Ацетилацетон в экстракции

Для экстракции ионов металлов обычно применяют органические комплексообразующие реагенты, такие, как дитизон, оксихинолин, купферон, ацетилацетон, теноилтрифторацетон и др. Ниже перечислены металлы, которые можно извлекать из растворов в виде дитизонатов или соответственно оксихинолятов. Дитизонаты Мп, Ре, Со, N1, Си, 2п, Рс1, Ag, С(1, 1п, 5п, Р1, Аи, Н , Т1, РЬ, В1, Ро оксихиноляты А1, 5с, Т1, V, Мп, Ре, Со, N1, [c.232]

Ниже излагается принципиально новый способ выделения чистого ацетилацетона из технического продукта, основанный на способности ацетилацетона образовывать в водных растворах едких щелочей устойчивые к гидролизу соли [2]. Из таких растворов органические примеси нейтрального характера удаляются обычной экстракцией, а отделение от уксусной кислоты достигается перегонкой ацетилацетона (выделенного из раствора щелочной соли кислотой) над сухим бикарбонатом натрия. [c.39]

Чаще всего образование циклических и внутрикомплексных солей совмещают в одну операцию с экстракцией экстрагентами, содержащими в растворенном виде соответствующие органические реагенты. В тех случаях, когда применяемые реагенты представляют собою жидкости, они могут одновременно являться и экстрагентами, как например ацетилацетон. [c.304]

Изучена [1085, 15251 экстракция Аи(П1) ацетилацетоном с применением изотопа Au в растворах НС1 различной концентрации. Из растворов 0,1—6 М НС1 золото экстрагируется на [c.92]

Ацетилацетонат индия хорошо экстрагируется ацетилацетоном при pH ]>1 [426]. Галлий и алюминий экстрагируются при несколько меньшем pH. Кривые экстракции, показывающие зависимость экстрагируемости А1, Са и 1п ацетилацетоном от pH (при постоянной концентрации ацетилацетона), имеют различный наклон, хотя теоретически можно было бы ожидать одинакового наклона [426]. [c.152]

Разделить индий, галлий и алюминий экстракцией ацетилацетоном, по-видимому, невозможно. Однако существует возможность отделить индий от цинка, который начинает экстрагироваться при pH > 3. [c.152]

М. Определению следовых количеств хрома не мешают щелочноземельные элементы, магний и кобальт. Мешающее влияние молибдена устраняют введением небольших количеств маннита алюминий и железо отделяют экстракцией смесью ацетилацетона с хлороформом. [c.57]

Экстракция Сг(1И) растворами бензоилацетона в различных растворителях протекает аналогично его экстракции ацетилацетоном [420]. [c.130]

В присутствии комплексона III экстракцией ацетилацетоном можно отделить до 70 мг железа и алюминия без существенного изменения чувствительности метода. Сильно мешают фториды, фосфаты, цитраты. Са, Sr, Ва, Zn, Сг, Мп, Си, U и другие элементы могут присутствовать в количестве до 1 мг. [c.82]

Наибольшее практическое значение имеет экстракция ацетилацетоном в присутствии комплексона III. [c.127]

Экстракция бериллия в виде ацетил ацетона-т а. Внутрикомплексное соединение бериллия с ацетилацетоном лучше растворимо в бензоле, хлороформе, четыреххлористом углероде и т. д., чем в воде. Подобные соединения ацетилацетон образует со многими другими металлами. [c.127]

Рис, 27. Кривые экстракции Ве.Си, Mg, 2п, Са, 5г и Ва 0,1 М раствором ацетилацетона в бензоле в зависимости от pH водного раствора [c.127]

На рис. 27 представлена зависимость экстрагируемости от pH ацетилацетонатов бериллия и некоторых двухвалентных элементов в бензол. Как видно, ацетилацетон количественно экстрагирует бериллий при pH 4—8, магний экстрагируется частично, а кальций, стронций и барий не экстрагируются совсем. Аналогичным образом при изучении экстракции ацетилацетонатов хлороформом было показано [398, 579], что, кроме бериллия, почти количественно экстрагируются А1, Ре, Оа, Н , 1п и и в широком интервале pH Си, Мп, 2п, V экстрагируются частично Сё, Со, Mg, N1, 5г, Ва не экстрагируются [397, 579]. Присутствие [c.127]

Рис. 28. Зависимость экстракции бериллия ацетилацетоном от величины pH раствора в присутствии комплексона III

Экстракцию бериллия в виде ацетилацетоната применяют и при получении бериллия высокой чистоты [580]. Для очистки гидроокись бериллия растворяют в растворе ацетилацетона в ССЦ, промывают органический слой водой и насыщенным раствором комплексона III. Реэкстрагируют бериллий азотной кислотой, затем осаждают гидроокись бериллия. [c.130]

Выделение бериллия из биологических проб при помощи ацетилацетона с применением комплексона III использовано в работах [213, 577]. Имеются данные о непрерывной экстракции бериллия в виде ацетилацетоната [596]. [c.130]

Двукратная экстракция в присутствии комплексона III обеспечивает практически полное извлечение 10" мкг Ве из биологических проб. Элементы, образующие флуоресцирующие комплексы с морином, экстрагируются ацетилацетоном лишь в следовых количествах. [c.186]

Остаток после обработки кислотами растворяют в 5 мл воды. В раствор, полученный после третьего экстрагирования, добавляют 1 м.г 10%-ного раствора комплексона П1 и 0,5 мл 5%-ного раствора ацетилацетона. Экстракцию производят на этот раз 10 м.г хлороформа. Избыток ацетилацетона удаляют 2-кратнон обработкой хлороформного экстракта порциями по 20. .г 0,1 раствора NaOH. Содержание бериллия находят фотометрическим методом, из.меряя поглощение раствора ацетилацетонатного комплекса в хлороформе. Одновременно определяют активность экстракта. [c.130]

Алкилирование ацетилацетона. К холодному раствору 1,1 моля NaOH в 500 мл НгО добавляют 0,5 моля бисульфата тетрабутиламмония. После прибавления 0,5 моля ацетилацетона проводят экстракцию раствора 500 мл хлороформа. Экстракт высушивают и упаривают в остатке остается соль — тетрабутил-аммонийацетилацетонат, т. пл. 155 °С (после перекристаллизации из ацетона), выход 70%. Эту соль можно проалкилировать в различных растворителях [375]. [c.213]

Ацетилацетон образует хелатные соединения более чем с 50 металлами. Разделение элементов экстракцией ацетилацетоном основано на регулировании pH водного раствора и использовании маскирующих агентов. Его применяют, например, для экстракционно-фотометрического определения бериллия в присутствии многих других элементор, которые маскируют ЭДТА. [c.575]

При нагревании смеси до 70° С в течение 30—60 мин остатки катализатора разлагаются и переходят в растворимые соединения (по всей вероятности, в А1(0К)з и Т1С1з-6КОН). Затем производят центрифугирование маточного раствора, который наряду с остатками катализатора содержит и атактические фракции. Отжатый полимер заливают чистым растворителем и снова подают на центрифугу. После двух- или трехкратного повторения цикла экстракции и центрифугирования достигают очень хороших результатов. Во многих патентах для отмывки остатков катализатора в водной и безводной среде предлагаются соединения, образующие устойчивые комплексы с алюминием и титаном (гликоль, ацетилацетон, щавелевая и лимонная кислоты и т. п.). [c.52]

Та хлороформом 2) экстракция Nb из концентрированного солянокислого раствора раствором метилдиоктилами-на в ксилоле 3) экстракция из различных неорганических кислот ацетилацетоном, диэтиловым эфиром, трибутилфосфатом, дибутилфос-форной кислотой, гексоном, октиламином, циклогексано-ном и др. Наиболее эффективными экстрагентами признаны гексон (метилизобутил-кетон) и трибутилфосфат. Они сочетают малую растворимость, в водной фазе с хорошей экстрагирующей способностью и низкой стоимостью. [c.80]

Разделение элементов возможно и при использовании групповых экстрагентов, если варьировать условия экстракции (pH, концентрация компонентов системы, разбавитель). Часто ддя разделения элементов применяют 8-оксихинолин, дитизон, диэтилдитиокарбаминаты, уЗ-дикетоны. Так, с помощью раствора теноилтрифторацетона в бензоле, изменяя pH водной фазы, можно разделить ТЬ, В1, и, РЬ, Ас, Т1 (рис. 7.8). Если использовать в качестве экстрагента ацетилацетон без разбавителя, то вольфрам не экстрагируется. Ванадий(У) более эффеюивно экстрагируется раствором ацетилацетона в бутаноле, чем раствором ацетилацетона в хлороформе. [c.236]

Экстракция ацетилацетоната Мп(П) осуществляется растворами ацетилацетона в СС14, СНС1д, СеНе, ксилоле или чистым аце-тилацетоном. Наиболее эффективная экстракция Мп(П) наблюдается 0,1 М раствором ацетилацетона в бензоле при pH 9—10 [1448]. В присутствии окислителей комплекс марганца с ацетил-ацетоном почти полностью переходит в органическую фазу [1422]. [c.121]

Описан [998] метод обнаружения Sb в органических соединениях, включающий минерализацию исследуемого вещества в запаянной трубке, экстракцию Sb органическими растворителями и хроматографирование экстракта, содержащего Sb, на бумажном фильтре с применением смеси (4 3 3 2 3 0,6) конц. НС1, СН3СООН, и-бутанола, н-пропанола, этанола и ацетилацетона в качестве проявителя. [c.25]

Так как дибензоилметан является не растворимым в воде твердым веществом, то его всегда применяют в виде растворов в соответствующих экстрагентах (хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, ксилол и др.). Преимущество дибензоилметана перед ацетилацетоном состоит в том, что получаемые экстракты обладают исключительно высокой интенсивностью окраски, что позволяет заканчивать анализ непосредственным фотометрированием самого экстракта. В случае больших количеств урана необходимо предварительное разбавление экстракта. Для устранения мешающего влияния других элементов в анализируемый раствор перед экстракцией добавляют комплексон III [8211. Экстракционное отделение урана в виде дибензолиметаната уранила применяется довольно часто [554, 821, 946, 1022]. [c.305]

Вместе с ураном в органическую фазу переходят почти все те элементы, которые извлекаются вместе с ним при экстрагированш с применением ацетилацетона. Применение комплексона П1 позволяет значительно повысить селективность экстракционного отделения урана (VI). Уран (IV) имеет совершенно другую экстракционную характеристику и способен экстрагироваться из более кислых растворов. Вследствие малой эффективности маски-руюш,их комплексообразуюш,их веш еств при отделении урана (1 ) избирательность его экстракции оказалась значительно ниже, чем для урана (VI). [c.306]

Для экстракции рения из щелочных сред могут использоваться дикетоны, в частности ацетилацетон [1270]. Метод позволяет отделять микрограммовые количества рения от миллиграммовых количеств Zn, As, Fe(IIl), u, Bi,Mo(VI), V(V), Mg, a, AI, d, r(VI), Se, Те, Os(VIII). Методика заключается в следующем [1270]. [c.194]

Ацетилацетон (0,1 М) в бензоле при pH 4—10 экстрагирует <25% Hg (II) [314, 12021. На рис. 2 показано влияние pH на экстракцию Hg (II) 0,1 М раствород ацетилацетона в бензоле (кривая 1). Исследована также экстракция ртути 20%-ным раствором ацетилацетона в хлороформе и ацетилацетона в бензоле [5701. [c.50]

Ацетилацетонат бериллия используется в аналитической химии для экстракции бериллия. Коэффициент распределения аце-тплацетоната бериллия между водой и ацетилацетоном равен 41 [185]. [c.28]

К 50 мл анализируемого раствора с pH 0,5—1, содержащего 0,5—10 мкг бериллия, добавляют 2,0 мл 10%-ного раствора комплексона HI. pH 7—8 устанавливают при помощи 0,1 N раствора NaOH (до зеленовато-синей окраски индикатора бромтимолсинего). Затем добавляют 5 мл 6%-ного водного раствора ацетилацетона и снова устанавливают pH 7—8. Через 5 мин. образовавшийся ацетилацетонат экстрагируют хлороформом (тремя порциями по 10 мл) и соединяют экстракты. Если анализируемый раствор содержал до 5 мг посторонних примесей, экстракцию повторяют после разложения органических материалов. Для этого объединенные экстракты выпаривают сначала на водяной бане после добавления 15 мл воды, 2,0 мл конц. HNO3 и 2,0 мл 60%-ной H IO4 и затем — досуха на электрической плитке. Процедуру удаления органических веществ повторяют еще раз. [c.82]

Метод неоднократно проверялся [394,397,399]. Некоторые исследователи отмечали потери бериллия при разложении органической фазы и обработке органической фазы щелочью с целью удаления избытка ацетилацетона. Исследования с использованием радиоизотопа Ве с носителем показали, что бериллий полностью извлекается при ацетилацето- D натной экстракции. По данным работ 0,6-213, 302], после первой экстракции извлекается около 100% бериллия ОМ общие потери при разложении органической части, а также в результате 0,2 промывания щелочью составляют не более 0,6% [394, стр. 39]. Присутствие комплексона П1 несколько уменьшает точность анализа [399]. [c.83]

Практическое значение для анализа имеет радиоизотоп Ве , который можно получить без носителя бомбардировкой литиевой мишени дейтронами по реакции ЬГ [d, 2п) Ве и последующей очисткой экстракцией с ацетилацетоном или теноилтри-фторацетоном. Ве использован для аналитического контроля при извлечении малых количеств бериллия (соосаждения, экстракции, ионного обмена), особенно из биологических проб 213, 433], а также при анализе метеоритов [434]. [c.88]

Описаны методы экстракции бериллия в виде соединения с -дикетонами (ацетилацетоном [185, 188, 397—399, 575—583], теноилтрифторацетоном [213, 584]) и в виде солей жирных кислот— масляной и перфторхмасляной [585—589]. Экстракционные методы использованы для выделения следовых количеств бериллия из органических материалов [433, 577, 578], отделения бериллия от алюминия и железа [204, 213, 575], а также определения его в сплавах [575] и рудах [587], для выделения и очистки радиобериллия Ве [583, 584]. [c.127]

Отделение бериллия от железа [575]. К 15 м.л раствора сульфата бериллия и хлорида железа (pH 2—3) в делительной воронке приливают 5 мл 15%-ного раствора ацетилацетона, 7 мл 0,05Л1 раствора комплексона III, две капли конц. раствора аммиака и 7 мл U. Содержимое воронки встряхивают в течение 5 мин., отделяют органический слой и повторяют экстракцию дважды, добавляя те же реагенты (кроме комплексона III). Бериллий реэкстрагируют из I добавлением 0 мл воды и 15 мл H I. Водный слой отделяют, раствор упаривают до половины объема и осаждают бериллий аммиаком, затем прокаливают гидроокись до ВеО. [c.128]

Силл и Уиллис [213] исследовали экстракцию микрограммо-вых количеств бериллия ацетилацетоном в присутствии комп- лексона III. На рис. 28 представлена зависимость степени экстракции 2,5 мкг и Ю мкг бериллия от pH водного раствора. Экстракцию производят из растворов объемом 80 мл, содержащих 3 г N82804, 1 мл конц. Н2504, [c.129]

Мерилл, Хонда и Арнольд [10, 204] изучали экстракцию бериллия ацетилацетоном из силикатных пород, морских осадков и природных вод. [c.129]

В первой экстракции к пробе раствора добавляют 20 мл смеси, приготовленной растворением 2 мл ацетилацетона в 30 -ил 21%-ного водного раствора комплексона III, и устанавливают pH 5—6. Через 15 мин. (необходимых для образования комплекса с бериллием) экстрагируют комплекс двумя порциями сси по 15 мл. Добавляют 8 мл конц. НС1 и упаривают объединенный вкстракт. Затем добавляют 4 мл конц. HNO3 и упаривают досуха. Остаток растворяют в воде. [c.129]

В литературе описано также определение бериллия в алюминиевых сплавах, чугунах и сталях [410, 411], в нефтеносных [532а] и минеральных водах [581] после предварительного отделения его при помощи ацетилацетонатной экстракции. То-рибара и Чен [433] использовали метод экстракции с ацетилацетоном для концентрирования бериллия при определении микро-граммовых количеств в биологических материалах. Экстрагентом служит бензол pH раствора 4—5. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология