Камфара перегонка с водяным паром

Перегонка камфары с водяным паром связана со значительными трудностями. Сложность процесса состоит в том, что камфара вследствие высокой температуры плавления осаждается иа поверхности конденсатора в виде липкой мазеобразной пленки, которую не удается удалить скребками и другими аналогичными приспособлениями. В результате конденсаторы перестают отводить тепло, что ведет к потерям продукта, ухудшает условия труда и вызывает необходимость часто отключать конденсаторы для чистки. Производительность поверхностных конденсаторов в этом случае очень низка, особенно если принять во внимание, что прн перегонке камфары с насыщенным водяным паром с 1 кг камфары по расчету (см. табл. 26) должно перегоняться 4 кг водяных паров, которые также надо конденсировать и о.хлаждать. Фактически же перегоняется воды значительно больше, поскольку водяной пар, проходя мимо кусков камфары, не успевает насытиться ее парами. [c.107]

В табл. 26 приведены вычисленные данные о соотношении между камфарой и водяным паро.м при разных те.мпературах перегонки и при условии полного насыщения водяного пара парами камфары. [c.115]

Соотношение между камфарой и водяным паром при перегонке камфары при условии полного насыщения водяного пара парами камфары [c.116]

Синтез камфары через изоборнеол подвергался непрерывному совершенствованию, а метод окисления камфена хромовой кислотой остался почти на том же уровне. К настоящему времени метод переработки камфена через изоборнеол стал, несомненно, значительно совершеннее старого одностадийного метода получения камфена. К преимуществам синтеза камфары через изоборнеол следует отнести более высокий выход камфары, лучшее ее качество (содержание камфена не более 0,5—0,7%, тогда как камфара, получаемая окислением содержит 2—3% камфена), возможность осуществления непрерывных процессов перегонки камфары перегретым водяным паром и возможность в результате этого применять поверхностные конденсаторы с непрерывной механизированной выгрузкой продукта, возможность сочетать регенерацию органических кислот, использованных для превращения камфена в эфир изоборнеола, с выпуском товарных органических кислот и, наконец, меньшую токсичность производства (соединения хрома ядовиты). Немаловажную роль в укреплении экономики современного метода синтеза камфары сыграло происшедшее за последние два десятилетия значительное удешевление органических кислот в связи с разработкой синтетических методов их получения. [c.138]

При окислении борнеолов водными растворами окислителей по окончании реакции получают гетерогенную систему, состоящую из камфары, побочных продуктов реакции и водного раствора восстановленного окислителя. Чтобы превратить камфару в товарный продукт, ее необходимо в первую очередь перегнать. Перегонку осуществляют обычно с водяным паром. [c.107]

Перегонку камфары ведут с перегретым водяным паром, так как в противоположность перегонке с насыщенным водяным паром при 100°С (гл. VII.2) перегонка камфары с перегретым водяны.м паром технологически решается вполне успешно. Перегонку проводят в условиях, при которых содержание воды в парах не превышает 3—4% по массе. В этом случае отгоняемая камфара не образует липких пленок на поверхности конденсаторов и легко счищается с нее скребками. Это позволяет использовать для конденсации камфары поверхностные холодильники, механизировать очистку их и получать сразу же товарную камфару, не требующую отжима на центрифугах. [c.115]

Этот конденсатор используется в СССР для конденсации камфары с 3—4% влаги при перегонке с перегретым водяным паром и для конденсации ее паров при парофазном процессе. Эти конденсаторы впервые были применены в Германии и использовались для улавливания паров камфары при вакуум-сублимации. В этом случае срезаемая с вращающегося барабана камфара падает в периодически выгружающийся вакуум-приемник. В СССР конструкция конденсаторов была слегка изменена— введен шнек для непрерывной выгрузки камфары. [c.119]

Из растения, собранного в районе р. Чу 1 июля 1949 г. с влажностью 7,64%, при перегонке с водяным паром получено 0,56% эфирного масла в расчете на воздушно-сухое вещество. Масло имеет слабый желтовато-зеленый цвет и сильный камфарный запах. При перегонке выкристаллизовывается камфара, /г 1,4681. Качественные реакции на альдегиды, фенолы и кетоны отрицательные. [c.75]

Такая камфара должна пройти специальную очистку (рафинацию), чтобы оказаться пригодной для использования в медицине. Очистка может быть осуществлена двумя путями перекристаллизацией из спирта (см. гл. XI. 4) или перегонкой с насыщенным водяным паром. Последний способ очистки основан на том, что сесквитерпены плохо растворяются в камфаре и образуют отдельную фазу на поверхности ее кристаллов . Упругость пара систем, состоящих из нескольких фаз, складывается из упругостей пара каждой фазы в отдельности, независимо от других и независимо от количественного соотношения между отдельными фазами. Если в перегонном кубе находится твердая камфара и вода, то фактически присутствуют три фазы вода, раствор терпенов и их кислородных производных в камфаре и раствор монотерпенов и их кислородных производных, в том числе камфары, в сесквитерпенах. Перегоняются все три фазы в соотношении, пропорциональном упругости их паров, т. е. камфара, жидкая смесь моно- и сесквитерпенов (камфар- [c.151]

Левовращающую камфару получают синтезом из пихтовой лапки при перегонке с водяным паром. Для этой цели используется фракция борнилацетата. Пригодность этой камфары для медицинских целей была доказана проф. Н. В. Вершининым. [c.442]

Перегонку камфары с насыщенным водяным паром ведут из аппарата для дегидрирования или из специального куба. [c.123]

Из растения, собранного в Чилийском районе, с влажностью 8,54%, при перегонке с водяным паром получено 0,33% эфирного масла на воздушно-сухое вещество. Масло светложелтого цвета с запахом камфары. 1,4675. Качественные реакции указывают на присутствие альдегидов и кетонов. [c.70]

Существуют различные способы очистки камфары перегонка с паром, сублимация, ректификация и перекристаллизация [263]. Так как температуры кипения изофенхона и камфары достаточно близки (193—194°С и 209°С соответственно), методы разделения изофенхона и камфары перегонкой с водяным паром или сублимацией малоэффективны. Эти процессы могут очистить-камфару от смолистых веществ. Наверное ректификацией можно довести чистоту камфары до любой заданной степени, но этот процесс трудно осуществить технически. [c.158]

Рис. 34. Схема установки для перегонки камфары с водяным паром с использо,ваняем оборотой воды в конденсаторе смешения 1 — перегонный куб 2 — барботирующий конденсатор с зубчатым ко-локолом 3 — скруббер 4 — флорентийский сосуд для отделения воды от камфары 5 — приемник оборотной воды 6 — центробежный насос

Из камфарного дерева камфару получают путем перегонки мелко рая-дробленного исходного сырья с водяным паром, с последующим фракционированием камфарного масла. Фракция т. Kttn. 150—195° содержит главным образом пинен (IV), камфен (V), лимопеп (VI), цинеол (VII), фракция [c.148]

Окисление производили 70%-ной азотной кислотой при охлаждении (реакция экзотермична) в цилиндрических аппаратах из чистого алюминия. Перемешивание осуществляли сжатым воздухом. Борнеол вносили в азотную кислоту постепенно. По окончании реакции и отстаивания выделялся слой азотнокислой камфары, а в иижнем слое собиралась 35—40%-ная азотная кислота. Далее азотнокислую камфару подвергали гидролизу водой, распыляя в ией поступающую через форсунку азотнокислую камфару, далее образовавшуюся камфару подвергали очистке перегонкой с водяным паром. [c.106]

Обычно камфару отделяют от катализатора и смолисты.х веществ перегонкой с насыщенным или перегретым водяным паром. До начала перегонки камфары необходимо из плава отогнать растворитель. Даже в случае применения в качестве растворителя толуола, кипящего при сравнительно низкой температуре, без колонны эту операцию осуществить невозможно, не получая некоторого количества промежуточной фракции, состоящей нз растворителя, камфары и терпеновых углеводородов, присутствующих в виде примесей в борнеолах. Несмотря на это, отгонку растворителя обычно ведут не применяя ректификационных колонн, так как опасаются закупоривания их твердой камфарой. В этих условиях небольшое количество растворителя остается в камфаре и отгоняется с головной фракцией при перегонке. [c.115]

Камфару можно перегонять в токе инертного газа, но это нецелесообразно, так как, во-первых, при перегонке камфары в токе инертного газа теп-лопотери от испарения восполняются только за счет внешнего обогрева, тогда как при перегонке с перегретым водяным паром теплопотери восполняются и за счет перегрева пара. Во-вторых, при перегонке камфары в токе инертного газа имеют место потери продукта с от.ходящими неконденснрованными газами. [c.117]

СУБЛИМАЦИЯ — процесс непосредственного перехода вещества из газообразного состояния в кристаллическое, минуя жидкую фазу. Является фазовым переходом первого рода и сопровождается выделением тепла. Общая зависимость давления насыщенного пара от темп-ры С. дается ур-нием Клаузиуса — Клапейрона гдер — давление, — абс. температура, Л — универсальная газовая постоянная и >1, — теплота перехода. Теплота С. X составляет десятки и даже сотни ккал моль и является мерой энергии связи между атомами (молекулами) твердого тела. Процесс С. легко осуществляется для веществ, обладающих значительным давлением пара уже нри комнатной темп-ре (напр., нафталин, иод, камфара и т. п.). С. водяного пара в атмосфере при наличии значительного переохлаждения приводит к образоваиию снега (см. Кристаллизация). С. и обратных процесс —возгонку (испарение твердого тела), широко используют для очистки твердых тел от примесей перегонкой в вакууме. [c.544]

По окончан ин окисления получают гетерогенную систему, состоящую из камфары, побочных продуктов реакции и водного раствора восстановленного окислителя. Чтобы превратить камфару в товарный продукт, ее необходимо в первую очередь перегнать. Перегонку осуществляют обычно с водяным паром. Камфару сначала отделяют от раствора окислителя на путче, затем переносят в перегонный куб (часто в перегонный куб добавляют щелочь для связывания кислых продуктов). [c.117]

При перегонке с водяным паром свежих и высушенных листьев Б. И. Рутовский и Н. А. Прокопчук [219] получили 0,07—0,19% эфирного масла из свеж х листьев и 0,134—0,207% из высушенных после ректификации масло имело следующие константы 0,8366 ао+5,5° пв 1,4817, и содержало около 50% мирцена (тетрабромид продукта восстановления, т. пл. 87°), 10—11% а-пинена (пиноновая кислота, т. пл. 103°), 8—9% камфары (борнеол, т. пл. 208°), далее линалоол и а-терпинеол (нитрозохлорид, т. пл. 107° нитролпиперидид, т. пл. 150°). [c.8]

Подробное исследование эфирного масла А. аппиа провели советские исследователи Б. Н. Рутовский и И. В. Виноградова [192]. Из цветущей травы растения, обитающего в Сухуми, перегонкой с водяным паром они получили эфирное масло с выходом 0,31% и следующими константами Z)) 0,8889 ад—5,84° д 1,4745 к. ч. 0,87 эф. ч. 10,3 эф. ч. п. ац. 39,64. Масло состояло из а-пинена (доказано окислением в пиноновую кислоту, семикарбазон, т. пл. 203°), цинеола (соединение с резорцином), камфена (перевод в изоборнеол, т. пл. 208—210°), артемизиакетона и изоартемизиакетона (семикарбазон, т. пл. 94—96° или 68—71°), /-камфары (т. пл. 175—177°), небольшого количества борнеола (т. кип. 200—202°), уксусной и масляной кислот, куминового альдегида (предположительно семикарбазон, т. пл. 208—211°) и фенола, вероятно евгенола. [c.31]

Из травы, собранной в Туркменистане, в период до цветения, при перегонке с водяным паром В. А. Вышенский [24] получил 0,06—0,38% эфирного масла со следующими константами ) 0,9261 а—10,84° п 1,4730 к. ч, 1,89 эф. ч. 22,11 эф. ч. п. ац. 57,18. В масле найдены 16% альдегидов (кумин), а-пинен, цинеол, артемизиакетон, изоартемизиакетон, /-камфара, борнеол, фенол, кислоты уксусная и масляная. [c.31]

Нашей лабораторией получено из растения, собранного в 107 км от Карсакпая, с влажностью 3,29%, при перегонке с водяным паром, эфирное масло с выходом 0,82% на воздушно-сухое вещество. Масло исследовано мл. научн. сотр. Р. И. Сазоновой. Цвет масла слабожелтый, запах камфарный. Масло сильно кристаллизуется во время гонки, после которой полностью закристаллизовывается вследствие обильного выделения кристаллов камфары, л 1,4700 0,989 [c.44]

В. А. Вышенский [24] получил из травы до периода цветения, произрастающей в Туркменистане, при перегонке с водяным паром, 0,81 —1,25% эфирного масла, имевшего константы /) 0,9312 а от —1,5 до —2,8° п 1,4582-1,4695 к. ч. 2,05-4,08 эф. ч. 31,2-37,83 эф. ч. п. ац. 97,6—110,74. В составе масла найдено до 80% камфары и цинеола. Кроме указанных компонентов, по литературным данным, в бенгальском масле найден а-туйон, а в алжирском ментол и /-камфен. [c.45]

Из растения, собранного в районе р. Чилик, в 160 км от г. Алма-Ата, 29 и 30 сентября 1929 г., в стадии цветения, с влажностью 20,09%, при перегонке с водяным паром получено 0,48% масла на воздушносухое вещество и 0,6% на абсолютно сухое. В отличие от предшествующего образца, масло представляет прозрачную жидкость светло-зеленого цвета запах его своеобразный, камфарный, вкус также камфарный. При перегонке на стенках холодильника выделяется камфара (реакция с 2,4-динитрофенилгидразином). Качественная реакция на серу и на азот отрицательная. Проба на фенолы с раствором хлорного железа дает слабое светлорозовое окрашивание. Реакция на альдегиды с фуксинсернистой кислотой показывает на значительное содержание последних. Растворимость в 70% спирте 1 3, в 80% —1 1, в 90% спирте растворяется полностью. Константы масла 0,9328 Яд 1,4683. [c.49]

Содержит эфирное масло. Нашей лабораторией исследовано растение, собранное на ст. Моинты, с влажностью 33,51%. При перегонке с водяным паром получено 0,69% эфирного масла на сырую массу. Масло бесцветное, полностью закристаллизовывается от высокого содержания камфары, запах масла камфарный. Лд 1,4700. Реакция на альдегиды положительная. [c.53]

Из растения, собранного в Чалкаре, с влажностью 7,96%, при перегонке с водяным паром получено 0,53% эфирного масла на воздушно сухое вещество. Масло бесцветное, с резким камфарным запахом. Во время перегонки выделяются кристаллы камфары. По 1,4700. Реакция на альдегиды положительная, на кетоны и фенолы — отрицательная. [c.55]

Из растения, собранного в начале цветения в августе 1949 г. в Мугоджарских горах между ст. Джурун и Эмбой, получено при перегонке с водяным паром из 35 кг сырья с влажностью 28,7% 80,27 г эфирного масла, что составляет 0,23% на воздушно-сухое и 0,32% на абсолютно сухое веш,ество. Погонные воды прозрачные, обладают слабым запахом масла. Кислотность погонных вод составляет 0,42% в пересчете на уксусную кислоту. Масло имеет изумрудно-зеленый цвет запах его приятный, с оттенком мяты и камфары (по заключению парфюмера-консультанта П. И. Иванова). Вкус горький, слегка холодящий. Константы масла D200,971 Пд 1,4712 поверхностное натяжение 29,72 дин-см вязкость масла при 20° 4,682 сантипуаза, при 40° — 2,664 СП., 60°—1,634 СП., 80°—1,08 сп., при 97°—0,805 сп. При нагревании в 60° масло меняет свой изумрудно-зеленый цвет на светло-оранжевый охлажденное масло в течение 1—2 дней приобретает прежний цвет, постепенно переходя через промежуточную буро-зеленую окраску. Подвергнутое нагреванию, масло сильно меняет свою первоначальную консистенцию, на что указывает повышение вязкости. Так, при нагревании до 95° масло имеет вязкость при 20° 4,990 сп., при 40° 2,007 СП., при 60° 1,836 сп. К. ч. исходного масла 8,07 эф. ч. 3,93 ч. ом. 11,20. В 70% спирте не растворяется, в 80% растворяется при соотношении 1 0,8 и в 90%—полностью. По качественным реакциям в масле отсутствуют альдегиды и кетоны. [c.57]

Из растения, собранного в 70 км от Чалкара, с влажностью 17,41%, при перегонке с водяным паром получено 0,54% эфирного масла на воздушно-сухое вещество. Масло слабожелтого цвета, с сильным камфарным запахом, во время гонки выделяются кристаллы камфары. [c.62]

Нашей лабораторией впервые получено из растения, собранного в 40 км от ст. Моинты, с влажностью 8,40%, при перегонке с водяным паром эфирное масло с выходом 0,76%. Масло слабожелтого цвета, с камфарным запахом, во время гонки кристаллизуется. При комнатной температуре масло полностью закристаллизовывается от обильно выпадающих кристаллов камфары, п 1,4685. [c.69]

Из растения, собранного в Джусалы, с влажностью 8,18%, при перегонке с водяным паром получено 1,08% эфирного масла на воздушно-сухое вещество. Масло бесцветное, с сильным камфарным запахом, полностью закристаллизовывается вследствие высокого содержания камфары. [c.73]

При перегонке с водяным паром травы из пустыни Бетпак-Дала в сухом виде Л. П. Данилевский [54] получил эфирное масло с выходом 0,74%. Гонка продолжалась 5 часов, основные количества масла отгонялись в первые 2 часа. Масло светложелтого цвета с константами >200,9390 0.D —15°42 Пд 1,4682 к. ч. 5,1 эф, ч. 25,9 эф. ч. п. ац. 62,26. Растворимость масла в 90% спирте 10 5, в 80% 1 1, в 70% — 1 3. Качественной реакцией установлены альдегиды. Взбалтыванием с бисульфитом натрия выделен альдегид, идентифицированный по семикарбазону с т. пл. 209—210°, как куминовый альдегид. Установлен цинеол (разорциновый метод). Состав масла в количественном отношении, по Данилевскому, дается следующий цинеола 8%, /-камфары 37%, куми№Ового альдегида 6%, борнеола 7% и, предположительно, артемизиакетона около 14%. [c.74]

Из растения, собранного в причуйской долине, с влажностью 10,98%, при перегонке с водяным паром получено 0,02% эфирного масла на воздушно-сухое вещество. Масло желтого цвета, запах камфарный, во время гонки выкристаллизовывается камфара. Ид 1,4675 [c.79]

Из свежих, цветущих верхущек растения (Сухуми) Б. Н. Рутов-ский и Н. Н. Макарова-Землянская [217] получили при перегонке с водяным паром 0,7—1,28% эфирного масла. Два образца масла имели следующие константы D 0,9067 и 0,9111 ад +1,17° и +2,02° пго 1,4660 и 1,4675 к. ч. 1,40 и 0,88 эф. ч. 3,0 и 3,78 эф. ч.. п. ац. 86,07 и 108,25. Масло содержит 12,4 и 25,5% /-камфары, 56,2 и 36% цинеола (резорциновый метод). Во втором образце, кроме того, открыт -а-пинен (нитрозохлорид, т. пл. 101,5°), фелландрен (фенилуретан, т. пл. 64 до 65°) и ii-борнеол (т. пл. 199°). [c.147]

Т. К. Гапоненков и К. Г. Беринг [32[ исследовали состав эфирного масла. При перегонке с водяным паром они получили 1,85% эфирного масла, которое содержало 66% кристаллической части, на 99,16% состоящей из камфары и на 0,48% из борнеола. [c.163]

Из свежих веточек с листьями от растений, культивируемых в Туркменистане, В. А. Вышенский [24] получил при перегонке с водяным паром 1,0—1,2% эфирного масла с константами D 0,894—0,920 а от —9,5 до +17° п 1,466—1,468 к. ч. 0,5—1,5 эф. ч. 2,5—30 эф. ч. п. ац. 22—80. Масло содержит а-пинен, камфен, дипентен, цинеол, борнеол, камфару и валериановую кислоту. [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология