Определение экстракционно-фотометрическим методом

Для устранения влияния посторонних ионов применяются различные приемы маскировка, изменение степени окисления, предварительное отделение и т. п. В этом случае очень удачным является сочетание метода экстракции с последующим спектрофотометрическим определением — экстракционно-фотометрический метод. При работе с монохроматическими излучениями влияние мешающего компонента исключают, выбирая длину волны, которую поглощает только определяемый компонент. Кроме того, можно проводить определение одновременно двух компонентов, поглощающих в различных участках спектра, выбрав соответствующие длины волн, характерные для каждого из них. [c.484]

Экстракционно-фотометрические методы используют, например, при определении некоторых витаминов. Так, при определении витамина А водный раствор, полученный после предварительной щелочной обработки анализируемого образца лекарственной формы (растертые в порошок драже или таблетки), содержащего витамин А, обрабатывают водой [c.258]

Экстракционно-фотометрический метод основан на сочета-иии экстракции определяемого вещества с его последующим фотометрическим определением. Этот метод применяют при анализе сложных смесей, когда нужно определить малые количества одних веществ в присутствии больших количеств других, при определении примесей в присутствии основных компонентов, а также в тех случаях, когда непосредственное определение интересующего элемента в смеси связано с большими трудностями. При экстракции малых количеств примесей происходит не только их выделение, но и концентрирование. Поэтому экстракционно-фотометрический метод приобретает особо важное значение в связи с определением малых количеств примесей в веществах высокой степени чистоты, широко применяемых в атомной и полупроводниковой технике. Экстракционнофотометрические методы анализа являются высокочувствительными методами, они быстро развиваются и очень перспективны. [c.201]

Работа II. Определение коэффициента распределения экстракционно-фотометрическим методом [c.50]

Определение экстракционно-фотометрическим методом [c.221]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.376]

Определение молибдена(У[) экстракционно-фотометрическим методом 491 [c.491]

В экстракционно-фотометрических методах для определения металлов применяют экстракционные системы различных типов, выбор которых зависит от химической природы определяемого компонента, состава растворенных веществ и условий проведения экстракции. [c.201]

Методы, основанные на образовании ионных ассоциатов анионными комплексами сурьмы(1П) с катионами основных красителей. Эта группа экстракционно-фотометрических методов несколько проще, чем выше рассмотренная, так как не требует предварительного окисления Sb(III) до Sb(V) и удаления избытка окислителя. Однако по селективности определения Sb эти методы ус- [c.52]

При определении кадмия в образце полярографическим и экстракционно-фотометрическим методами получили следую- [c.298]

Разработаны экстракционно-фотометрические методы определения марганца в уране и его соединениях, алюминии [198, 1170, 1256], цирконии и его сплавах [684], ультрачистой воде [1255], железе и сталях [244]. [c.66]

Экстракционно-фотометрический метод применяют для определения марганца в ультрачистой воде [1255]. [c.158]

Для определения 8Ь в феррониобии рекомендован [786] экстракционно-фотометрический метод с применением кристаллического фиолетового, позволяюш ий определять 8Ь непосредственно в растворе, полученном после разложения пробы. При определении 8Ь этим методом в ферровольфраме и ферротитане ее предварительно выделяют в виде 811283 соосаждением с Hg8 [632]. [c.130]

Пример т. Для определения меди в природных водах используется экстракционно-фотометрический метод с применением пиридилазонафтола, (HPAN) а [c.55]

Для определения ЗЬ в меди, ее соединениях и сплавах наиболее часто используются спектральные методы (табл. 12). Экстракционно-фотометрическими методами с применением кристаллического фиолетового ЗЬ определяют в черновой меди [649], медных концентратах [190], медно-цинковых сплавах [685], оловянных бронзах [94], медно-никелевых сплавах [686] с применением метилового фиолетового — в конверторной меди [359], безоловянных бронзах [93] и с применением родамина С — в медных сплавах [1580]. Эти методы позволяют определять ЗЬ при ее содержании до [c.137]

В титане и двуокиси титана ЗЬ > 1 10" % (5 = 0,05- - 0,15) определяют экстракционно-фотометрическими методами с применением метилового фиолетового 1498], бриллиантового зеленого [1083, 1467] и родамина С [1179]. Для определения ЗЬ [c.151]

При проведении аналитических определений экстракционно-фотометрическими методами иногда допускают и сравнительно малую экстракцию определяемого вещества экстрагентом, рассчитывая на то, что при построении калибровочных графиков по стандартным растворам ошибка за счет малой экстракции будет такой же, как и при обработке пробы. Таким приемом можно пользоваться лишь с большой осторожностью. Необходимо соблюдение одинаковых условий (объемы растворов, pH, температура) в особенности должнс быть одинаковым содержание посторонних солей в анализируемом й стандартных растворах. [c.32]

При определении микропримесей ионов никеля N1 в водных растворах экстракционно-фотометрическим методом с применением реакции ионов N1 с органическим реагентом — салицилальальдоксимом предельное разбавление раствора по ионам равно ,25-10 мл/г. Определите и молярную концентрацию предельно разбавлишою раствора. Ответ 1,610 г/мл 2,7-10 моль/л. [c.31]

Отделение дюди посредством экстракции часто связано непосредственно с ее определением экстракционно-фотометрическими методами при но.мощи дитнзона, дитиокарбаматов, купроина и родственных ему соединений, а также других реагентов, которые будут указаны ниже. Иногда сначала медь выделяют в виде дитизоната 11, 2] или дитиокарбамата [3] и определяют другим фотометрическим методом. [c.240]

Экстракция разнолигандных комплексов — одно из наиболее интенсивно развивающихся направлений в аналитической химии, при этом разнолигандные комплексы используют для прямого определения не только ионов металлов-комплексообра-зователей, но и анионов-реагентов (лигандов). Разнообразие лигандов при образовании смешанных экстрагирующихся комплексов значительно расширяет возможности в повышении чувствительности и избирательности экстракционно-фотометрических методов анализа. [c.201]

Использование экстракционно-фотометрического метода позволяет устранить влияние постороннпх элементов, а также избытка реагента подбором таких условий (pH, растворителя, концентрации реагента), когда экстрагируется только комплекс определяемого элемента. Влияние посторонних комплексов и реагента устраняется также реэкстракцией их в водную фазу. Например, удаление из органической фазы некоторого избытка диоксинов, используемых для определения малых количеств никеля. [c.39]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Экстракционно-фотометрический метод определения кальция с использованием азоазокси БН позволяет определять 5-10 —2-10 % кальция в Na l с погрешностью 5—20%. Экстрагентом комплекса является 20%-ный раствор ТБФ в I4 [110]. [c.188]

При определении фосфора экстракционно-фотометрическим методом применяют восстанавливающий реактив растворяют 1,3 г аскорбиновой кислоты в 20 мл воды и добавляют 1,3 мл раствора, содержащего 10 г хлорида олова Sn l2-2H20 в 25 мл концентрированной соляной кислоты, добавляют 15 мл 4,5 М раствора H2SO4 и разбавляют водой до 100 мл. [c.119]

При определении марганца в алюминии экстракционно-фотометрическим методом [681] к смеси 10 мл 20%-ного раствора винной кислоты к i мл 5%-ного раствора K N прибавляют 2 г пробы, 10 мл 25%-ного раствора NaOH и нагревают до растворения. Раствор разбавляют примерно до 50 мл, прибавляют 3 мл 2%-ного раствора 2-метил-8-оксихинолина, устанавливают pH 11,4—12,2 добавлением NHiOH и экстрагируют 10 мл HGI3 в течение ми- [c.160]

Экстракционно-фотометрические методы, включаюш ие экстракцию окрашенного ионного ассоциата, образуемого 8ЬС1ё с катионом кристаллического фиолетового [845, 1412] или бриллиантового зеленого [1351], также быстро позволяют определять 8Ь > 4-10" % ( г = 0,06) в железе, сталях, чугуне и других продуктах черной металлургии. Предложен ряд методов [1082, 1233] определения 8Ь в сталях, в соответствии с которыми 8Ь экстрагируют в виде Н8ЬС1а кислородсодержаш ими органическими растворителями, а затем отмывают экстракт от мешаюш их элементов и контактируют его с водным раствором основного красителя, образуюш его в органической фазе интенсивно окрашенный ионный ассоциат. В методе [15771 8Ь вначале отделяют экстракцией бензолом в виде иодида, реэкстрагируют в водную фазу и определяют экстракционно-фотометрическим методом с применением родамина С. [c.130]

Определение 8Ь в чугуне и пелегированных сталях экстракционно-фотометрическим методом в виде пирролидиндитиокарбами-ната [1255, 1258] также требует ее отделения и характеризуется примерно на порядок меньшей чувствительностью по сравнению с описанными выше методами. [c.130]

Для определения ЗЬ в кадмии наиболее часто применяются методы спектрального анализа, позволяющие определять ЗЬ как без концентрирования [598, 599], так и с предварительным концентрированием [716, 717, 727, 1007]. Метод [598, 599] спектральною определения ЗЬ > 1-10 % ( 5 г<0,2), а также Си, Ag, В1, Со, N1, РЬ, Т1, Зп и 7п в кадмии основан на испарении пробы в виде королька из анода угольного электрода. В ряде спектраль-1Г)>гх методов ЗЬ и другие примеси в кадмии концентрируют цементацией на небольшом количестве цинкового порошка [1007], соосаждением с МпОз [707], отделением основной массы кадмия экстракцией СНСЦ в виде пиридин-иодидного комплекса [727] или соосаждением примесей с небольшой частью основы в виде гидроокиси [716]. Предел обнаружения ЗЬ 1 10 —5-10 % Зу = 0,20,3). Для определения ЗЬ > 5-10 % (3,. = 0,10-н н- 0,20) в кадмии предложен ряд экстракционно-фотометрических методов с использованием в качестве реагентов метилового фиолетового [456] и кристаллического фиолетового [443, 470, 657]. [c.133]

Перманганатометрическим титрованием определяют Sb в белом металле [1304]. Биамперометрическим титрованием с применепием КВгОд в качестве титранта определяют Sb в свинцово-оловяпно-сурьмянистых сплавах [944]. Амперометрическое титрование с использованием амилдимеркаптотиопирона в качестве титранта применено для определения Sb в свинцово-оловянных сплавах [697]. Разработан ряд экстракционно-фотометрических методов определения Sb в олове и свинцово-оловянных сплавах, в том числе с применением родамина С ( 1-10 % Sb) [995], иодидным и тиомочевинным методами (> 1-10 % Sb) [512]. Для определения Sb в олове рекомендован ряд методов инверсионной вольтамперометрии как без отделения Sb > 5-10 % (Sr = 0,10 -н 0,15) [221, 224], так и с отделением ее экстракцией этилацетатом [507] или диизопропиловым эфиром [222, 225], а также отгонкой Sn в виде SnBr4 [507]. Нижняя граница определяемых содержаний Sb этими методами достигает 7-10- —1-10 % Sr= 0,15 0,25). [c.143]

Для определения Sb > I-I0 % в платине используют спектральный метод, позволяющий определять еще 18 других примесей [389а]. В сплавах платины с родием Sb (0,001—0,01%) определяют экстракционно-фотометрическим методом с применением родамина С после ее хроматографического отделения [482] или экстракции изопропиловым эфиром из 7,7 М HG1 [1648]. В продук- [c.143]

Для определения Sb > 1 10 % в рении предложен экстракционно-фотометрический метод с применением метилового фиоле тового [645]. В другом методе [507] пробу растворяют, Sb выделяют экстракцией диэтиловым эфиром в виде ионного ассоциата, образуемого анионом SbI4 с катионом пиридиния, и из экстракта реэкстрагируют Sb раствором H2SO4. В реэкстракте Sb определяют по светопоглощению фенилфлуороната Sb (III). [c.144]

В свинце, его сплавах, окислах, рудах и продуктах их переработки наиболее часто Sb определяют методами спектрального анализа (табл. 13). В указанных материалах Sb определяют также фотометрическими методами. Так, Sb 5 10 % в свинцовой аккумуляторной массе определяют без ее отделения с применением фенилфлуорона [425, 627]. Для определения Sb в свинце предложен метод, включающий отделение его в виде PbS04 и определение Sh с фенилфлуороном [1084]. В большинстве случаев при определении SJi в свинце предусматривается отделение ее соосаждением с МнОз и последующим определением Sb в полученном концентрате экстракционно-фотометрическим методом в виде гексахлоростибата родамина С [1293, 1580, 1683] или метилового фиолетового [1006]. [c.144]

Для определения меньших содержаний Sb проводят предварительное ее концентрирование соосаждением с GuS. При содержании Sb 1. 10-2 -1 10 % Sr = 0,10- 0,19 [101]. Ряд спектральных методов [571, 777] предложен для определения Sb в окислах хрома. По одному методу [777] Sb 1 10- Sr 0,3) выделяют соосаждением с uS, осадок растворяют в смеси НС1 с HNO3 и анализируют в виде раствора. В случае анализа хромового ангидрида r(VI) предварительно восстанавливают до Сг(И1). В хроме и его сплавах Sb определяют также экстракционно-фотометрическим методом с применением метилового фиолетового [545]. [c.153]

Для определения Sb в цинке, его сплавах и соединениях лучшими являются экстракционно-фотометрические методы, харак-теризуюнщеся высокой чувствительностью (1 10 " % [1489] или 0,05 мкг/мл [456]). В качестве реагентов используют родамин С [332, 1139, 1489, 1615], кристаллический фиолетовый [701], бриллиантовый зеленый [769] и метиловый фиолетовый [4561. [c.153]

Экстракционно-фотометрические методы используются для определения Sb в природных [41, 1438] и сточных водах предприятий цветной металлургии [7841. Для определения Sb >0,1 жкг л в речных, озерных и морских водах предложен метод [1438], включающий концентрирование ее соосаждением с MnOj, последующее отделение Sb от соосажденных с ней элементов экстракцией метилизобутилкетоном, реэкстракцию и определение в реэкстракте с применением родамина С. При содержании в пробе 1мкг Sb коэффициент вариации составляет Для определения Sb > [c.158]

Реагент арсеназо HI может быть использован при экстракционно-фотометрических методах для определения урана непосредственно в органической фазе. При этом из водного слоя экстрагируется комплекс иО " "—арсеназо П1 в виде его дифенилгуанидиниевой соли. Экстракция осуществляется из слабокислого раствора, насыщенного комплексоном П1 для связывания прочих элементов, и в присутствии хлорида дифенилгаунидиния. Метод позволяет собственно определение урана сочетать с одновременным отделением от большинства прочих элементов, которые удерживаются в водной фазе в виде комплексов с трилоном Б. Экстрагирование осуществляется бутиловым или амиловым спиртом. Достоинство метода — высокая чувствительность, сочетающаяся с хорошей избирательностью. [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология