Нитрит-ион, реакции приготовление

Проведение нитрования требует быстрого отвода тепла, выделяющегося в результате реакции. Как указывалось, тепло выделяется не только вследствие собственно экзотермического характера реакции,-но и в результате разбавления серной кислоты водой, образующейся в результате процесса. Если использовать нитрующие смеси (приготовленные из отработанных кислот) с большим исходным содержа- [c.302]

На заводах Красителей всегда имеется целый ряд нитрующих смесей, приготовленных смешиванием при охлаждении азотной кислоты различных концентраций с концентрированной серной кислотой или с олеумом. В таких смесях содержание ВОЛ.Ы и соотношение азотНОЙ к серной кислот подобраны так. чтобы можно было проводить любые реакции нитрования. Чем труднее нитруется вещество, тем меньше воды должна содержать применяемая нитрующая смесь в некоторых случаях исполь-зу 1п лаже такие нитрующие смеси которые содержат свободный серный ангидрид ( М. стр. 136). [c.67]

Углеводороды (бензол, толуол, нафталин) и хлорбензол при температуре ниже 70° С не окисляются азотной кислотой. Поэтому мононитрование этих соединений проводят при температуре от 30 до 70° С. Для нитрования применяют нитрующие смеси, приготовленные с таким расчетом, чтобы концентрация отработанной кислоты была 60—75%. Количество необходимой для реакции азотной кислоты близко к теоретическому. [c.61]

Для нитрования нафталина используется нитрующая смесь состава 15 % азотной, 59,55 % серной кислот и 24,6 % воды. Сколько кг серной кислоты и какого содержания требуется для приготовления 800 кг нитрующей смеси, если имеется азотная кислота ( 1,5) Сколько кг нафталина нужно ввести в реакцию, чтобы получить мононитропроизводное [c.79]

При приготовлении реагента из солей кобальта и нитрита натрия обычно вводится избыток последнего. В раствор, полученный из готового препарата нитрокобальтиата натрия, также рекомендуют прибавлять нитрит натрия Избыток нитрита способствует более продолжительному сохранению реагента Аналогично влияет этанол. Напротив, реагенты, содержащие уксусную кислоту, менее стабильны. В кислой среде образуется азотистая кислота, которая постепенно улетучивается. Растворы нитрокобальтиата натрия даже в закрытых сосудах из темного стекла сохраняются сравнительно недолго. При хранении медленно протекает реакция- [c.41]

Несмотря на то что максимальная интенсивность окраски достигается только при различном pH и времени как реакции диазотирования, так и реакции сочетания, часто для полевых условий комбинируют все ингредиенты в один реагент. Применение заранее приготовленной смеси реагентов не обеспечивает полного развития окраски, так как в этом случае не имеется достаточного времени для полного диазотирования. Таким образом, нитрит, который не прореагирует с первым реагентом, может быть потерян в побочных реакциях со вторым реагентом. Возможность применения смеси реагентов для работы в полевых условиях основана на допущении, что количество теряемого нитрита достаточно постоянно для получения воспроизводимых результатов. [c.135]

Чтобы получить высокие выходы изотактического полистирола, реакцию полимеризации необходимо вести в таких средах, как бензол, этилбензол или тетралин, которые являются хорошими растворителями для низкомолекулярного полистирола. Нельзя применять ароматические соединения, содержащие гидроксильную, амипо-, нитро- или другие группы, способные реагировать с катализаторами, приготовленными на основе алкилов алюминия и галогенидов титана. Однако хлорбензол или дихлорбензол оказываются пригодными растворителями для проведения полимеризации. Выходы изотактического полимера повышаются при использовании треххлористого титана [26] вместо четыреххлористого. [c.144]

В этом процессе нитрующая смесь по существу та же, что в методике Симонса, и, вероятно, азотная кислота реагирует с фтористым водородом, образуя тот же самый комплексный катион. Очевидно, что присутствие в растворе иона калия не может обращать реакцию. Этот реагент имеет то преимущество, что при его приготовлении наблюдается только слабое разогревание. Так как этот метод еще нигде не описан, то для иллюстрации его мы приводим два примера [14]. [c.58]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, погруженную в баню с охлаждающей смесью и снабженную мешалкой, термометром и загрузочной воронкой, помещают нитрующую смесь, приготовленную из 100 мл 98%-пой азотной кислоты и 50 мл 68%-ной азотной кислоты, и постепенно прибавляют 20 г (0,08 М) 4,5,6-триметоксифталида, поддерживая температуру реакционной массы не выше 0°. Массу выдерживают 10 минут при 0° и выливают на 1 кг измельченного льда. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и сушат в сушильном шкафу при 100°. [c.139]

Литий используется как источник получения трития и для приготовления различных сплавов. Нитрий применяют для получения синтетического каучука как катализатор, в ядерных реакциях как теплоноситель, для изготовления антифрикционных сплавов на свинцовой основе, для изготовления пероксида натрия и т. д. В сплаве с калием он образует эвтектику 77,2% К и 22,8% Ма с температурой плавления 12,5° С. Сплавы, содержащие больше 40% калия (до 90%), при обыкновенной температуре жидкие. [c.340]

К сожалению, в последнем случае выходы не всегда достаточно высоки например, обработка хинолина и цианида бензолсульфохло-ридом дает прямо нитрил хинальдиновой кислоты, но выход составляет только 24%. В таких условиях для впервые исследуемого гетероцикла лучше сначала попытаться провести реакцию с бензол-сульфохлоридом и, если она будет неудачной, вернуться к приготовлению соединения Рейсерта с хлористым бензоилом с последуюш,ей реакцией с пятихлористым фосфором. [c.463]

З-карбоксипиперидона-2 (V) приливают охлажденный до —2°С водный раствор п-метоксифенилдиазоний хлорида, приготовленного путем диазотирования 196 г перекристаллизованного из этилового спирта п-анизидина (VII) [диазотирование проводят постепенным добавлением к VII, растворенному в смеси 1,85 л воды и 706 мл 27% соляной кислоты, 485 мл раствора нитрита натрия, содержащего 20 г/л основного вещества, поддерживая pH раствора 1,0, температуру — 2 — (+2°С) и контролируя конец процесса по йодкрахмальной бумажке избыток нитрита натрия разлагают приливанием 50% раствора мочевины при той же температуре до отрицательной реакции на нитрит-ион по йодкрахмальной бумажке затем избыток соляной кислоты нейтрализуют-,рартвором поташа до pH 6,0]. Взаимодействие VI с V проводят в уксуснокислой среде при pH 4,0, для чего в течение 2—3 мин к реакционной смеси приливают 2,13 л уксусной кислоты при температуре не выще +2°С. Для завершения реакции массу перемешивают 30 ч при —2—(+2°С) и 24 ч при 0°С—(+4 °С). Осадок VIII отфильтровывают, промывают водой (2 раза по 250 мл) и высушивают при 20—25 °С в вакууме. Выход 288 г (86%, считая на IV). [c.164]

Улучшенный способ получения цианистого аллила (нитрила 3-бутеновой кислоты) состоит в следующем. В сухую (промытую абсолютным спиртом и абсолютным эфиром) трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой (стр. 225) и шариковым холодильником высотой 90 см, установлеппым вертикально и защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 85 г сухой цианистой меди (продажной или приготовленной, как было указано ранее , и высушенной в течение 72 час. в сушильном шкафу при 110 непосредственно перед применением), 0,25 г иодистого калия и 72,5 г хлористого аллила (высушенного над хлористым кальцием и свежеперегнанного т. кип. 45—47°). Пускают в ход мешалку и нагревают смесь на водяной бане примерно через 6 час. реакция в основном заканчивается, что можно заметить по прекращению кипения. После этого нагревание продолжают в течение еще 1 часа. Если синтез проводят с большими количествами реагентов, то в случае бурного кипения приходится отставлять водяную баню, чтобы уменьшить интенсивность протекания реакции. Обычно это случается через [c.139]

Реакции с нитрат- и нитрит-ионами широко используются в химико-аналитической и препаративной работе для приготовления растворов четырехвалентного плутония, хотя их механизм еще не выяснен. Потенциалы системы [c.64]

Все описываемые здесь реакции дают возможность обнаруживать как нетрат-, так и нитрит-иои. Поэтому необходимо предварительно удалить нитрит-ион кипячением отдельной порции приготовленного раствора (нейтрализованного серной кислотой) с NH4 I или (NH4)2S04 до полного разложения нитрита. [c.116]

В нитратор загружают уксусный ангидрид и при перемешивании и температуре -5- 0 °С приливают в течение 1,5 ч концентрированную азотную кислоту. Затем к нитрующей смеси при -3- —5 °С в течение 5 ч приливают предварительно приготовленный раствор метилового эфира третбутилметакрезола в уксусном ангидриде. Реакционную массу нагревают до 30 С и перемешивают при этой температуре 0,5 ч, затем спускают в кристаллизатор с охлажденной водой и промывают до нейтральной реакции. [c.264]

В случае трихлорацетонитрила тримеризацию удобно осуществлять путем нагревания нитрила совместно с хлористым алюминием 2 . При этом 2,4,6-трис-(трихлорметил)-1,3,5-триазин образуется с хорошим выходом, если предварительно приготовленные комплексы состава СС1зСЫ пА1С1з (п = 0,5, 1 и 2) нагревают при температуре 100—110 С. Повышение температуры выше 140 °С вызывает дальнейшие превращения полученного 2,4,6-три-замещенного с л л -триазина и образование полимерных продуктов реакции (стр. 379). По аналогичной методике из дихлорацетонитрила получен 2,4,6-трис-(дихлорметил)-1,3,5-триазин [c.375]

Пимелиновая кислота (HOOG — (СН2)б —СООН), которая применяется для приготовления соответствующего нитрила и диамина, получается реакцией между циклогексаноном и двуокисью углерода в водной среде [c.142]

Цирконий в различных аналитических условиях, в зависимости от состава и способа приготовления раствора, может присутствовать в виде ионов различного состава (оксоионы, гидрооксоионы, акваионы и др.) и проявлять неодинаковую реакционную способность. Этим можно объяснить невоспроизводимость в ряде случаев аналитических методик. В качестве иллюстрации можно привести примеры необходимости предварительной подготовки растворов прежде, чем выполнить те или иные аналитические реакции при титровании циркония комплексоном III в присутствии /г-нитро-бензолазопирокатехина [232] необходимо предварительно нагреть раствор до кипения при 2 N концентрации соляной кислоты (для получения Zr ). Фотометрическое определение циркония ализарином S возможно только в 0,1—0,2 Л1 НС1, так как при более низких кислотностях происходит глубоко идущий гидролиз растворов солей циркония и окрашенного соединения не образуется [476, 256]. Существенное значение для получения воспроизводимых результатов имеет порядок прибавления реагентов к водному раствору хлорида циркония. Если к водному раствору сначала прибавить ализарин S, а затем НС1, то результаты для циркония будут заниженными и плохо воспроизводимыми. Обратный порядок внесения реагентов с выдерживанием циркония в солянокислой среде позволяет получить воспроизводимые результаты [482]. [c.25]

Примером успешного использования метода двухступенчатого проведения реакции Реформатского явилось осуществление реакции с карбонильными соединениями, содержащими нитро-группу45>5. Все попытки одноступенчатого проведения реакция с нитрокарбонильными соединениями, предпринятые ранее -были неудачными. Причина этого состоит скорее всего в пассивировании цинка нитросоединением, так как нитрокарбонильное соединение остается неизменным. Кроме того, было установлено, что внесение малых количеств нитросоединения (например, нитробензола) останавливает реакцию между бензальдегидом, цинком и этиловым эфиром бромуксусной кислоты. В то же время заранее приготовленный цинкбромуксусный эфир легко [c.38]

Смотреть страницы где упоминается термин Нитрит-ион, реакции приготовление: [c.29] [c.337] [c.344] [c.231] [c.128] [c.47] [c.152] [c.266] [c.193] [c.342] [c.164] [c.47] [c.108] [c.181] [c.544] [c.163] [c.80] [c.47] [c.220] [c.117] [c.347] [c.220] [c.140] [c.260] [c.495] [c.670] [c.376] [c.95] [c.552]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология