Колонки с окисью алюминия

Применение хроматографии в органической, неорганической и аналитической химии началось значительно позднее, чем в биологии. Первые публикации, касающиеся применения метода Цвета в неорганическом анализе, относятся к 1937 г. и принадлежат Швабу и его сотрудникам. В этих работах приведена методика качественного анализа смесей некоторых катионов и анионов на колонке с окисью алюминия, причем техника проведения анализа [c.9]

Классические хроматографические методы, которые известны уже в течение нескольких десятилетий,— хроматография на колонке с окисью алюминия (Цвет, 1906 г. Кан, Винтерштейн и Ледерер, 1931 г.), хроматография на бумаге (Мартин и Синг, 1941 г.) — основаны на принципе распределения компонентов смесей между подвижной и неподвижной фазами. Последней при адсорбционной хроматографии является активная поверхность твердого адсорбента, а при распределительной хроматографии — тонкая пленка жидкости, удерживаемая твердым носителем и ограниченно смешивающаяся с подвижной фазой. Разновидность распределительной хроматографии, при которой подвижной фазой является газ, называется газовой хроматографией [134а]. Этот метод пригоден для разделения газов, а также жидких или твердых веществ, которые могут быть превращены в пары без разложения. В зависимости от системы, в которой проводится разделение, различают две принципиальные разновидности газовой хроматографии хроматографию в системе газ — твердое вещество (адсорбционная газовая хроматография) и хроматографию в системе газ — жидкость (газо-жидкостная хроматография). В первом случае разделение происходит за счет адсорбции веществ на активной поверхности твердого адсорбента, во втором — за счет их растворения в тонкой пленке нелетучей жидкости с достаточно большой поверхностью. Практически далеко не всегда можно провести четкую грань между обоими принципами разделения. Так, при хроматографии в системе газ — адсорбент пленка адсорбированного вещества может иметь такие свойства, что на некоторых этапах работы возникают условия для хроматографии в системе газ — жидкость. Вследствие этого происходит дезактивации- некоторых активных центров адсорбента, которую иногда вызывают умышленно [74—76]. С другой стороны, при хроматографии в системе газ — жидкость носитель, на котором закреплена жидкая фаза, может обладать и некоторыми адсорб-цйонными свойствами. Это, как правило, мешает разделению и поэтому нежелательно. [c.487]

Исследуемый раствор, содержащий два-три компонента, приготавливают в виде 0,25 н. растворов различных солей, смешанных в равных объемах (по I мл) в отдельном сосуде. В колонку с окисью алюминия при помощи пипетки вносят 1—5 капель приготовленного раствора. Ионы в образующейся хроматограмме располагаются сверху вниз соответственно их избирательной сорбируемости. Хроматограмму промывают 2—3 каплями воды, после чего в колонку вносят гю каплям проявитель. [c.306]

Через колонку с окисью алюминия для хроматографии пропускают раствор смеси ионов. Вследствие различной сорбируемости ионы образуют отдельные зоны хроматограммы. При промывании хроматограммы водой зоны перемещаются вниз, последовательно вымываются из колонки и могут быть обнаружены в фильтрате специфическими реагентами. По последовательному появлению ионов в фильтрате судят об их относительной сорбируемости на данном сорбенте. [c.180]

В хроматографическую стеклянную колонку диаметром 5—6 мм и длиной 10 см помещают на дно небольшой ватный тампон. Колонку наполовину заполняют сухим сорбентом, причем в колонку вносят сразу весь сорбент, затем его уплотняют сначала постукиванием о твердую поверхность до прекращения усадки, а затем утрамбовывают стеклянным пестиком. В таком виде колонка с окисью алюминия готова для работы. [c.183]

Качественное определение катионов основано на их разделении по зонам на сорбенте, через который пропущен хроматографируемый раствор смеси катионов. Через колонку с окисью алюминия пропускают раствор смеси катионов каждой группы в отдельности. Хроматограмму проявляют реагентом-проявителем и наблюдают образование окрашенных зон. По специфичности окраски зон судят о присутствии тех или иных ионов в растворе. [c.186]

Готовят колонки с окисью алюминия для хроматографии (стр. 178) и раствор смеси катионов третьей группы из 1 н. растворов нитратов солей. [c.187]

Приготавливают серию колонок с окисью алюминия для хроматографии и раствор смеси ионов четвертой группы из 1 н. растворов нитратов солей (см. стр. 179). [c.189]

После того как к 5—6 мл исследуемого раствора прибавлено по 3—4 капли 2 н. растворов нитратов М.п +, Ре + и Со +, раствор вносят в приготовленную колонку с окисью алюминия. На колонке образуются три зоны в верхней части хроматограммы — коричнево-бурая зона (Ре -1-), ниже — голубая зона (Си - -), под которой располагается розовая зона (Со - -). [c.198]

Ионы цинка открывают следующим образом. Через колонку с окисью алюминия пропускают фракцию III и колонку промывают водой. Хроматограмму проявляют [c.201]

Ионы кадмия открывают в отдельной колонке с окисью алюминия, через которую пропускают концентрированный раствор НС1 и затем 3 капли фракции III, после чего через колонку пропускают сероводород. Через 1 мин в средней части хроматограммы образуется желтая зона ( dS). Иногда в верхней части колонки образуется темная зона сульфидов серебра и меди, которые присутствуют во фракции III. Однако образование этих сульфидов не мешает обнаружению ионов кадмия, сорбируемость которых значительно меньше, чем сорбируемость ионов серебра и меди. [c.202]

РАЗДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ НА КОЛОНКЕ С ОКИСЬЮ АЛЮМИНИЯ [c.39]

По сравнению с получением спиртов или карбонильных соединений, число методов синтеза простых эфиров весьма ограниченно. Поскольку в молекуле простого эфира нет пи подвижного водорода, ни двойных связей, он обладает наименьшей реакционноспособ-ностью по сравнению с указанными выше соединениями. В большинстве случаев простые эфиры не поддаются ни кислотному, ни щелочному гидролизу и устойчивы при действии как окислителей, так и восстановителей. Алифатические эфиры, однако, обладают неприятным свойством образовывать перекиси при хранении в контакте с воздухом. Наиболее опасными в этом отношении являются диоксан, тетрагидрофуран и диизопропиловый эфир. Для удаления перекисей из эфиров существует много способов. Недавно было предложено пропускать эфир через колонку, содержащую сильно основную ионообменную смолу дауэкс-1 [21. Однако наиболее эффективным методом удаления перекисей является пропускание эфира через колонку с окисью алюминия. Окись алюминия в колонке заменяют после того, как при смешении равных объемов элюата и смеси ледяной уксусной кислоты с конц. HI обнаруживают выделение свободного иода. [c.325]

В четырехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой, термометром, обратным холодильником и Ч-образной насадкой с двумя капельными воронками, нагревают до 60° 0,25 моля этилендиамина и прибавляют по каплям при перемешивании одновременно из двух воропок 0,5 моля диалкил-фосфита и 0,5 моля кетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 60°. Через 15 минут реакционную смесь охлаждают и экстрагируют 500 мл бензола. Бензольный экстракт промывают 40 мл насыщенного раствора углекислого калия, затем 40 мл воды и сушат сернокислым натрием. Бензол удаляют при пониженном давлении. Остаток растворяют в 5-кратном объеме сухого бензола и хроматографируют на колонке с окисью алюминия. [c.182]

В неполярных растворителях (например, гексане), через колонку с окисью алюминия или другими адсорбентами, М. Цвет обнаружил, что смесь разделяется на окрашенные полосы, которые перемещаются вдоль колонки по мере прохождения растворителя. Непрерывно пропуская растворитель через колонку, можно элюировать отдельные пигменты в [c.160]

Контроль за составом десорбируемых фракций ведется по показателям преломления. Адсорбцию на разных сорбентах обыкновенно проводят последовательно. Вначале на силикагеле получают метано-нафтеновую и суммарную ароматическую фракции. Затем ароматические углеводороды разделяют на фракции легких, средних и тяжелых (moho-, би- и трициклических) ароматических угле -водородов на колонке с окисью алюминия. При необходимости метано-нафтеновую фракцию хроматографируют на активированном угле для отделения нормальных алканов. [c.69]

Полученный продукт очищают хроматографическим методом в колонке с окисью алюминия в качестве элюирующего вещества используют пентан. Если необходимо, очистку повторяют несколько раз [227]. [c.189]

Эффективность хроматографического разделения на окиси алюминия была проверена сначала на примере бензол-тиофеновой смеси (55% тиофена) при соотношении разделяемая смесь адсорбент = 1 20, Бензол-тиофеновую смесь разбавляли равным (по весу) количеством к-пентана и раствор пропускали через колонку с окисью алюминия. Сначала колонку промывали -пептаном до тех пор, пока показатель преломления фильтрата не отличался от показателя преломления чистого -пентана. На это требовалось 13-кратное (по весу) количество пентана. Под конец тиофеп десорбировали с окиси алюминия этиловым спиртом. О характере хроматографпче-СК010 разделения па окиси алюминия исходпой бепзол-тиофеновой смеси дает представление диаграмма (рис. 60). [c.276]

Обнаружение ионов хрома (III) и кобальта. Для обнаружения ионов хрома и кобальта 3 капли исследуемого раствора пропускают через колонку с окисью алюминия, предварительно промытую 5 каплями насыщенного раствора N32HP04. Вверху образуется белая зона фосфата железа, ниже располагается серо-голубая зона фосфата хрома, затем розово-фиолетовая зона фосфата кобальта. [c.187]

Известный способ получения 5- (диэтиламино)фурфурола из 5-бромфурфурола позволяет осуществить его синтез в одну стадию [1]. Однако полученный таким образом альдегид загрязнен примесями и при его очистке потери составляют 40— 50%. Было установлено [2], что целесообразнее проводить синтез в 2 стадии, исходя из 5-йодфурфурола. В этих условиях промежуточный продукт — йодид 5-(диэтиламино) фур-фурилидендиэтиламмония легко выделяется из раствора (что не удается осуществить в случае бромида) и очищается перекристаллизацией из спирта. При обработке щелочью водного раствора соли образуется альдегид, который перегоняют в вакууме, хроматографируют в бензоле на колонке с окисью алюминия и перекристаллизовывают из гексана. [c.109]

Через колонку с окисью алюминия для хроматографии пропускают 5 капель раствора смеси катионов мышьяка (III), сурьмы (III) и олова (И). Хроматограмму промывают 5 каплями концентрированного раствора НС1 и проявляют газообразным H2S. В течение минуты образуется хроматограмма вверху бледно-желтая зона АзгЗз, затем оранжевая зона ЗЬгЗз и ниже коричневая зона SnS. Чтобы хроматограмма была более четкой, необходимо перед пропусканием H2S тщательно промыть ее кислотой, иначе не будет отчетливой граница между зонами ионов мышьяка и сурьмы. [c.191]

Реакцию ведут 15 ч при 50 °С. Вначале возгоняется камфора, которую время от времени смывают, добавляя пентан Реакцию ведут 3 ч при комнатной температуре, затем еще 2 ч при 60 °С, очищают хроматографически, как в предыдущем синтезе. Для выделения соединения пентановый раствор пропускают через колонку с окисью алюминия (степень активности 1) и элюируют я-пентаном [c.72]

Органический слой отделяют, выпаривают на паровой бане и темный полукристаллический остаток перегоняют с водяным паром для освобождения от дифенила. Содержимое колбы после перегонки с водяным паром экстрагируют эфиром (примечание 3), эфирный слой отделяют, сушат над сернокислым магнием и пропускают раствор через небольшую колонку с окисью алюминия (для хроматографирования) (примечания 4 и 5). После выпаривания эфирного раствора получают неочищенный трифе-нилен, который возгоняют при 175—180° и давлении 0,1 мм. Первую порцию субли.мата, состоящую из нечистого дифенила, отбрасывают остальной сублимат состоит из почти бесцветных кристаллов с т. пл. 186—194 (примечание 6). Выход трифени-лена 8—9 г (53—59% теоретич.). Его можно подвергнуть дополнительной очистке путем перекристаллизации из смеси хлористого метилена и пентана при этом получают бесцветные кристаллы с т. пл. 199" (примечание 7). [c.153]

В круглодонную полулитровую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 7,6 г (0,2 моля) алюмог 1дрида лития и 200 мл сухого эфира. При перемешивании, поддерживая умеренное кипение, по каплям добавляют раствор 12,48 г (0,08 моля) 1-метил-З-цианиндола (см. с. 8) в 40 мл сухого тетрагидрофурана. Реакционную смесь кипятят 12 ч, затем охлаждают и разлагают водой (25—30 мл). Органический слой отделяют, остаток экстрагируют эфиром (5 раз по 100 мл). Эфирные экстракты соединяют, промывают водой (3 раза по 100 мл) и сушат сернокислым магнием. После удаления растворителя оставшееся вязкое масло темно-красного цвета (прим. I) растворяют в 100 мл сухого эфира и пропускают через колонку с окисью алюминия (300 г II степень активн.), элюируя эфиром до полного выделения продукта. Выход 10,0—10,4 г или 78,10—81,20% теоретического количества. [c.52]

При разделении элементов в пределах группы катионов, осаждаемых соляной кислотой, исследуемый раствор пропускают через колонку с окисью алюминия, промывают водой и проявляют раствором хромата калия верхняя зона окращи-вается в желтый цвет (РЬ2+), следующая — в красный (Ад+) и нижняя зона в желтый цвет (Т1 + ). Отделение таллия от серебра оказывается неполным [808]. [c.73]

Смотреть страницы где упоминается термин Колонки с окисью алюминия: [c.134] [c.321] [c.368] [c.183] [c.190] [c.145] [c.156] [c.24] [c.131] [c.199] [c.36] [c.37] [c.108] [c.109] [c.28] [c.178] [c.225] [c.69] [c.47] [c.91] [c.118] [c.119] [c.122] [c.638]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология