Проявляющие реагенты

В таблице представлены следующие проявляющие реагенты 1) дитизон (дифенилтиокарбазон), 0,5% водн. р-р 2) резорцин, 1% водн. р-р 3) кверцетин, 0,2% р-р в этаноле сначала наблюдают изменение окраски непосредственно после действия реагента (графа За), затем обрабатывают хроматограмму газообразным N1 3 (графа 36) 4) 8-оксихинолин. 0,5% р-р в 60%-ном этаноле сначала наблюдают изменение окраски непосредственно после действия реагента (графа 4а). затем обрабатывают хроматограмму газообразным ЫНэ (графа 46) 5) виолуровая к-та. 0,1% водн. р-р . хроматограмму нагревают до 60° С. [c.132]

Хромато- грамма Проявляющий реагент Окраска зон [c.133]

Общие проявляющие реагенты даны перед каждой таблицей. В случае применения специальных проявителей они указаны в последней графе. Там же приводится окраска для специального (а также для общего) реагента, если она характерна для данного соединения. Если же окраска для всей группы соединений одинакова, она не приводится, и указание на тот или иной реагент означает положительную реакцию. [c.135]

Способы получения и применения проявляющих реагентов приведены на стр. 142—143. [c.135]

Общий проявляющий реагент — реактив Драгендорфа (ДР), окраска красная илн оранжевая. [c.135]

Общий проявляющий реагент — нингидрин (Н) окраска пурпурная. [c.137]

Общие проявляющие реагенты аммиачный раствор нитрата серебра (НСА) анилин — дифениламин (АД). [c.140]

Проявляющие реагенты Продолжение [c.142]

Замечательным методом предварительной идентификации компонентов смесей восстанавливающих метилированных моносахаридов, требующим лишь нескольких миллиграммов вещества, является хроматография на бумаге. Для этого метода анализа описано множество систем растворителей и проявляющих реагентов и приведены относительные подвижности наиболее часто встречающихся метилированных моносахаридов. Там, где это возможно, неизвестные метилированные моносахариды следует сопоставлять непосредственно на хроматограммах с известными метилированными моносахаридами. [c.331]

Сущность метода. Метод основан на извлечении ХОП из воды гексаном, сернокислотной очистке экстракта и определении в тонком слое сорбента на оксиде алюминия, силикагеле или пластинках силуфол в различных системах подвижных растворителей с проявлением. мест локализации пестицидов различными проявляющими реагентами. [c.332]

Избирательность метода обеспечивается сочетанием различных систем подвижных растворителей и различных проявляющих реагентов. [c.332]

Одна нз основных проблем в денситометрии заключается в том, чтобы окраска фона, возникающая вследствие избытка проявляющего реагента на бумаге, не маскировала зон определяемых компонентов. В этом смысле весьма полезны светофильтры, однако и при использовании последних фон почти всегда дает сигнал на самописец. Уровень фона зависит от количества проявляющего реагента на хроматограмме. Окраска фона также может изменяться вследствие окисления на воздухе и выцветания. Чтобы избежать этого, денситометрические измерения начинают точно через 1 час после проявления хроматограмм. Если по каким-либо причинам измерения не проводятся, то хроматограммы сохраняют, не проявляя их. Для этих целей хроматограммы хорошо переложить листами фильтровальной бумаги. Хранить хроматограммы следует в темноте и опрыскивать тогда, когда это удобно по условиям денситометрии. [c.27]

Третий тип реакции между соединением и реагентом является аномальным, но, к сожалению, именно этот тип реакции обычно встречается при хроматографическом определении лекарственных препаратов. При низком содержании вещества в зоне эти реакции могут протекать полностью, либо возможно недостаточное проникновение проявляющего реагента к веществу, сорбированному на внутренних слоях бумаги, что аналогично взаимодействию по реакции второго типа. Однако при концентрации вещества в зоне выше определенной наблюдается совершенно новое явление интенсивность окраски зоны действительно понижается по мере дальнейшего увеличения концентрации вещества в зоне. Это обусловлено не только тем, что реагент, по-видимому, не проникает к веществу, но и тем, что концентрация вещества в зоне достаточна для изменения характера реакции или даже ее торможения. Все это можно будет увидеть на хроматограмме, где нормальную окраску производного дают лишь зоны с низким содержанием вещества и краевые участки зон с высоким содержанием вещества. Центры зон с высокой концентрацией вещества либо реагируют в незначительной стенени, так что зона еще сохраняет круглую форму, либо их окраска заметно отличается от окраски краевых ее участков. Очевидно, своеобразное поведение веществ этой группы при проявлении хроматограмм значительно ограничивает методы, которые могут быть использованы для количественного определения веществ после разделения их смесей методом хроматографии на бумаге. [c.41]

Известно, что корреляция между интенсивностью света и почернением эмульсий, т. е. воспроизводимость измерения интенсивности фотографическим способом, существенно зависит от проявления фотоэмульсий. При количественном спектральном анализе следует строго соблюдать соответствующие инструкции, в частности по составу и температуре проявителя, а также равномерности и продолжительности процесса проявления. Желательно, чтобы наклон характеристической кривой для проявляемой фотоэмульсии был как можно больше. В этом случае даже малые различия в интенсивности приводят к легко измеряемым различиям в почернении. Достоинством эмульсии является также низкая вуаль. Необходимо принимать во внимание, что наклон характеристической кривой эмульсии меняется для разных длин волн света. Если в измеряемой области длин волн эти изменения слишком велики, то вместо обычно применяемого контрастного проявителя следует пользоваться мягко работающим проявителем. По поводу химического состава проявителя можно сказать следующее в настоящее время для проявления фотоэмульсий, применяемых в спектральном анализе, используют метолгидрохиноновые проявители или растворы, содержащие в качестве проявляющих реагентов н-метил-п-аминофенол и гидрохинон. В Европе применяются почти исключительно проявители первой группы. Это объясняется тем, что с метолом и гидрохиноном можно приготовить проявители, обладающие разными свойствами и полностью удовлетворяющие требованиям, предъявляемым спектральным анализом . Для этого достаточно подобрать соответствующее соотношение между двумя вышеупомянутыми веществами, бромистым калием и щелочностью раствора. В то же время в Америке в основном используются проявители с л-амино-фенолом и гидрохиноном [1] . [c.8]

Денситометрия. Основной проблемой денситометрии является то, что окраска фона, возникающая вследствие избытка проявляющего реагента на бумаге, может маскировать зоны определяемых компонентов. Для этого применяют светофильтры, однако при их использовании фон почти всегда дает сигнал на самописец. Уровень фона зависит от количества проявляющего реагента на хроматограмме. Его окраска может изменяться вследствие окисления на воздухе и выцветания. Избежать этого можно путем начала денситометрического измерения точно через 1 ч после проявления хроматограмм. Если. же измерения не проводят, то хроматограммы сохраняют непроявленными, при этом между ними прокладывают листы фильтровальной бумаги и хранят их в темноте. [c.261]

Тонкослойная хроматография. Пробу, сконцентрированную до 0,3 мл, с помощью микропипетки количественно переносят на хроматографическую пластинку. Колбу несколько раз смывают эфиром, который также наносят на ту же точку на пластинке. На эту же пластинку наносят 0,05 0,1 и 0,15 мл основного стандартного раствора. Помещают пластинку в камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налит органический растворитель (подвижная фаза). После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают из камеры, дают испариться растворителю с поверхности и опрыскивают пластинку проявляющим реагентом. [c.61]

Проявляющие реагенты 20%-ный раствор едкого натра или кали, аммиачно-ацетоновый раствор азотнокислого серебра, для получения последнего 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, приливают 5 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят объем раствора до 100 мл. [c.65]

После подъема фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают, оставляют под вытяжным шкафом на несколько минут для испарения растворителя. Хроматографирование повторяют. После вторичного испарения подвижного растворителя пластинку опрыскивают проявляющим реагентом и затем облучают ультрафиолетовым светом в течение 10—15 мин. Места локализации бромофоса на пластинке проявляются в виде темно-серого пятна на белом фоне [1, 2]. [c.67]

Реактивы и растворы. Ацетон х. ч. Хлороформ х. ч. Гексан х. ч. Этиловый эфир уксусной кислоты X. ч. Уксусная кислота х. ч. Силикагель КСК. Гипс медицинский. Натрий сернокислый, безводный. Бромфеноловый синий. Азотнокислое серебро X, ч. Проявляющий реагент 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят объем раствора до 100 мл 1%-ным раствором азотнокислого серебра в 75%-ном водном растворе ацетона. Стандартный раствор абата в ацетоне 100 мкг/мл. [c.77]

Разделение хлоридов. Проявляющий реагент — 10% раствор Ыа[Со(1 0 )б] в 5%-ной СПлСООН. [c.128]

Система 3 Бутанол — пиридии — Н О (1 1 1)., . ... Общие проявляющие реагенты ииигидрии — пиридин (НП) специальные изатин (ИЗ), реактив Эрлиха (ЭР), диазотированная сульфаниловая кислота (СД). анизидин (А), нитрозонафтол (НН), реактив Сакагучи (СР). [c.136]

Так, например, для определения содержания золота в изделии (изделие изготовлено из сплава Аи, Ag, Си) в качестве проявляющего раствора можно использовать раствор тетрахлороаурата водорода ( золото-хлороводородной кислоты ) — ЩАиСЦ]. Действие проявляющего реагента в этом случае заключается в окислительно-восстановительном взаимодействии его с компонентами анализируемого сплава — серебром и медью по схеме [c.159]

С этой целью в случае колоночной хроматографии вытекающую из колонки жидкость разделяют на малые фракции и определяют концентрацию содержащегося в них вещества. Детектирование можно осуществлять с помощью цветных реакций, проточных рефрактометров, фотометров, поляриметров и т.д. Для проявления бумажных или тонкослойных хроматограмм бумагу или пластинку опрыскивают какими-либо проявляющими реагентами, образующими с веществами окрашенные соединения. В ряде случаев пятна веществ на хроматограмме можно увидеть в УФ-свете. Хроматографической характеристикой вещества служит величина постоянная для каждого вещества в определенной системе растворителей и представляющая собой отношение длины пробега пятна веи ества на хроматограмме к длине пробега фронта растворителя. Вещество можно выделить из хроматограммы в индивидуальном виде, экстрагируя из пятна. В газовой хроматографии для обнаружения выходящего из колонки вещества применяются иламенно-ионизационные детекторы или детекторы теплопроводности (катаро-метры). Хроматографической характеристикой вещества в этом методе является время задержки его на неподвижной фазе (время удерживания), а также задерживаемый на ней объем, отнесенный к объему подвижной фазы (удерживаемый объем), и иногда — путь, пройденный на неподвижной фазе, также отнесенный к пути, пройденному подвижной фазой (значение / /). Выделение получаемых в процессе газовой хроматографии индивидуальных компонентов возможно вымораживанием их из соответствующих газообразных фракций. [c.30]

Детектирование путем выдерживания в нарах проявляющего реагента пpeднoчтит Jгьтloe но сравнению с опрыскиванием, поскольку реакция протекает без образования капель, т. е. мелкодиснерсно и однородно, что важно при детектировании непосредственно на пластинке. Одна- [c.85]

Это особенно удобно, если вещество окрашетго или поглощает в УФ-области спектра. Ирнмеиепие химических методов обнаружения пятен, как правило, исключается, та как под действием проявляющих реагентов вещества [c.53]

В аппаратурном отношении ТСХ гораздо проще КХ. Для проведения анализа методом ТСХ не требуется ни насоса, ни проточного детектора, поскольку элюция совершается за счет движения жидкости в капиллярах, а хроматографические зоны легко обнаружить путем непосредственного прокрашивания тонкого слоя проявляющими реагентами. В ТСХ несложно осуществить параллельное хроматографирование нескольких анализируемых смесей и рехроматографирование предварительно разделенных образцов. В последнем случае достаточно высушить пластинку и прохроматографировать ее в направлении, перпендикулярном к первоначальному. С помощью этого широко используемого в ТСХ приема удается разделить на одной пластинке 20—40 компонентов. С особенностями динамики ТСХ связаны [c.255]

Продукты распада могут быть разделены фракционным осаждением их кальциевых солей [118] сахаринаты можно исследовать с помощью бумажной распределительной хроматографии, используя смесь растворителей этилацетат — уксусная кислота — вода (объемное отношение 10 1,3 1) кислоты обнаруживают индикатором марки ВОН-4,5, а лактоны — с помощью проявляющего реагента гидроксиламин — хлорное железо [2]. [c.324]

При количественном онределенпи веществ в зонах хроматограмм для проявления последних обычно используют растворы реагентов относительно низкой концентрации. Это делают намеренно, чтобы понизить фон, который создается на бумаге вследствие окраски самого реагента и может постепенно развиваться во времени. При этом обнаружение зон разделяемых компонентов на хроматограмме облегчается за счет сохранения контраста между окраской зон и окраской фона. При низком содержании определяемых компонентов в зонах в этих условиях реакция с образованием окрашенных производных при проявлении хроматограмм протекает достаточно полно при высоких концентрациях веществ в зонах хроматограмм наблюдается лишь частичное превращение соединения в окрашенное производное (рис. 1). В итоге это приводит к понижению чувствительности определения при более высоких концентрациях вещества в зоне и, что гораздо важнее, к значительным колебаниям в количестве производного, образующегося в этих условиях. Таким образом, концентрация проявляющего реагента должна быть достаточной, чтобы обеспечить полное [c.34]

С увеличением коицентрацни эта зависимость все больше отклоняется от линейной. Во многих случаях это довольно просто объяснить тем, что вещество реагента, не будучи в состоянии достаточно глубоко проникнуть во внутренние слои бумаги, осаждается на ее волокнах. Иногда можно в какой-то мере избежать этих явлений, изменяя природу растворителя проявляющего реагента с тем, чтобы вызвать более глубокое проникновение последнего во внутренние слои бумаги. Нанример, при использовании хлороформа вместо ацетона скорость испарения растворителя с бумаги понижается и, таким образом, появляется некоторое дополнительное время, необходимое для проникновения реагента к веществу, сорбированному на внутренних слоях бумаги. Выдерживание хроматограммы [c.40]

Если для данного определения возможен выбор проявляющих реагентов, то при разработке метода полностью оправданы усилия аналитика, направленные на проведение испытаний с различными реагентами. Чем выше чувствительность реаГента, тем больше различия в окраске стандартных добавок вещества и тем точнее определение. Если реагенты приблизительно одинаковы по чувствительг ности, но дают различные окраски, то оптимальный выбор чисто субъективен. [c.268]

Описаны многочисленные методы определения фенолов и их производных, при которых берутся известные в органической химии реакции сочетания с дна-зотированными аминами с образованием азокрасителей. При анализе воды на наличие фенола, орто-, мета- и пара-крезолов используется метод бумажной хроматографии 80, 81 ]. Исследуемые вещества извлекают из воды с помощью диэтилового эфира. Разделение на бумаге осуществляют в системе растворителей бензол—циклогексан—метанол (1 6 0,14). В качестве проявляющего реагента выбирают диазотированный раствор сульфаниловой кислоты. Перед разделением этих же веществ с помощью ТСХ они предварительно переводятся в азокрасители. С этой целью используют известную реакцию сочетания фенолов с диазотированным п-нитроанилином. Разделение осуществляют на пластинках с тонким слоеМ алюминия, в качестве подвижной фазы берут хлорбензол. [c.281]

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании м-нитробензоата циклогексиламина в тонком слое окиси алюминия с последующим проявлением хроматограмм одним из проявляющих реагентов 1) реактивом Драгендорфа в сернокислой среде 2) диазотированным п-нитроанилином 3) диазо-тированной сульфаниловой кислотой. [c.178]

Техника обнаружения заключается почти всегда в опрыскивании хроматограмм проявляющим раствором. При количественных определениях необходима точная воспроизводимость цветных реакций и равномерное распределение проявляющего реагента по пластинке. Метод опрыскивания не удовлетворяет этим требованиям. Поэтому Хубл [480] при количественном хроматографировании кортикостероидов предложил погружать пластинки на короткое время в проявляющий реагент. Поскольку для обнаружения кортикостероидов применяется светочувствительный реагент, то стенки сосуда закрывали плексигласом. Метод погружения применим только для связанных (например, крахмалом) полиамидных слоев, так как незакрепленный полиамид держится на пластинке непрочно. [c.149]

Хроматографирование. На середину хроматографической пластинки на расстоянии 1,5 см от нижнего края при помощи шприца наносят исследуемую пробу в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Чашку дважды обмывают хлороформом порциями по 0,5 мл, слегка упаривают и также наносят этот хлороформ в центре пятна. Справа и слева от пробы микропипеткой наносят стандартные растворы, содержащие 5,0 3,0 и 1,5 мкг препарата. Расстояние от центра крайнего пятна до края пластинки должно быть не менее 2 см. В хроматографическую колонку наливают свежеприготовленную смесь ацетона и гексана в соотношении 1 2. Через 30 мин помещают пластинку с нанесенными растворами так, чтобы край пластинки был погружен в растворитель не более чем на 0,5 см. После того как фронт растворителя поднимется на высоту 10 см, пластинку вынимают, сушат на воздухе и опрыскивают проявляющим реагентом. Подсушивают на воздухе 5—10 мин и опрыскивают 5%-ным раствором лимонной кислоты пестициды проявляются в виде синих пятен на желтом фоне. [c.64]

Реактивы и растворы. Гексан. Бензол, Хлороформ х.ч. Ацетон х.ч. Диэтиловый эфир. Хлороформ. Натрий сернокислый, безводный, свежепрокаленный. Кислота соляная 0,5 н. Силикагель марки КСК. Четыреххлористый углерод. Крахмал пищевой. Силикагель марки ЛС 5/40 (ЧССР). Крахмал растворимый. Азотнокислое серебро. Аммиак водный 25%-ный. Проявляющий реагент 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят ацетоном до 100 мл. Окись алюминия II степени активности. Перед употреблением адсорбент высушивают 3 ч при температуре 130°С, охлаждают, прибавляют 10% дистиллированной воды и помещают в стеклянную колонку для хроматографии. Стандартные растворы бромофоса 100 мкг/мл в хлороформе, гексане 1 мкг/мл для газовой хроматографии. Внутренний стандарт — метафос 1 мкг/мл. [c.66]

Реактивы и растворы. Хлороформ ч. Ацетон ч. Гексан ч. Эфир диэтиловый медицинский для наркоза. Силикагель. марки КСК, предварительно очищенный от примесей. Для этого силикагель промывают разбавленной 1 1 соляной кислотой, кислоту сливают, силикагель промывают водой, кипятят в течение 2—3 ч с разбавленной 1 1 азотной кислотой на песочной бане в круглодонной колбе с обратным холодильником. Обработанный таким образом силикагель промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат в сушильном шкафу при температуре 130°С в течение 4—6 ч, периодически пО мешивая. Силикагель дробят и просеивают через сито 100 меш (0,147 мм). Хра нят в склянке с притертой пробкой. Натрий сернокислый безводный, х. ч., про каленный. Крахмал растворимый, ч, д. а. Бромфеноловый синий (индикатор) Азотнокислое серебро ч.д.а. Уксусная 10%-ная или лимонная 27о-ная кислоты Проявляющий реагент 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл аце тона и доводят до 100 мл 0,5—1%-ным раствором азотнокислого серебра в воД ном ацетоне (3 части ацетона, 1 часть воды). Стандартный раствор карбофоса в ацетоне, содержащий 100 мкг/мл. [c.81]

Реактивы и растворы. Ацетон. Хлороформ. Гексан. Спирт этиловый. Пластинки Силуфол UV 54 или силикагель марки КСК с флуоресцеином натрия (300 г сорбента смещивают с 50 мл водного раствора флуоресцеина натрия, перемещивают и высушивают в термостате при 105—110°С). Гипс медицинский. Соляная кислота, 0,5 н. раствор. Едкий натр, 0,5 н. раствор. Сульфат натрия безводный. Флуоресцеин натрия, 0,04%-ный водный раствор. Индикаторная универсальная бумага. Проявляющие реагенты 0,3 г 2,6-дибром-Н-хлорхинонимина, растворяют в 100 мл гексана или 2 г 4-(л-нитробензил)-пиридина растворяют, в 100 мл ацетона. Стандартный раствор сайфоса в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл (10 мг чистого действующего вещества растворяют в 100 мл ацетона). [c.94]

Проявляющий реагент I — диазотированная сульфаниловая кислота. Суль-фаниловую кислоту (0,5 г) растворяют при нагревании в 90 мл дистиллированной воды и доливают 10 мл 20%-ного раствора соляной кислоты. Сульфанило-вую кислоту смешивают со свежеперегнанный 0,5%-ным раствором азотнокислого натрия и 25%-ным раствором едкого натра в равных количествах. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология