Хроматография порог определения

Значение присосов рассчитывается по уравнениям материального баланса по одной или нескольким нелетучим примесям, поступающим с охлаждающей водой в конденсатор. Выбор примеси зависит от того, каким приборным парком обладает АЭС и с какой точностью определяются микроконцентрации компонентов. На практике чаще всего присосы рассчитывают по натрию, поскольку приборы для определения натрия быстродействующие и обладают достаточным для расчетов нижним порогом определения. При наличии жидкостного хроматографа можно вести расчеты по сульфатам или хлоридам. Можно также выполнять расчеты по нескольким примесям, а за окончательный результат принимать среднее значение. [c.309]

В связи с исследованием строения сульфоксидов, полученных окислением сульфидов средних фракций нефти, изучались условия дифференциации сульфоксидов различного строения. При этом для 12 сульфоксидов разных классов определен нижний порог чувствительности метода [4]. Он составляет 2,5—10 мкг, что на порядок выше, чем при хроматографии сульфоксидов на бумаге [5]. [c.77]

Хроматографию на бумаге использовали для изучения возможности образования глиотоксина в почве [357, 585, 586]. Почву экстрагировали эфиром, экстракты хроматографировали в системе этанол — 0,05 н. уксусная кислота (5 8), глиотоксин характеризовался величиной Rf 0,62—0,69. При помощи хроматографии проводили количественные определения антибиотика в почве порог обнаружения был равен 0,15 мкг на 1 г почвы. Бумажную хроматографию также использовали для идентификации глиотоксина из различных грибов [966, 809]. [c.219]

Очистка газов-носителей. Минимальное регистрируемое количество вещества ( порог его определения газовым хроматографом) зависит не только от чувствительности детектирующей системы, но и от уровня флуктуаций (шумов), который, в свою очередь, зависит от чистоты газовых потоков, чистоты всех газовых трактов в приборе, уровня стабилизации газовых потоков, температуры колонны и стабильности используемого адсорбента. [c.18]

Хроматографию на бумаге применяют в основном для качественной идентификации, поэтому данные о точности, воспроизводимости и пределах детектирования встречаются в литературе довольно редко. При анализе пестицидов предел определения (порог чувствительности) составлял 1 мкг и менее. Для большинства ионов металлов предел определения равен 0,005 мкг. [c.302]

Предел определения (порог чувствительности) и селективность (специфичность) анализа — различные параметры, хотя они и тесно взаимосвязаны в любом хроматографическом методе. Обе характеристики зависят от чистоты пробы и используемых реактивов, метода разделения и способов измерения или детектирования. Чувствительность можно определить как минимальную концентрацию вещества, детектируемую в присутствии остальных компонентов пробы и применяемых в ходе анализа реагентов. Чувствительность и селективность необходимо оценивать, исходя из конкретной аналитической задачи. В классической колоночной хроматографии чувствительность и селективность зависят от метода анализа элюата. Колонки подчас использовали для предварительного выделения вещества (или груплы веществ) из сложной смеси соединений, которые могут помешать дальнейшему анализу более чувствительными и селективными методами, например методом газовой хроматографии (ГХ). В большинстве конкретных задач, решаемых описываемым методом, максимальное количество вещества, вводимого в колонку, составляет несколько миллиграммов, хотя существующие методы детектирования позволяют оперировать количествами, на несколько порядков меньшими. В ряде других конкретных задач колонки используют для концентрирования. Так, большой объем раствора, содержащего сложную [c.546]

Однако, учитывая, что величина уровня флуктуационных шумов обычно нормализуется техническими условиями на большинство хроматографов в пределах 1% от шкалы регистратора, измерения концентраций, находящихся в пределах полосы шума, нельзя признать надежными. Поэтому в формулах (6-3) и (6-4) для уста-но вления порога чувствительности иредусматривается удвоенный уровень флуктуационных шумов. В работе [Л. 166] на основе статистического анализа показано, что для практических целей такое определение пороговой чувствительности вполне допустимо. [c.158]

Исчезновение малых проб хелатов металлов в колонке. К настоящему времени получены летучие комплексы практически всех существующих металлов. Благодаря широкому ассортименту высокочувствительных газохроматографических детекторов любой хелат в принципе может быть обнаружен в газовой фазе с порогом чувствительности не нижеЮ — 10 г. Однако на практике для работы со столь малыми количествами газовая хроматография пока может быть использована для определения всего лишь нескольких металлов (бериллия, алюминия, хрома, кобальта, ванадия и немногих других). Причина этого заключается еще в одном аномальном эффекте, наблюдающемся при хроматографировании малых количеств летучих комплексов. Этот эффект состоит в том, что при уменьшении количества хроматографируемого хелата линейность калибровочного графика нарушается, кривая отклоняется вниз и пересекает ось абсцисс в точке, соответствующей определенному, отличному от нуля, количеству хелата (рис. VI.13). Практически это означает, что при вводе в колонку этого или любых меньших количеств определяемого хелата соответствующий пик па хроматограмме не появляется вообще, независимо от числа введенных проб, хотя чувствительность детектора (при условии линейности калибровочного графика) вполне достаточна для обнарун ения этих количеств комплекса. В ре- [c.62]

Как пример, применения ступенчатой хроматографии можно привести определение примесей триметилхлор-силана и метилтрихлорсилана в диметилдихлорсилане [67], Порог чувствительности разработанного метода 5 - 10-3 о/о. [c.344]

Сделан обзор работы по анализу летучих хлоридов и гидридов особой чистоты на содержание микропримесей методами масс-спектрометрии и газовой хроматографии. Показано, что при газохроматографпческом анализе данных веществ паспортный порог чувсгвительности детектора, как правило, реализуется в разработанных методиках, но достигнутая чувствительность определения не является предельной. Так же показано, что чувствительность масс-спектрометрического анализа, рассчитанная для бинарных смесей, не достигается в случае реальных смесей, состоящих из многих компонентов. Сочетание хроматографического разделения о масс-спектрометром и ЭЦВМ позволит повысить чувствительность определения и решить задачи анализа веществ особой чистоты. [c.271]

Таким способом можно разделять продукты термического разложения этих соединений, проводимого после нанесения их на пластинку, но перед хроматографированием. Образовавшиеся в этом случае производные анилина хроматографировали смесью хлороформ—уксусная кислота (60 1). Для определения положения пятен можно также использовать п-диме-тиламинобензальдегид, но порог чувствительности при этом снижался до 0,5 мкг. Гейссбюлер и Гросс [182] после гидролиза этих соединений диазотировали амины и затем проводили реакцию с М-этил-1-нафтиламином. Полученные азокрасители хроматографировали на слоях целлюлозы смесью диметилформамид—0,05 н. соляная кислота—этанол (3 1 1). Этот метод позволяет снизить порог чувствительности обнаружения до 0,03—0,04 мкг. Конечно, при этом не удается различить те гербициды—производные мочевины, которые содержат одинаковые фенильные группы, т. е. диурон, линурон и небурон. Хэнс [183] определил величины Я И гербицидов — производных мочевины на слоях силикагеля с 14 различными растворителями (включая систему с обращенными фазами), а также времена удержания этих гербицидов при разделении методом газовой хроматографии. [c.179]

Большая часть известных органических веществ имеет пороги запаха в области 10 - 10 г/мл [I]. Наиболее совершенные методы анализа, включая ЯМР-, ИКС-, УФ-, масс-спектрометрию, газовую хроматографию и флюориметрию, характеризуются пределом чувствительности т- вещества в пробе. Следовательно, ни один современный аналитический метод не в состоянш обеспечить надежное определение органических веществ в коньячных спиртах и коньяках в области концентраций, ощущаемых человеком. По этой причине при анализе продуктов брожения широкое распространение получили методы концентрирования веществ - сапофоров и осмофоров. Методы подготовки проб коньячных спиртов к анализу рассматривались в сообщении [ 2 . [c.37]

В работе [44] описано определение в воздухе трех наиболее важных алкилполинитратов — динитрата этиленгликоля, динитрата 1,2-пропиленгликоля и тринитроглицерина. Работу проводили на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов. Для разделения использовали стеклянную колонку длиной 25 см и внутренним диаметром 2 мм, наполненную силанизированным хромосорбом Р (80—120 меш) с 10% игепала Со-880. Температура колонки 120— 160 °С, скорость газа-носителя (азота) 133 мл/мин. Отбор пробы с помощью шприца не дал удовлетворительных результатов. Пробы объемом около 10 л пропускали через две соединенные последовательно микроловушки, каждая из которых содержала по Ш мл этилового спирта. Затем отбирали 5 мкл спирта из ловушки и анализировали на хроматографе продолжительность анализа 6 мин. Порог чувствительности в единицах массы, определенный по данным калибровки, оказался равным 5-10 " г для динитрата пропиленгликоля, 2-10 г для нитротолуола и динитрата этиленгликоля, и 2-10 8 г для тринитроглицерина. При проведении калибровки готовили стандартные растворы нитросоединений в этиловом спирте и затем анализировали их. При применении описанного метода концентрирования и при объеме пробы 5 мкл порог чувствительности составлял 0,02— 0,08 мг/м . Очевидно, что чувствительность определения нетрудно повысить еше в 10—100 раз. [c.120]

Привести исчерпывающие данные относительно чувствительности всех видов анализа почвы трудно. Описано определение метилового эфира пиклорама в ночве в концентрациях до 5-10 % с применением детектора по захвату электронов (ДЗЭ) с изотопом 2 Ка [13]. Дактал определяли в почвах и растениях с удовлетворительной точностью при содержании его менее 1-10 % [14] детектирование также осуществлялось с помощью ДЗЭ. Совершенствование детекторов и возможность быстрой смены колонок и детекторов делает газовую хроматографию селективным и чувствительным методом определения пестицидов. Опубликованы также данные по условиям хроматографического разделения и чувствительности определения несдрльких гербицидов (эфиров 2,4-Д, 2,4-ДБ и 2,4,5-Т) [15]. Точность анализа часто зависит от методики концентрирования. В ГХ имеются несколько типов детекторов.. Правильный их выбор позволяет добиться нужной чувствительности. Чувствительность и порог чувствительности для некоторых наиболее распространенных детекторов приведены в табл. 6.1. [c.235]

Предложен [37] метод определения хлорированных углеводородов, например хлордана, основанный на анализе равновесной паровой фазы. В пробу добавляли безводный N32804, помещали в сосуд с силиконовой мембраной и нагревали на водяной бане до 72 °С. Затем отбирали определенный объем паровой фазы над про-бой и анализировали на газовом хроматографе с пламенно-иониза-ционным детектором. Опубликовано [30] подробное описание методики газохроматографического определения инсектицида абата, обычно применяемого для уничтожения личинок москитов. При экстракции хлороформом водных проб с известным содержанием абата выход в среднем составлял 70%. Порог чувствительности достигал 0,05 мг/л. [c.537]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология