Обогащение пробы, метод испарения основы

Выбор группы методов концентрирования для конкретного анализируемого чистого вещества, с одной стороны, зависит от свойств элементов основы и примесей. Например, концентрирование при анализе щелочных и щелочноземельных металлов проводится, в основном, путем группового выделения примесей (экстракцией, ионным обменом, соосаждением с коллектором и пр.). Для элементов, расположенных в середине Периодической системы, и переходных металлов в высших степенях валентности характерно образование летучих соединений с ковалентным Типом связи и для целей концентрирования при анализе названных элементов и их соединений часто могут быть использованы методы испарения (сублимации) основы. Переходные металлы (с достраивающимися электронными -оболочками) склонны к комплексообразованию в растворах и для их отделения перспективны экстракционные и ионообменные методы. Разделения в группах редкоземельных и актинидных элементов (с достраивающимися /-оболочками) требуют использования высокоэффективных хроматографических методов, в частности, метода ионообменной хроматографии. С другой стороны, важное значение для выбора метода концентрирования имеют физико-химические свойства анализируемого соединения (летучесть, плавкость, растворимость). Так, соединения, которые с трудом переводятся в раствор, следует подвергать обогащению методами испарения или направленной кристаллизации. Те же методы, не связанные с химической обработкой пробы, если они могут обеспечить концентрирование нужных примесей, следует применять и при анализе прочих чистых соединений. [c.319]

Анализ с предварительным обогащением пробы. При анализе особо чистых веществ, где содержание примесей очень мало (10 — 10 %) и они не могут быть определены методами эмиссионного-спектрального анализа, прибегают к обогащению пробы. Существует множество химических, физических и физико-химических методов обогащения селективное испарение компонентов пробы, хроматография, электролиз и др. В основе их лежит либо отгонка примесей, либо обогащение примесями пробы (отгонка основы). Ниже-рассмотрены примеры обогащения пробы методом испарения. [c.221]

Общие замечания. Наиболее эффективное средство повышения чувствительности анализа, как уже указывалось ранее, это отделение спектра определяемых примесных элементов от спектра основного компонента пробы. В гл. УП1 было установлено, что использование метода испарения позволяет обеспечить высокую чувствительность анализа различных атомных материалов на большое число летучих загрязнений. Применявшееся испарение летучих загрязнений из малолетучей основы являлось удобным приемом для выделения из пробы микроколичеств определяемых элементов. Но обогащение пробы методом испарения [c.430]

При определении легколетучих примесей для обогащения проб применяют метод прямого испарения. Рекомендуются следующие условия испарения испаритель системы ФИАН масса пробы (в виде окиси) 100 мг-, температура испарения 1500° С, длительность нагревания до температуры испарения 30 сек., длительность испарения 90 сек., приемник — угольный стержень диаметром 6 мм-, расстояние между стаканчиком и приемником 1—2 мм [222]. Для определения малолетучих примесей используют прямое фракционное испарение пробы в дуге постоянного тока, а для легколетучих — обогащение по методу испарения. С(1, 1, РЬ, Зп и ЗЬ испаряются в первые 5—20 сек. значительно быстрее, чем основа, а А1, Ре, З1, N5, Mg испаряются, аналогично хрому, в широком интервале времени горения дуги [248]. Для повышения чувствительности анализа в некоторых случаях рекомендуется многократно испарять пробу на один и тот же подставной электрод [317]. Описан спектральный метод определения РЬ, В1, ЗЬ, Зп, Аз в металлическом хроме путем фракционной дистилляции из камеры испарителя непосредственно в плазму дуги переменного тока [470]. [c.178]

При использовании прямых методов анализа нефтепродуктов существенное влияние на полученные результаты оказывают кроме перечисленных факторов еще и свойства основы пробы (ее углеводородной части) вязкость, летучесть, групповой состав и др. Эти свойства основы влияют на скорость и полноту ее испарения, что в свою очередь отражается на коэффициенте обогащения пробы, на скорости испарения примесей и на состав дуговой плазмы. При анализе легких нефтепродуктов методом вращающегося электрода основа полностью испаряется до достижения аналитического промежутка и анализу подвергается сухой остаток. Высококипящие продукты испаряются лишь частично. Основная масса закоксовывается и испаряется при непосредственном соприкосновении с пламенем дуги. В результате этого интенсивность линий определяемых примесей снижается. Аналогичная картина наблюдается и при использовании других прямых методов анализа (пропитки, двухстадийного и предварительного испарения и др.). [c.85]

Работа по применению метода испарения к анализу меди и никеля была выполнена А. А. Ариповым и Л. М. Иванцовым В этом случае метод испарения, как будто, не должен давать сушественных преимуществ перед другими методами анализа, так как упругости паров большинства определяемых примесей и основы близки между собой и о сколько-нибудь полном разделении примесей и основы в процессе испарения не может быть речи. Тем не менее, в ряде случаев удается провести обогащение, достаточное для существенного увеличения чувствительности определений. Авторы применяли для анализа меди пробы в виде металлической меди а для анализа никеля — в виде металла и закиси никеля. Так как в присутствии угля N 0 бурно восстанавливается до металла при 1400° С, то при применении проб в виде закиси никеля нагревание можно вести [c.385]

Испарение (возгонка) основы. К этому же типу элементарных приемов обогащения, при которых часть пробы переводится в газообразную фазу, примыкает более общий метод разделения, заключающийся в испарении элемента — основы из водного раствора пробы — или при непосредственном воздействии газообразного реагента на пробу, находящуюся в твердой фазе. При этом часто используется относительно больщая летучесть галоидных солей и некоторых других соединений отдельных металлов. [c.434]

Всегда, когда это возможно, следует использовать методы концентирования, не требующие применения химических реактивов, могущих загрязнить анализируемый чистый материал. К таким методам относится, например, известный метод испарения [4], базирующийся на разделении основы и примесей в процессе нагревания пробы за счет разницы в их летучести. Если эта разница невелика, коэффициент обогащения можно повысить, используя предложенную нами двухступенчатую схему отгонки примесей [3, стр. 245] таким путем определялись, например, примеси Б1, 1п, Оа, Т1 (до Ю —10" %) в полупроводниковом кремнии. [c.305]

Метод фракционной дистилляции с регистрацией спектров в установленные промежутки времени позволяет увеличить чувствительность определений. Дальнейшим усовершенствованием этого метода можно считать метод испарения, при котором достигается полное разделение процесса испарения примесей из объема пробы с разделением процессов возбуждения их спектров. Наиболее же эффективным средством повышения чувствительности оказывается отделение спектров определяемых примесей от спектров основы пробы и ее основных компонентов. Это достигается благодаря предварительному обогащению анализируемой пробы определяемым элементом вследствие ее разделения на составляющие, обогащенные тем или другим компонентом. Такое разделение выполняют одним из наиболее подходящих для каждого конкретного случая способом упариванием раствора, озолеиием органических соединений, испарением (возгонкой) основы пробы, осаждением соединений определяемого элемента, экстракцией (разделением материала пробы на составляющие между двумя несмешиваю-щимися растворителями) или флотацией, электролизом или хроматографией. [c.196]