Олово, определение в перекиси водорода

Учебник Введение к полному изучению органической химии открывается главой Общие понятия , в которой автор прежде всего подводит читателя к определению предмета органической химии. А. М. Бутлеров показывает при этом несостоятельность виталистических представлений, обосновывавших выделение органической химии особым происхождением органических веществ. Он отмечает далее, что отличительным признаком органических веществ не может служить и их легкая изменяемость органическое вещество нафталин устойчиво при температуре красного каления, а неорганическая перекись водорода пли бертолетова соль ра зла-гаются при небольшом повышении температуры. Между органическими и неорганическими веществами нельзя провести и резкой грани в составе хотя чаще всего в органических соединениях встречаются углерод, водород, кислород, азот, но в них можно встретить также галогены, серу, фосфор, мышьяк, ртуть, олово, свинец. Такие факты заставляют предполагать, — пишет А. М. Бутлеров, — что все элементы способны находиться в составе органических веществ . В этих его словах содержится предвидение грядущего бурного развития химии элементоорганических соединений. Рассмотрев и отбросив критерии происхождения, свойств и состава, А. М. Бутлеров логически подводит читателя к выводу, что органическая химия — это химия углеродистых соединений. [c.19]

Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода. [c.156]

Вещества, влияющие на определение висмута. Определению висмута в виде роданида мешает трехвалентное железо, которое необходимо восстановить хлоридом двухвалентного олова [112] или 2%-ным раствором сульфата трехвалентного титана [148]. Небольшой избыток последнего не влияет на результаты фотоколориметрирования с фиолетовым светофильтром. Мешают вольфрам, медь, а также большие количества ионов ртути, кадмия, цинка и некоторых других элементов, образующих с ионами 8СМ бесцветные комплексы. Перманганат, нитрит, перекись водорода, конц. азотная кислота окисляют роданид и, если присутствуют в значительных количествах, вызывают помехи. Ионы брома и хлора, соединяясь с ионами висмута с образованием бесцветных комплексов, заметно ослабляют желтую окраску роданидного комплекса. [c.211]

Таким способом можно оттитровать иод, иодиды, роданиды, в частности роданид меди (определение меди), роданомеркуриат цинка (определение цинка), гексацианоферраты (II), перекись водорода, гидразин и его производные, азиды, селениты, соединения мышьяка (III), сурьмы (III), таллия (I), олова (И) и т. п. [c.565]

Разработан метод анализа труднорастворимых вольфраматов р.з.э., основанный на сплавлении анализируемой пробы с едким кали в серебряном тигле, выщелачивании плава водой с последующим объемным комплексонометрич. определением р.з.э. и дифференциальным спектрофотометрич. определением У. Для более быстрого свертывания осадка гидроокисей р.з.э. добавляют перекись водорода, которая одновременно окисляет частично восстановленный при сплавлении Определение окиси р.з.э. проводят титрованием р-ром трилона Б в слабокислой среде (pH 5,5) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. В качестве восстановителя для определения W применяют хлористое олово. Контрольный раствор содержит в 50 мл 1,4 мг V. Фотометрирование проводят на спектрофотометре СФ-4, при А =400 ммк в кювете с /=10 мм. Метод позволяет определять содержание р.з.э. с точностью 0,5% и 1%. Табл. 2, библ. 8 назв. [c.513]

Кроме того, к группе мешаюш,их веществ относятся фториды, фосфаты, арсенаты и тартраты, в сильной мере ослабляющие окраску даже в, кислой среде. При небольшой кислотности раствора сильное влияние оказывают также, ацетат- и сульфат-ионы, Из восстановителей следует отметить сульфид, сульфит, двухвалентное олово, иодид и другие, а из окислителей — перманганат, нитрит, перекись водорода, концентрированную азотную кислоту, медь и др. В присутствии азотистой кислоты определение невозможно, так как роданиды (даже в отсутствие железа) образуют в этом случае окрашенные соединения. [c.170]

Рутений вместе с осмием можно отделить от других металлов отгонкой Б виде четырехокисей. Осмий отделяется от рутения отгонкой из растворов, содержащих азотную кислоту или перекись водорода. Отгонка рутения и немногочисленные экстракционные методы его отделения подробно описаны в гл. 2. Благодаря легкости отделения рутения отгонкой проблема примесей, мешающих при спектрофотометрическом определении, значительно упрощена. Однако в некоторых случаях дистиллат рутения может содержать такие металлы, как германий, сурьма, мышьяк, олово, железо, свинец и осмий. В обычной практике рутению чаще всего сопутствует осмий. Азотная кислота облегчает отделение осмия, однако она препятствует многим методам определения рутения, а удаление ее часто приводит к потере рутения. Из многих реагентов для селективного окисления осмия перекись водорода наиболее удобна, так как она не вносит примесей, мещающих при спектрофотометрическом определении рутения. [c.141]

При определении олова и сурьмы в сплавах для подшипников можно также отделить сульфиды свинца и меди,к фильтрату, содержащему тиоантимонат и тиостаннат натрия, прибавить перекись водорода и соляную кислоту или же хлорную воду и соляную кислоту и полученные хлориды пятивалентной сурьмы и четырехвалентного олова титровать, как указано выше. Применять бромную воду и соляную кислоту нельзя, так как ионы брома восстанавливают пятивалентную сурьму. [c.69]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Пробу разлагают царской водкой, раствор выпаривают несколько раз с соляной кислотой, добавляя перекись водорода для удаления олова в виде его летучего хлорида. Полярограмму кадмия получают на фоне аммиачного раствора хлорида аммония. Висмут при этом находится в осадке в виде хлорокиси и определению кадмия не мешает. [c.250]

Осаждение гидроокиси магния избытком едкого натра в присутствии алюминия, олова, цинка и других амфотерных металлов более пригодно для повышения концентрации магния в растворе, чем для отделения его от этих металлов, поскольку они соосаждаются вместе с гидроокисью магния. Метод отделения магния от таких металлов, как железо, марганец, медь, цинк, свинец и никель, основан на осаждении гидроокиси магния едким натром в присутствии тартрата или цианида, которые предотвращают осаждение указанных металлов . Этот метод выделения магния был применен для определения его в сплавах алюминия. Для отделения магния от больших количеств титана применяют осаждение магния в виде гидроокиси из растворов, содержащих перекись водорода . [c.528]

До определения олова в дистилляте раствор следует упарить для удаления избытка кислоты. Азотная кислота предотвращает потери олова. Перекись водорода непригодна. [c.773]

Лужение производится в стальных ваннах, похожих по конструкции на ванны электрохимического обезжиривания. В ваннах находится щелочной электролит, содержащий 85—ПО г/л четыреххлористого олова ЗпСи-ЗНгО, 8—12 г/л едкого натра и 10—15 г/л уксуснокислого натрия СНзСООМа (ГОСТ 199—68). Один раз в смену в ванну Л0ба1вляется 1-2 г/л перекиси водорода Н2О2. Едкий натр и уксуснокислый натрий поддерживают определенную щелочность раствора, перекись водорода добавляется для предотвращения образования рыхлых оловянных покрытий. Температура [c.248]

Лужение производится в стальных ваннах, похожих по конструкции на ванны электрохимического обезжиривания. В ваннах находится щелочный электролит, содержащий 85—ПО г/л четыреххлористого олова ЗпСи-ЗНгО, 8—12 г/л едкого и 10— 15 г/л уксуснокислого натрия СНзСООЫа (ГОСТ 199—52). Один раз в смену в ванну добавляется 1—2 г/л перекиси водорода Н2О2. Едкий натр и уксуснокислый натрий добавляются для поддержания определенной щелочности раствора. Перекись водорода добавляется для предотвращения образования рыхлых оловянных покрытий. Температура раствора поддерживается 70—80° С. Перед покрытием крышки ртутно-цинковых элементов монтируются на приспособлениях и завешиваются на штанги отрицательного электрода. Положительные электроды перед началом лужения зачищаются металлической щеткой. Электролиз проводится при плотности тока 0,5—2 а1дм . Толщина оловянного покрытия на деталях должна быть 4—б мк. Обычно такая толщина достигается при плотности тока 0,5 а/дм за 3— [c.272]

Отделение это обычно проводится после получения олова и сурьмы в виде растворимых сульфосолей в растворе сульфида щелочного металла. К раствору, содержащему не более 0,3 г обоих металлов в виде растворимых сульфосолей, приливают раствор 6 г едкого кали иЗ г винной кислоты . Грибавляют 30%-ную перекись водорода до обесцвечивания раствора и затем еще 1 мл избытка и кипятят несколько минут для окисления суль-фосолей в сульфаты и разрушения избытка перекиси водорода. По прекращении выделения кислорода раствор немного охлаждают, покрывают стакан часовым стеклом и осторожно приливают горячий раствор 15 г перекристаллизованной щавелевой кислоты. По прекращении бурной реакции нагревают до кипения и кипятят для разрушения избытка перекиси водорода. Разбавляют до 100 мл, пропускают быстрый ток сероводорода, нагревая в то же время растЕор, и продолжают пропускание сероводорода ровно 15 мин. (точно по часам) после первого появления оранжевого осадка. Разбавляют раствор горячей водой до 250 мл, продолжая пропускать сероводород при нагревании, и по истечении 15 мин. удаляют пламя. Пропускание сероводорода продолжают еще 10 мин., после чего фильтруют через тигель Гуча, дважды промывают осадок декантацией 1 %-ным раствором щавелевой кислоты и дважды—разбавленной (1 99) уксусной кислотой оба эти раствора должны быть горячими и насыщенными сероводородом. Осадок сульфида сурьмы можно затем растворить и обработать, как указано в разделе Методы определения , стр. 295, а олово может быть выделено из фильтрата электролизом или осаждением в виде сульфида после разрушения щавелевой кислоты выпариванием с серной кислотой. [c.293]

Ниже очень коротко, в общих чертах, приведен ход анализа для определения рения в этом минерале. Измельчают 100 г пиролюзита, растворяют в теплой соляной кислоте, разбавив раствор примерно до 300 мл, после чего отфильтровывают нерастворившийся остаток. Фильтрат обрабатывают 20%-ным раствором хлорида олова(П) для восстановления желе-за(1П) и получения прозрачного розового раствора. Добавляют столько роданида калия, чтобы концентрация его составляла 0,6 г/100 мл, затем еще хлорида олова(П) до концентрации 0,5 г/100 мл. Через 5 мин к охлажденному раствору добавляют примерно 6() мл этилового эфира и извлекают им роданиды молибдена и рения. Экстракцию повторяют столько раз, пока по отсутствию сколько-нибудь заметной окраски эфирного слоя можно будет считать, что весь молибден и рений извлечены. Объединенные эфирные экстракты упаривают на водяной бане при 70° до объема 5—10 мл и тогда прибавляют 15 мл соляной кислоты (1 1). Оставшийся эфир удаляют выпариванием, продувая воздух над поверхностью раствора. Добавляют по каплям 30%-ную перекись водорода до исчезновения бурой, красной или оранжевой окраски. Дают раствору постоять 15 мин, добавляя время от времени перекись водорода, чтобы предупредить образование какой-нибудь окраски. Разбавляют раствор серной кислотой (уд. вес. 1,8) до 200 мл и проводяг [c.687]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология