Анализ сложных материалов

IV. Методы анализа сложных материалов. [c.26]

Наиболее распространенные методы весового анализа основаны на выделении определяемого компонента в осадок, т. е. в труднорастворимое соединение, которое можно отделить от раствора фильтрованием (или центрифугированием). Подобные же процессы имеют большое значение не только для определения, ко и для отделения элементов друг от друга. В особенности важно это при анализе сложных материалов. [c.29]

Проверка нормальности рабочих растворов по стандартным образцам (нормалям). В различных случаях при анализе сложных материалов титрование является только последней операцией, которой предшествует много других. Во время этих подготовительных операций нередко пользуются большим количеством реактивов (которые могут содержать примеси), производят различные отделения, где возможны процессы соосаждения и т. п. В таких случаях для проверки правильности хода анализа можно применять стандартный образец материала С. О. ( нормаль ), общий состав которого аналогичен составу исследуемого вещества, причем содержание определяемого компонента точно известно. [c.290]

Борную кислоту в отсутствие других кислот определяют путем прямого титрования едким натром раствора, к которому предварительно прибавляют глюкозу. Однако при анализе сложных материалов часто приходится определять борную кислоту в присутствии других сильных кислот. Например, для определения борной кислоты в стекле поступают следующим образом. Навеску стекла сплавляют с содой и сплав разлагают соляной кислотой. В результате получают раствор, содержащий, наряду с борной кислотой, избыток соляной кислоты и, кроме того, коллоидно растворенную кремниевую кислоту. В этом случае сначала нейтрализуют соляную кислоту. Нейтрализацию удобно вести, прибавляя к раствору избыток углекислого кальция [c.344]

Глава 25 АНАЛИЗ СЛОЖНЫХ МАТЕРИАЛОВ [c.454]

Анализ металлов, их сплавов, руд и силикатов довольно сложен н в отдельных случаях требует применения специфических методов, при которых учитываются различные особенности материала. Значительные трудности иногда связаны с растворением анализируемого материала. При выборе метода анализа учитывают также влияние основных компонентов материала и различных примесей. При анализе сложных материалов обычно используют различные методы анализа — весовой, объемный, колориметрический и др. По анализу сложных материалов имеются специальные руководства (см. Приложение П). [c.454]

Химический анализ сложных материалов состоит в большинстве случаев из следующих этапов. [c.18]

Химический анализ сложных материалов обычно включает много самых разнообразных операций. Часть этих операций имеет чисто механический характер, другие сопряжены с разнообразными химическими реакциями. Так, определение процентного содержания кальция в известняке включает следующие операции. [c.53]

Все приведенные выше группы тройных соединений в системе два иона металла — один лиганд часто приводят к явлениям, которые называют потерей-индивидуальности, т. е. к неаддитивному изменению свойств одного металла в присутствии другого. Эти явления нередко осложняют выполнение фотометрического анализа и требуют постоянного внимания при разработке методов анализа сложных материалов. [c.365]

Определение вольфрама в чистых продуктах является относительно несложной задачей и мо кет быть выполнено обработкой одними кислотами. В случае же анализа сложных материалов выделение вольфрамовой кислоты одними кислотами недостаточно надежно и в конце операции следует прибавлять цинхонин, который образует нерастворимое соединение с вольфрамом Осаждению вольфрама обработкой кислотами при нагревании мешают натрий, калий, аммонийные сопи, фосфор молибден, мышьяк, фтор и органические веш ества, как, например, винная кислота. Эти элементы замедляют также в известной мере осаждение цинхонином. [c.770]

Спекание с перекисью бария. Этот метод переведения металлов в растворимое состояние менее удобен, так как в результате спекания и последующего растворения спека в раствор переходят нежелательные примеси — большое количество солей барий, а также железо и кремнекислота (из материала тигля), которые должны быть удалены из раствора. Однако спекание с перекисью (бария часто применяется для растворения металлов в ходе анализа сложных материалов. [c.97]

Малая избирательность реагентов, применяемых для определения платиновых металлов и золота, часто вызывает необходимость предварительного отделения определяемого элемента от сопутствующих ему металлов. В ходе анализа сложных материалов, содержащих все благородные металлы, последние, обычно, концентрируются совместно на одной из стадий анализа. Поэтому часто вначале прибегают к групповому разделению, к отделению друг от друга нескольких металлов, наиболее близких по химическим свойствам, а затем ищут пути разделения отдельных элементов. Для группового разделения используют различия в окислительно-восстановительных свойствах благородных металлов. Окислители (броматы, хлор) служат для отделения осмия и рутения от остальных благородных металлов. Восстановители (каломель, хлористую медь) применяют для отделения платины, палладия и золота от родия и иридия. Наиболее частыми сочетаниями металлов, получаемыми в результате группового разделения, являются осмий и рутений платина, палладий и золото родий и иридий. Для группового разделения, а также для отделения металлов друг от друга наряду с химическими применяют хроматографические и экстракционные методы. [c.218]

В процессе анализа сложных материалов золото обычно-отделяют от остальных элементов в начальных стадиях, так как при последующих операциях могут произойти его потери, обусловленные легкостью восстановления соединений золота до металла на стенках недостаточно чистых стаканов, на фильтре при фильтровании его раствора и т. п. [c.222]

Из других летучих соединений бора большое значение имеет борнометиловый эфир. При анализе сложных материалов часто приходится отделять бор наиболее важным и общим методом отделения является перегонка его в виде борнометилового эфира. Эфир образуется довольно легко в присутствии серной, фосфорной и других кислот. Если необходимо просто удалить бор, например для очистки реактивов или для получения очищенных от бора образцов, рекомендуют выпаривание с метиловым спиртом и хлористоводородной кислотой. Для очистки метилового спирта от примесей бора предлагают перегонку в присутствии чистого металлического кальция. [c.46]

Берман п Мак-Брайд [648] использовали бромид олова (II) для определения таких же концентраций иридия, как в методе с кристаллическим фиолетовым. На определение иридия с помощью бромида олова(II) влияет много факторов влияние некоторых из них легко может быть устранено. Тем не менее обычно перед определением иридия требуется полное отделение его от других металлов. Достоинством метода является допустимость присутствия серной кислоты, которая вводится во многие схемы анализа и которую нельзя заменить другой, поскольку это единственная кислота, растворяющая родий. Бромид олова (II) можно использовать в сернокислых растворах, поэтому метод удобен при анализе сложных материалов. При нагревании смеси растворов хлорида олова(II) и солей иридия в растворе бромистоводородной кислоты возникает интенсивная желтая окраска с максимумом поглощения при 402 ллк. Можно применять и бромид олова(II) для увеличения чувствительности, но при этом устойчивость окраски убывает. К сожалению, на результаты определения влияют многие условия время реакции, температура, количества реагента и бромистоводородной кислоты. Однако реакция идет быстро, для определения требуется мало времени, и поэтому метод может быть включен во многие аналитические схемы после отделения иридия от других элементов. Особенно интересным оказалось применение этого метода для определения иридия после осаждения родия сурьмой [124] (методика 11). [c.203]

Таким образом, применение ионообменной хроматографии в анализе сложных материалов упрощает методику определения искомого элемента. Воспроизводимость результатов хорошая. Ошибка определения при содержании цинка 0,2 % составляет + 5 отн. %, а при содержании цинка 1,2 % — + 2 отн. %. [c.94]

Глава 26. Анализ сложных материалов. ................ 446 [c.6]

Совершенно аналогичные методы часто применяются для разделения элементов. При количественном анализе сложных материалов (минералы, горные породы, сплавы и др.) часто бывает необходимо предварительно разделить отдельные элементы для того, чтобы в дальнейшем определять их тем или другим методом. Поэтому вопросам весового анализа и разделения элементов уделяется очень большое внимание. [c.24]

В отличие от некоторых других руководств, теоретический материал помещен отдельно от практической части. Помимо классических методов количественного анализа, в книге описаны теория колориметрии и спектрофотометрии, а также другие физикохимические методы. В конце приведены методы анализа сложных материалов латуни, стали, силиката. [c.471]

Анализ сложных материалов обычно ведут не из одной навески, а из нескольких . при этом основная составная часть анализируется иными приемами, нежели примеси для главной составной части чаще всего применяется ве.совой и объемный анализы, для примесей — колориметрия и нефелометрия, спектральный и полярографический анализы. Если количество примесей не велико, то часто главная составная часть вовсе яе определяется, а вычисляется по разности 100% минус примеси. [c.601]

И. М. Кольтгоф, Е. Б. Сендэл. Количественный анализ. Госхимиздат, 1948, (824 стр.). В книге много внимания уделено теории весового и объемного анализа. В отличие от некоторых других руководств,теоретический материал помещен отдельноот практической части. Помимо классических методов количественного анализа, в книге описаны теория колориметрии и спектрофотометрии, а также другие физико-химических методы. В конце приведены методы анализа сложных материалов латуни, стали, силиката. [c.486]

Полярографический метод широко применяется при анализе сложных материалов, содержащих цинк. На фоне аммиачного раствора хлорида аммония цинк восстанавливается на ртутнокапельном или платиновом электроде с образованием ярко выраженной волны. [c.100]

При анализе сложных материалов часто применяют ионообменные и экстракционные методы отделения сопутствующих элементов с последующим фотометрирова-нием дитизоната. [c.105]

Чтобы определить, сколько щелочи нужно добавить к титруемому раствору (на 100 мл) при анализе сложных материалов, используют кислотно-основные индикаторы малахитовый зеленый (добавляют 5 N КОН до обесцвечивания раствора и еше 4 мл этого же раствора КОН [360, 415, 518, 579] и аурамин (добавляют 30%-ный КОН до перехода желтой окраски в серую и еще 1 лл этого же раствора КОН) [1432]. Реакция чувствительнее, чем с мурексидом, эриохром черным Т, кислотным хром темно-синим, кислотным хром синим К, кальционом, кальцоном, метилтимоловым синим, глиоксаль-б с-(2-оксианилом), крезолфталексоном [142]. [c.55]

Некоторые приборы с фотоэлект ическим устройством позволяют одновременно сравнивать интенсивность линий определяемой примеси и стандарта. Анализ сложных материалов, например определение 5—12 примесей в стали, выполняется за несколько минут. Правда, при изменении марки стали обычно приходится снова калибровать все шкалы прибора. Таким образом, применение таких квантометров целесообразно только для массовых однотипных анализов. [c.8]