиной 1,5 м, заполненной силикагелем, активированным в течение 2 ч при 180 °С, проводили деароматизацию бензина (вытесни-тельный анализ с использованием этанола в качестве вытеснителя). [c.227]

Возможность разделения смесей на слое порошка известна давно, однако честь открытия хроматографии как метода разделения веществ принадлежит Цвету [1], который впервые применил прояви-тельный вариант жидкостно-адсорбционной хроматографии для анализа хлорофилла. Цвет показал что по мере движения хлорофилла в потоке растворителя по трубке, заполненной порошком мела, первоначальное зеленое кольцо расщепляется на несколько разноцветных колец, каждое из которых соответствует составной части хлорофилла. Причина такого явления связана с различной силой поглощения (адсорбции) составных частей хлорофилла находящимся в трубке мелом. Цвет назвал свой метод хроматографией, т. е. цветописью, хотя сам же указал, что этим способом можно разделять и бесцветные вещества. До 1914 г. Цвет опубликовал ряд статей по хроматографии, однако после его работ метод не развивался и не использовался вплоть до 1931 г., когда Куном, Винтер-штейном и Ледерером [2] были воспроизведены первоначальные опыты Цвета. Столь же длительное забвение ставших теперь классическими исследований в немалой степени было связано с отрицательными отзывами тогдашних авторитетов, которые не смогли понять всей глубины открытия молодого ученого. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология