Этилацетат хлоридом алюминия

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной во-()онкой помещают 40 г (0,3 М) безводного хлорида алюминия, 10 г (0,1 М) янтарного ангидрида и 70 мл сухого нитробензола, Смесь при постоянном перемешивании выдерживают на глицериновой бане при 70—80° в течение 15—20 минут и добавляют 0,2 М безводной карбоновой кислоты. Затем температуру бани поднимают до 135—НО " и реакционную массу при перемешивании выдерживают 7 часов, после чего ее охлаждают в бане со льдом и понемногу прибавляют 300 мл 15%-ной серной кислоты. Органический слой отделяют, а водный дважды экстрагируют хлороформом (по 50 мл). Экстракты прибавляют к нптробснзольному слою и подвергают перегонке с паром. Кубовый остаток при охлаждении подщелачивают 5%-ным раствором едкого натра до pH 9—10, обрабатывают углем на холоду, фильтруют и при охлаждении нейтрализуют 5—7%-ным раствором соляной кислоты до pH 5. Выпавший продукт отфильтровывают, сушат и кристаллизуют из этилацетата с углем. [c.17]

Наряду с эквимолекулярными продуктами присоединения образуются аддукты 1 2 хлорида алюминия с простыми эфирами [797, 1057, 982], диоксаном 622], ТГФ [1267], этилацетатом [1002, 1004], АН [996], НБ [880, 336], Ру [1267]. Хлорид индия образует аналогичные продукты присоединения с диоксаном [622], диэтиловым эфиром [1002, 1004], ацетоном [121], АН [1117], НМ [118], Ру [1117] соединения 1 2 Ga ls дает с нитробензолом [574], а также с Ру и пипередином [874]. Соединения 2 1 обнаружены для бромида алюминия с диоксаном [622] и Ру [175]. [c.54]

В 1951 г. Трэмбус [II] па простом термометрическом приборе титровал суспензию тонкоизмельченного порошка хлорида алю-миния в бензоле (инертном растворителе) основаниями Льюиса, а именно диоксаном и этилацетатом. В опытах 1- или 2-м. растворы этих оснований в бензоле из термостатированной бюретки прибавлялись к суспензии хлорида алюминия, находящейся в сосуде Дьюара. Трэмбус сообщил, что при этом повышение температуры составило 2—5 град (хотя детали опыта, а именно объем суспензии и т. д. не указаны) и что полученные кривые при этом титровании были также аналитически пригодны, как и кривые, полученные при титровании истинных растворов. Он заявил, что макси- [c.104]

Пигмент зеленый фталоцианиновый (мол. масса 1092,78)—высокопрочный и яркий зеленый краситель. Получение его основано на хлорировании пигмента голубого фталоцианинового в расплаве смеси хлоридов алюминия и натрия при 180—190 °С. Пигмент нерастворим в воде, спирте, толуоле, этилацетате, хлороформе, а также в 5%-ных растворах NaOH, H l, Na l и др. В концентрированных кислотах даже при нагревании растворяется незначительно. [c.49]

Имеется много примеров применения экстракции для выделения следов элементов при концентрациях порядка 10 —10" %. При анализе кадмия высокой чистоты Т1 при содержании порядка 10" % экстрагировали эфиром из 8 М НС1 и затем определяли полярографически [76]. До 10" % таллия и железа в индии определяли полярографически после экстрагирования примесей диизопропиловым эфиром из 6 М НС1 [77]. В очищенном зонной плавкой алюминии определяли спектрофотометрически 5-10 % железа после экстракции метилизобутилкетоном из слабокислого концентрированного раствора хлорида алюминия [78]. Примесь золота в меди (менее 10" %) отделяли экстракцией этилацетатом из раствора, содержащего азотную и соляную кислоты, и затем определяли спектрофотометрически [79]. Экстракцию бора раствором хлорида тетрафениларсония в хлороформе применяли при эмиссионном спектральном определении бора в уране [80]. Нижний предел определения 5-10" %. [c.98]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

ХОДОМ электрона от донора — кислорода к апротонной кислоте. Например, колебания карбонила ацетона и дипропилкетона отвечают поглощению при 1710 см , в то время как в спектрах аддуктов этих кетонов с BF3 в твердом состоянии или в бензольном растворе эта полоса сдвинута до 1633—1640 см [91].. Аналогичные изменения происходят при взаимодействии аце-тофенона и бензофенона с галогенидами алюминия, а также когда ацетон образует комплекс с Ti U [91—94]. При образовании комплексов этилацетата и этилформиата с хлоридами олова (IV), сурьмы(III) и сурьмы(V) частоты валентного колебания карбонильных групп сложных эфиров понижаются, а частоты валентного колебания С—О (простой эфир) возрастают [95]. В соответствии с этими данными аддуктам приписана структура [c.49]

Полиоксиэтиленгликоли разделяли на силикагеле, используя следующие растворители этанол—метанол—аммиак (12 4 2 или 12 3 2), этанол—метанол—вода (12 4 2) [71], толуол—этилацетат (4 6), метилэтилкетон—вода—уксусная кислота (95 4 1), бутанол—метанол—вода—уксусная кислота (77 13 8 2) [72] при разделении на диоксиде кремния, пропитанном ацетатом натрия, применяли смесь этилацетат—изопропанол—вода (65 23 12) [73] на оксиде алюминия элюировали смесью хлороформ—этанол (98 2) [74] на смешанном слое кизельгур—силикагель (1 1), приготовленном с 0,5 %-ным раствором метабисульфита натрия, линейные полимеры с большей молекулярной массой элюировали смесью зтилацетат—изопропанол—ацетон—метанол—вода (50 15 15 4 16) [75] на смешанном слое кизельгур—диоксид кремния (1 1), приготовленном на 0,045 М растворе хлорида кальция, нелинейные изомеры отделяли от линейных соединений с меньшей молекулярной массой, элюируя их смесью этилацетат—изопропанол—вода (110 61 29) [75]. Эти соединения можно отделить от полисор- [c.417]

Корэ и Иванова [93] анализировали хроматографически бисульфитные производные карбонильных соединений на силикагеле, элюируя их смесью бензол—этанол (17 3) обнаружение в этом случае они проводили 2,4-динитрофенилгидра-зином. Кемп и О Брайен [94] разделяли семикарбазоны наиболее распространенных альдегидов на силикагеле, используя девять различных смесей растворителей. В работе [95] описана методика разделения изоникотингидразонов на силикагеле с шестью растворителями. Одной из лучших оказалась смесь бензол—этанол—этилацетат (2 1 1). Соединения обнаруживали 0,5 %-ным раствором иода в хлороформе. Чтобы дифференцировать изомерные оксибензальдегиды, хроматограмму обрабатывали 1 %-ным раствором хлорида железа. Авторы работы [96] разделили группу изоникотингидразонов на слое оксида алюминия, используя смесь гексан — ацетон (5 3). 4-Нитрофенилгидразоны 28 ароматических карбонилов хроматографировали на силикагеле с дихлорметаном, смесью бензол— метанол (19 1), бензолом и смесью этилацетат — гексан (1 1) [97]. Получаемые при этом пятна видны и в обычном свете, но опрыскивание гидроксидом калия дает характерное окрашивание. [c.602]

НОЛ—буферный раствор (1 3 1), на целлюлозе со смссью -бутанол—уксусная кислота—10 %-ный раствор хлорида натрия (4 1 1) и на силикагеле или оксиде алюминия со смесью метилэтилкетон—диэтиламин—25 %-ный раствор аммиака (3 1 1). Тайдель и Шмитц [98] разделили 16 оптических осветлителей, применяя слои полиамида и смеси метанол—вода—аммиак (10 1 4) и метанол—6 н. соляная кислота (10 2), а также силикагель О и смеси н-гексанол—пиридин—этилацетат—аммиак—метанол (5 5 5 5 3) и бензол—хлороформ (2 3). Экстракция красителей проводилась следующими растворителями этиленгликоль—аммиак (7 3) и пиридин—вода (1 1). Авторы [98] дали таблицу величин Rf, включая Rf цис- и транс-изомеров. Фигге [99] классифицировал 18 оптических осветлителей в соответствии с их растворимостью в различных растворителях. Неионные осветлители отделяли от ионных хроматографией на силикагеле с применением щелочных полярных растворителей. Далее каждую группу разделяли на индивидуальные соединения методом одно- или двумерной ТСХ. В статье указаны 19 составных растворителей. [c.26]

Молибден 1) Роданид калия в присутствии хлорида олова (III) — красное окрашивание, извлекаемое эфиром 2) Этилксантогенат — красно-фиолетовое окрашивание, извлекаемое I4 3) Этилацетат и тиосульфат натрия —бурокрасное окрашивание 4) Металлический цинк или алюминий в присутствии кислоты — синее окрашивание 0,1 хг Мо 0,04 (хг Мо 0,5 хг Мо [c.659]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология