Олово определение нитросоединений

В практике количественных определений нитросоединений чаще всего применяют метод восстановления цинком. Восстановление нитросоединений обычно производят в сильнокислой среде. Восстановлением в кислой среде металлами (например, цинком), а также хлористым оловом или треххлористым титаном нитрогруппа восстанавливается до аминогруппы. [c.218]

Иодбензол, полученный по вышеописанному способу, может содержать следы нитросоединений. Для определения их наличия пробу продукта обрабатывают хлористым оловом (или металлическим оловом) и соляной кислотой к полученной кислой смеси на холоду прибавляют раствор нитрита натрия если при кипячении смеси чувствуется запах фенола, то иодбензол содержит нитросоединения. Более чувствительный способ испытания состоит в том, что обработанную хлористым оловом смесь после прибавления [c.221]

Другой аналогичный способ определения нитрогруппы заключается в восстановлении нитросоединения оловом и соляной [c.413]

Для количественного определения содержания нитросоединений в продукте обычно восстанавливают нитрогруппу в уксуснокислом растворе цинком или в солянокислом растворе хлоридом олова (II) с последующим количественным определением аминогруппы диазотированием. [c.75]

При восстановлении солями титана, ванадия, хрома и олова определяют расход восстановителя на восстановление определенного количества нитросоединения и на этом основании вычисляют содержание нитросоединения. При восстановлении цинковой пылью расход восстановителя не измеряют, а определяют путем титрования нитритом количество амина, образовавшегося в результате восстановления нитросоединения. [c.271]

Реакцию введения галогена в молекулу дифенила проводят через соответствующий аминодифенил, который получают восстановлением нитродифенила. Полярографическое определение нитродифенила после нитрования дифенила и восстановления нитросоединения в амин в реакционной среде, содержащей также соляную кислоту и тетрахлорид олова, дает возможность контролировать полноту и скорость указанных реакций, что обеспечивает высокий выход веществ необходимой частоты. [c.114]

При восстановлении ароматических нитросоединений оловом, цинком или их солями в солянокислой среде многие авторы [25—35, 37, 38] наблюдали, что при определенных условиях наряду с анилином образуются хлоранилины. Восстановление нитробензола и изомеров нитротолуола цинковой пылью, железными опилками и хлористым оловом в растворе соляной кислоты изучал Кок [25]. Им было показано, что при восстановлении указанных нитросоединений цинком с соляной кислотой всегда в качестве побочных продуктов получаются хлоранилины при использовании для этих [c.6]

Восстановление органических соединений неорганическими веществами до яркоокрашенных продуктов редко применяется в колориметрии. Какотелин, нитросоединение бруцина, восстанавливается двухвалентным оловом и другими сильными восстановителями в растворимое вещество фиолетового цвета. Эта реакция используется для обнаружения олова, но не находит успешного применения для количественного определения. [c.182]

Р1алболее часто в качестве восстановителей используются хлорид титана (III), соли ванадия (II), соли хрома (II), хлорид олова (II), цинковая пыль. Восстановление обычно проводят в сильно-кисло11 среде. Выше описан (см. 153) метод определения нитро-соедпнений восстановлением цинковой пылью с последующим диазотированием. Однако весьма /добным и часто используемым методом является также ванадометрический метод определения нитросоединений. [c.269]

Для контроля промежуточных стадий синтеза винилбифенила по второму способу разработаны полярографические методики определения я-фенилбензальдегида и п-фенилкоричной кислоты, которые также позволяют определять эти вещества непосредственно в реакционной среде. Введение галогена в молекулу бифенила осуществляют через соответствующий ами-нобифенил, который получают восстановлением нитробифенила. Полярографическое определение нитробифенила после нитрования бифенила и восстановления нитросоединения в амин в реакционной среде, содержащей также хлороводородную кислоту и тетрахлорид олова, дает возможность контролировать полноту и скорость указанных реакций, что обеспечивает высокий выход веществ необходимой чистоты. Подобным путем можно контролировать отдельные стадии синтеза [c.149]

Определение нитрогруппы и нитрозогруппы. Для количественного анализа нитросоединений применяют метод восстановления их треххлористым титаном Т1С1з, хлористым оловом 5пС12, цинком с последующим диазотированием. Во всех перечисленных случаях нитро-группа восстанавливается до аминогруппы [c.225]

Нитронафталин, определение полярографическое 6802 Нитропроизводные бензола, определение в воздухе 7394 Нитросоединения аналитические свойства 4303 влияние природы кислоты н их восстановление солями олова 7396 п-Нитрофенилдиэтил фосфат, фосфакол л-Нитрофенолят натрия, применение в аналитич. химии 5522 [c.375]

Добавление солей свинца и ртути в случае электрода с низким перенапряжением, например никелевого, увеличивает эффективность электрода. По-видимому, определенные металлы могут осаждаться на катоде, а затем реагировать с деполяризатором и при этом вновь переходить в раствор. Восстановление нитросоединений до их гидразопроизводных в щелочной среде протекает более легко при наличии гидроокисей цинка, свинца или олова, растворенных в католите [14]. Свинец, по-видимому, вызывает увеличение перенапряжения на катоде, а соли цинка или олова влияют путем химического воздействия электролитически выделившегося металла [15]. Индиго восстанавливается до белого индиго на цинковом катоде. Тот же процесс происходит на других катодах в присутствии цинковых солей [16] Такое восстановление может быть проведено с помощью цинка и химическим путем. [c.20]

Для количественного определения азокрасителей, так же как нитрозосоединений (см. стр. 297), широко применяют в качестве восстановителя хлорид олова (II). Однако восстановление двухвалентным оловом происходит только при длительном нагревании и сопровождается побочными реакциями (см. стр. 271) поэтому часто результаты получаются неточными. В связи с этим для количественного определения органических красителей двухвалентное олово рекомендовать нельзя. В последнее время для этой цели, так же как и для количественного анализа нитросоединений, предложен ряд других восстановителей (например, соли двухвалентных ванадия и хрома). [c.322]

Вольтамперометрический метод применяют для определения многих металлов. Кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово, цинк, железо, висмут, уран, ванадий и многие другие могут быть определены в рудах, концентратах, сплавах и иных природных и технических объектах. При достаточно различающихся потенциалах полуволны (Д /, > 0,10 В) возможно количественное определение нескольких элементов без предварительного разделения. Например, в аммиачном буферном растворе можно полярографировать смесь кадмия ( = 0,81В) и никеля ( /,= — 1,10 В). Существенное практическое значение имеет вольтамперометрическое определение хромат-, иодат-, мо-либдат-ионов и некоторых других, а также многих органических соединений альдегидов, кетонов, азо- и нитросоединений и т. д. Широко используют полярографический метод для анализа биологически важных материалов крови, сыворотки и т. д. [c.236]

Материал катода и состояние его поверхности. Более глубокое восстановление протекает на катодах с высоким перенапряжением водорода. В определенных условиях электровосстановление ароматических нитросоединений на ртути, свинце, цинке, олове и некоторых сплавах этих металлов дает возможность получать соответствующие амины с выходами, близкими к количественным. Использование в качестве катодов никеля, графита, угля, платины и им подобных материалов приводит к образованию арилгидроксиламинов. [c.257]

Среди методов восстановления нитросоединений до аминов по-прежнему заметное место занимает восстановление чугунной стружкой в среде водного раствора электролита. Метод этот при проведении реакции в оптимальных условиях позволяет получать высокие выходы амина, свободного от каких-либо побочных продуктов (в отличие, например, от восстановления оловом, при котором иногда образуются заметные количества хлорированных в ядре аминов) [271]. Скорость восстановления зависит от природы и концентрации электролита. Наиболее высокая скорость восстановления отмечена в присутствии ЫНХ , затем РеСЬ, (ЫН4)2504 [272]. Повышение концентрации электролита увеличивает скорость реакции до определенного предела — при добавлении РеС1з до концентрации 0,8 н. Во время восстановления концентрация электролита уменьшается вследствие сорбции его окислами железа. Реакция идет по преимуществу на поверхности железа. Отмечен некоторый индукционный период, после чего идет реакция нулевого порядка (под конец, при наличии значительного количества амина, первого порядка). Естественно, существенное значение имеет растворимость нитросоединений в воде, определяющая его концентрацию [273]. [c.1773]

ПХНБ, содержащийся в препарате, растворяют в изопропиловом спирте и нитрогруппу восстанавливают известным количеством хлорида олова (II) в присутствии серной кислоты в атмосфере двуокиси углерода или азота. Избыток хлорида олова определяют иодометрически (раствор иода в иодиде калия) с применением крахмала для установления конечной точки титрования. Содержание ПХНБ находят по разнице в объемах раствора хлорида олова, израсходованного при анализе образца и в холостом опыте. Определению ПХНБ этим методом мешают любые другие нитросоединения, а также вещества, способные изменить окислительное состояние хлорида олова, иода или иодида калия . [c.536]

Влияние добавок. Более высокие выходы продуктов восстановления иногда получаются при добавлении к като.читу небольших количеств определенных веществ. Соли меди, цинка и олова, будучи добавлены к кислому католиту, содержащему ароматическое нитросоединение, заметно улучшают выход анилина, даже на катодах с низким водородным перенапряжением [56]. Роль металлов может сводиться к тому, что они э.лектролитически осаждаются и при этом удаляют кислород из фенилгидроксиламина с образованием анилина—последней ступени восстановления—или действуют каталитически ио какому-либо другому механизму [57]. [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология