Испарители стеклянными системами

Установлено, что общий коэффициент теплопередачи в конденсаторе из стекла, выполненном в виде змеевика, заключенного в кожух, достигает 254 ккал/м -ч-град. При использовании аналогичного аппарата в качестве холодильника в системе жидкость — жидкость коэффициент теплопередачи составил 196 ккал/м -ч-град. (давление охлаждающей воды 2,8 кгс/см ). При установке змеевиковых аппаратов из стекла в качестве испарителей максимальное давление пара в трубах допускалось 3,5 кгс/см при температуре 147° С. При испарении воды коэффициент теплопередачи достигал 343 ккал/м -ч-град. Применяют также погружные стеклянные змеевики, помещаемые без кожуха в емкостные аппараты. При работе пленочных выпарных аппаратов из стекла коэффициент теплопередачи составил 510 ккал/м -ч-град. Для оросительных холодильников из стекла коэффициент теплопередачи достигал 130 ккал/м -ч-град, что совпадает с характеристикой аналогичных теплообменников из чугунных труб [39]. [c.29]

Схема прибора для конденсационно-колориметрического определения ацетилена показана на рис. 234. Пробу жидкого кислорода или жидкости испарителя заливают в колбу /, помещенную в ящик со шлаковой ватой. Предварительно колбу снаружи охлаждают той жидкостью, которую анализируют. При анализе жидкого кислорода объем колбы должен быть 300 см , а при анализе жидкости испарителя 600 см . После того как проба залита, колбу закрывают резиновой пробкой с двумя стеклянными трубками 3 я 4. Герметичность пробки проверяют, заливая воду. Через трубку 4 колбу соединяют со стеклянным змееви-ком-вымораживателем 2, а трубку 3 через кран 5 и редуктор 7 —с азотным баллоном 6. Змеевик-вымораживатель опущен в сосуд Дьюара 8, заполненный жидким кислородом. Так как кран 5 закрыт, то весь испаряющийся кислород или жидкий воздух проходит через змеевик, а содержащийся в пробе ацетилен вымораживается на его стенках. После испарения всей жидкости колбу и змеевик продувают в течение 10 мин газообразным азотом из баллона (или из установки), чтобы удалить из системы кислород и вытеснить в змеевик остатки ацетилена из колбы. После окончания продувки к змеевику присоединяют два-три поглотителя Петри 9, содержащих по 10 раствора Илосвая каждый. После этого змееви к вынимают из сосуда с жидким кислородом и снова про- [c.361]

Уже упоминалось, что в некоторых случаях компоненты образца разлагаются в системе ввода. Разложение может происходить не только при контакте с разогретым металлом испарителя, но также из-за вторичных эффектов. Последние связаны с наличием на внутренней поверхности инжекционного блока перегретых участков либо с каталитическим действием твердых обуглившихся частиц, отложившихся на стенках испарителя. Твердые частицы могут аккумулироваться в зоне испарения в результате разных причин. Природные образцы часто содержат во взвешенном состоянии следы нелетучих веществ или высококипящие примеси, не испаряющиеся при температуре испарителя. В некоторых методиках анализа предусмотрено испарение лишь части введенной жидкой пробы, как, например, при определении содержания растворенных газов в биологических жидкостях. Наконец, при прокалывании иглой шприца мембрана выкрашивается, и кусочки силиконовой резины также собираются в горячей зоне испарителя. Все это указывает на то, что при конструировании систем ввода необходимо предусмотреть возможность их периодической чистки. Эта операция облегчается при использовании в стальных испарителях стеклянного вкладыша, который также исключает контакт испаряющегося образца с разогретой поверхностью металла. [c.138]

Реакторами для выполнения названных выше химических превращений в хроматографической системе обычно служат короткие прямые или изогнутые стеклянные или стальные трубки (длиной от 1—2 до 25 см и более и диаметром 2—6 мм), включаемые в схему газовых коммуникаций стандартного газового хроматографа после дозатора (испарителя) перед колонкой, после [c.189]

Рис. 1. Схема, установки по изучению взаимодействия паров тетрахлорида титана с парами воды компрессор 2, 5, 5—колонки с хлористым ка Гьцием, безводным перхлоратом магния, силикагелем и фосфорным ангидридом соответственно 6, 16—маностаты 7, 16, 7, манометры 8, реометры 9, 19—буферные емкости /О—аппарат для наполнения испарителей /5—-тетрахло-ридом титана 77, 20, 25—термостаты 72—поверхностный испаритель тетрахлорида тигана 75, 2/- барботажные испарители тетрахлорида титана и воды 14,22—колонки со стеклянной ватой 24 —реактор 26 -мешочный фильтр из стеклоткани 27—электрофильтр 28, 29, система улавливания газообразных продуктов реакции 37—электрофильтр мокрого типа 32, 5,3—контрольные дрексели 34—фильтр для очистки воздуха

На рис. 3-42 представлена схема устройства ввода пробы с программированием температуры испарителя. Система состоит из стеклянного вкладыша длиной 5-8 см (внешний диаметр 0,2 см, внутренний диаметр 0,1 см), заполненного силанизированной стекловатой. Вкладыш закреплен в металлическом корпусе таким образом, чтобы препятствовать попаданию газа-носителя из нижней части. Капиллярная колонка вводится во вкладыш на глубину 0,5-0,8 см. [c.62]

П. Г. Ипатов провел три серии опытов. В первой серии использовалась установка, состоявшая из двух одинаковых горизонтальных стеклянных трубок Л и (рис. 11), соединенных между собой и являющихся частью замкнутой системы, в которую входили насос Н и испаритель И с исследуемой жидкостью В трубке А был тонкий слой изучаемой горючей жидкости. Насос Н вызывал циркуляцию паровоздушной смеси в системе и позволял относительно быстро достигать насыщения воздуха в Л и парами жидкости. Трубки находились в термостате, температуру которого можно было изменять. [c.19]

При помощи системы заполнения, показанной схематически на рис. 17, образец через трубку I вводят в и-образный испаритель (2 — конденсационная колба, 3 — калориметрический сосуд). Вначале вещество помещают в колбу 4, систему вакуумируют до 10 мм рт. ст. и кран 5 закрывают. Ампулу 6, заполненную гранулированным активированным углем, охлаждают жидким азотом, после чего в системе достигается вакуум порядка 10 мм рт. ст. Образец в колбе 4 несколько раз замораживают и отогревают для дегазации в этом вакууме. Затем колбу 4 доводят до комнатной температуры, а колбу 2 в испарительной системе охлаждают, и в ней конденсируется необходимое количество исследуемой жидкости. Испарительную систему отделяют от наполняющей системы отпаиванием под вакуумом соединительной трубки 1. Навеску дистиллируют в калориметрический сосуд охлаждением последнего при нагревании стеклянной испарительной системы. [c.27]

Система ввода пробы и колонки. Блок для ввода и испарения жидких проб прямоточного типа изготовлен из нержавеющей стали и снабжен кольцевым нагревателем из ни.хромовой проволоки мощностью 50 Вт. Нагреватель через ступенчатый переключатель соединен с трансфор.матором, позволяющим устанавливать температуру через каждые 50° С в интервале 50—350° С. Точность установления температуры 20° С. Прн разделении иа стеклянных колонках нестабильных образцов можно избежать их контакта с нержавеющей сталью испарителя. Конструкция последнего позволяет подвести начальный конец стеклянной колонки непосредственно под резиновую прокладку, прокалываемую иглой микрошприца. Следовательно, вводимый образец, не контактируя с металлом, испаряется в незаполненной сорбентом начальной зоне стеклянной колонки или попадает сразу на сорбент, в зависимости от длины иглы микрошприца и уровня заполнения колонки. [c.208]

Концентрацию рассола измеряют стеклянным ареометром. При измерении ареометр не должен касаться стенок и дна сосуда с пробой раствора. Отсчет ведут по нижнему краю мениска рассола. Для замедления коррозирующего действия рассолов добавляют на 1 м рассола 30 кг каустической соды и 20 кг двухромовокислого калия либо 160 г гексаметафосфата. Количество рассола, необходимого для заполнения системы, определяют, суммируя емкости испарителей, трубопроводов и охлаждающих устройств. Приготовленный очищенный рассол требуемой концентрации направляют при помощи рассольного насоса в систему, из которой по мере наполнения удаляют воздух через воздухоспускные краники. О заполнении рассольной системы составляют акт. [c.421]

Испаритель (см, рис, 157) состоит из испарительной колбы 57, стеклянного конуса 8, переходника 27 с трехходовым краном, спирального холодильника с рубашкой 23, приемной колбы 30, питательного устройства 26. Питательное устройство имеет трехходовой кран с двумя отводами через один система испарителя соединяется с атмосферой, а к другому с помош,ью конуса присоединяется трубка 26, через которую испарительная колба заполняется рабочим раствором. В верхнюю часть холодильника 23 вставлен переходник с краном 17 для подключения испарителя в вакуумной системе. В комплект испарителя входит набор колб 12 различной емкости, переходники 13, 18 и [c.213]

Аппарат (рис. 197) состоит из водяной бани 3, закрепленной на штативе 18, измерительных бюреток 4 и 16, испарителя б с кранами 9, 10 и 14, уравнительных склянок 7 и 15, установленных на стойках 2 и 19, переходников с кранами 11 и 13, шаров заборных 12, термометра 5, системы подачи сжатого воздуха, состоящей из пробки 8 со стеклянной трубкой, тройника 1 и крана 17, соединенных резиновыми трубками с трубопроводами сжатого воздуха. [c.285]

Наконец, третье требование, предъявляемое к системе ввода, состоит в том, что в ней пе должно происходить изменения состава образца. Некоторые соединения могут разлагаться при кон-тактированпн с нагретым металлом стенок испарителя, другие — претерпевать каталитические превращения, третьи — полимери-зоваться четвертые — селективно сорбироваться. В этих случаях используют полностью стеклянные системы ввода или дозируют образец непосредственно в колонку. Фракционирование также может произойти при недостаточно высокой температуре в зоне испарения образца. Тяжелые компоненты не могут испаряться мгновенно, поэто.му пар, поступающий в колонку в первый момент, будет обеднен ими. Общее правило состоит в то.м, чтобы те.мпература зоны испарения была выше точки кипения самого высококипящего из исследуемых компонентов. [c.25]

Как ул<е говорилось, в ряде случаев происходит разложение образца в с1 стемс ввода. Образец разлагается не только при контакте с разогретым металлом испарителя, а также из-за вторичных эффектов. Последние связаны либо с наличием на внутренней поверхности инжекционного блока перегретых участков, либо с каталитическим действием твердых обуглившихся остатков образцов, отложившихся на стенках испарителя. Аккумуляция твердых остатков в зоне испарения может происходить в результате целого ряда причин. Природные образцы часто со-дерл<ат во взвешенном состоянии следы твердых веществ или высококипящие примеси, не испаряющиеся при рабочей температуре. В других случаях, как, например, при онределении содержания анестезирующих газов в крови, преднамеренно испаряется лишь часть вводимой жидкой пробы. Все это указывает иа то, что при констр) нровании систем ввода важно предусмотреть возможность их очистки. Последняя операция облегчается при использовании металлических испарителей со вставными стеклянными вкладышами (см. рис. 6, а). Кроме того, стекляпньи г вкладыш исключает контакт испаряющегося образца с металлом, что позволяет работать, например, со стероидами, не прибегая к полностью стеклянной системе ввода. [c.31]

Испаритель (см. рис. 127) состоит из испарительной колбы 57, стеклянного конуса 8, переходника с трехходовым краном 27, спирального холодильника с рубашкой 23, приемной колбы 30, питательного устройства 25. Питательное устройство имеет трехходовой кран с двумя отводами через один система испарителя соединяется с атмосферой, а к другому с помошью конуса присоединяется трубка 26, через которую испарительная колба заполняется рабочим раствором. В верхнюю часть холодильника 23 вставлен [c.196]

Дальнейшее развитае калориметрическая проточная техника измерения теплоты испарения и теплоемкости в зависимости от давления и температуры получила в работе Хейлеса, Кокса и Лееса [14]. Основные части этой калориметрической системы приведены на рис. 4. Испаритель (бойлер) калориметра 1 используют для получения потока пара при постоянной скорости. Пар проходит через нагретые проточные линии и через проточный калориметр 2. При измерении теплоемкости пар конденсируется и жидкость возвращается в бойлер. Для калибровки скорости потока и измерения скорости испарения пар отводят краном в удаляемую взвешенную ловушку. Во время этого процесса в испаритель вводят свежую жидкость, чтобы сохранить постоянный уровень жидкости. В системе находится азот, с помощью которого контролируется давление. Вся стеклянная аппаратура крепится к жесткому каркасу, который можно поднимать, чтобы вынуть бойлер и калориметр из термостатируемых ванн. [c.13]

При применении метода газо-жидкостной хроматографии для решения некоторых научных задач нам пришлось учитывать все эти требования. Во многих случаях для наших целей оказался вполне пригоден хроматограф СКВ ИОХ АН СССР, который, например, был использован для анализа смесей различных изопреноидных соединений, некоторых продуктов диенового синтеза и др. Однако в отдельных случаях этот прибор не отвечал всем необходимым требованиям. Более универсальным оказался сконструированный нами прибор со стеклянным испарителем и колонкой, исключающими нежелательные химические изменения. Применение метода конверсии выходящих из колонки веществ до Нг (в токе N2) [1] или до СОа (в токе Не) [2] позволило повысить его чувствительность примерно в 10 раз. В приборе 5ыл применен изготовленный нами катарометр со стеклянными ячейкми, чувствительность которого по н. гексану составляла около 300 мв-мл/мг. Чувствительность всей детектирующей системы составляла примерно 3000—4000 мв-мл1мг. Помимо этих приборов, для анализа веществ с малой упругостью паров, или очень близких ио свойствам применялся хроматограф с микропламенным ионизационным детектором, имеющим чувствительность 3—5-10 мв-мл/мг, что примерно в 100 раз превышает чувствительность прибора с конверсией. Детектор очень прост по конструкции. Схема детектора приведена на рис. 1. Эти приборы позволили анализировать вещества различных классов с т. кип. 20—400° С с достаточно высокой точностью. [c.186]

Сухой остаток растворяют в 0,5 мл ацетона и раствор наносят в виде полосы на стеклянную пластинку (5X20 см) с тонким слоем (0,4 мм) силикагеля КСК и дважды хроматографируют в системе растворителей петролейный эфир (или гексан)—диэтиловый эфир — муравьиная кислота (50 50 2). Затем снимают силикагель с пластинки площадью 1 см с Rf 2,4-Д 0,5—0,6 и количественно переносят в коническую колбу с притертой пробкой на 50 мл. Смачивают силикагель в колбе 1 мл дистиллированной воды, приливают 4—5 мм ацетона, встряхивают 1—2 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Обработку силикагеля ацетоном проводят еще трижды.- Объединенный ацетоновый экстракт сущат над безводным сульфатом натрия, удаляют растворитель на роторном испарителе, затем проводят метилирование образца и газохроматографическое определение 2,4-Д так, как это описано выше. [c.180]

Другим важным элементом в системе ввода пробы в ирепаративной хроматографии является испаритель. Прл дозировании проб объемом до 20 мл обычно применяемая конструкция испарителя представляет собой обогреваемую цилиндрическую емкость из к ржавекшгей стали, заполненную металлической или стеклянной насадкой. [c.51]

Все металлические коммуникации заменены на стеклянные. Газом-носителем служил азот, дополнительно очищенный с помощью четырех последовательно соединенных стеклянных колонок диаметром 35 мм и длиной 800 мм, заполненных молекулярными ситами типа 5 А [10]. Влажность газа-носителя на выходе из системы очистки не превышала 1 10 объемн. %. Содержание воды контролировали методом радиочастотной спектроскопии. Образец в хроматографическую колонку может вводиться непосредственно или впрыскиванием микрошприцем жидкости через испаритель с фторопластовым поршнем или в виде пара посредством вакуумной системы дозирования Применение последней обусловливалось окислением треххлористого фосфора до] оксихлорида кислородом воздуха при] обычном введении образца. Объем жидкой пробы составлял 2— 0мпл, а газообразной 5 мл при5 давлении 50—80 мм рт, ст. [c.191]

Между камерами установлены устройства, обеспечивающие прохождение подложек, а также перекрытие и изоляцию ка.мер одну от другой на время проведения промежуточных операций. Испарители распо.тожепы в специальных отсеках ниже камер, которые могут изолироваться от камер для загрузки и т. п. Входной и выходной вакуумные шлюзы обеспечивают ввод в систему и выгрузку одновременно двадцати четырех плоских стеклянных подложек. Передвижение и фиксация подложек в заданных положениях осуществляется с помощью конвеерного механизма. Каждая из камер снабжена устройствами для радиационного нагрева подложек, смены и автоматического совмещения масок с подложками. Такая система используется для массового изготовления тонкопленочных ЯС-схеы для вычислительных машин. Достоинством системы является ее функциональная гибкость, обусловленная возможностью широкого варьирования наборов масок, испарителей и подложек или даже включением в систему дополнительных модулей. Для производства танталовых пленочных резисторов [c.308]

Для предотвращения контакта пробы с воздухом (например, при анализе некоторых металлоорганических соединений) предложена система, состоящая из стеклянной кюветы емкостью 50 мл с двумя отводами, продуваемой сухим азотом. После ввода иглы шприца в кювету через резиновую пробку перед набором продукта шприц продувают азотом. ЭЬо гарантирует сохранность пробы до момента ввода ее в испаритель хроматографа. При перемещении шприца к хроматографу игла остается погруженной в эластичную пробку, что исключает контакт продукта с воздухом на конце иглы. Пробу вводят при одновременном прокалывании пробки и мембраны узла ввода прибора [9]. Аналогичным приемом была достигнута герметизация иглы шприца при вводе в хроматограф жидких алкилированных продуктов бора [12], алюминия и галлия [131, метил-р-цианэтилдихлорсил ана [14]. Отбор проб триэтилбора и трипропилбора также проводили в инертной атмосфере или в токе инертного газа [151. [c.56]

Окисление образцов смолы проводили на лабораторной стеклянной установке, состоящей нз испарителя, реактора п уловительнои системы. Смесь сырья и воздуха после нагревания в испарителе до 200 °С подавали в контактную трубку реактора, заполненную катализатором. Температуру катализатора измеряли с помощью термопары. Электрообогрев испарителя сырья и контактной трубки осуществляли раздельно при помощи нихромовых спиралей и регулировали лабораторными автотрансформаторами. Продукты реакции улавливали в воздущных конденсаторах п водяных поглотителях. [c.62]

Самостоятельной областью АРГХ является пиролитическая газовая хроматография, сочетающая в едином аппаратурном оформлении процесс пиролиза вещества и хроматографическое разделение продуктов его термического разложения. Для осуществления пиролиза пробы в динамическом режиме разработаны и выпускаются промышленностью специальные пироли-зеры [274]. Недавно была показана возможность проведения пиролиза образцов горных пород и каменного угля непосредственно в стеклянном вкладьшхе испарителя газового хроматографа, укомплектованного системой программированного повышения температуры от комнатной до 630 °С со скоростью, равной 480 град/мин [275]. [c.285]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология