Порог чувствительности метода анализа

Таким образом, существует некоторая область содержаний вблизи порога чувствительности метода, для которой определения ненадежны часть анализов дает положительный, а часть — отрицательный ответ. Причем, если при некотором содержании, близком к пороговому, произвести большое число анализов, то отношение числа положительных ответов к числу проведенных анализов разумно называть вероятностью определения данного содержания. Если исследуемое содержание будет значительно выше порогового, то все анализы дадут положительный ответ и вероятность определения будет равна единице, если же оно будет значительно ниже порогового, то все анализы дадут отрицательный ответ и соответствующая вероятность обратится в нуль. Вблизи порогового значения она будет принимать всевозможные значения между нулем и единицей, причем каждое содержание будет характеризоваться своей величиной вероятности определения. [c.49]

Порог чувствительности метода анализа [c.109]

Кристаллы-анализаторы [9—11, 15, 17, 37]. Правильный выбор кристалла-анализатора в кристалл-дифракционном рентгенофлуоресцентном анализе в значительной степени определяет разрешающую способность метода и порог чувствительности. Основными характеристиками кристаллов-анализаторов являются межплоскостное расстояние d, определяющее рабочий [c.44]

Реактивный опыт и оценка текущего значения порога чувствительности анализа. Порог чувствительности метода анализа возрастает по мере увеличения составляющей холостого опыта, обусловленной реактивными загрязнениями (см. раздел Б главы IV) или влиянием реагентов, введенных по ходу анализа, на коэффициент экстракции простой соли красителя (первый из перечисленных факторов часто создает серьезные помехи при определении бора и тантала) величина оптической плотности холостого раствора, проведенного через ход анализа, может в несколько раз превышать фон определения, что обусловливает необходимость оценки текущего значения мин по методике, изложенной в разделе Б главы IV. [c.167]

Уравнения (3-А) и (3-Ф) по структуре и смыслу идентичны известному приближению Кайзера, предложившего оценивать порог чувствительности методов фотографического спектрального анализа на основании опытных данных, характеризующих погрешности измерения фона [70], но включают дополнительные специфические для физико-химических методов члены, учитывающие погрешности аналитического воспроизведения и (в флуоресцентных методах) возбуждения фона. [c.79]

Определяемый минимум индия в отсутствие мешающих элементов при объективном измерении флуоресценции составляет 0,02 мкг в 6 мл бензольного экстракта. Если анализируемая проба не содержит более 5% сурьмы или ртути, или 1% олова, или 0,01—0,02% таллия или платины, навеска 1 г (нри анализе горных пород 2 г) может быть целиком использована для определения в этом случае порог чувствительности метода составляет 1—2-10 % при содержании мешающих элементов, превышающих указанные пределы, уменьшают величину эффективной навески или (лучше), имея в виду возможность [c.183]

Преимущества титриметрических методов анализа быстрота определения и простота используемого оборудования, что особенно удобно при проведении серийных анализов. Порог чувствительности этих методов порядка 10 моль/дм , или 0,10% правильность — 0,5% (отн.). Эти цифры зависят от чувствительности применяемых индикаторов и концентрации реагирующих растворов. [c.150]

Достоинствами метода стандартной шкалы являются простота и скорость выполнения анализов при массовых однородных определениях. Для одиночных определений он мало пригоден, так как приготовление стандартной шкалы требует много времени. Наименьшую концентрацию для приготовления стандартной шкалы берут близкой к порогу чувствительности соответствующей реакции. Наибольшая концентрация не должна превышать исходную в 20 раз. [c.216]

В табл. 10 приведены важнейшие методы количественного анализа, характеризуются возможности (или ограничения) их применения — порог чувствительности, т.е. определяемые количества элемента. При этом, несмотря на условность градации, макроколичествами определяемого элемента считают 0,05—0,5 г, полумикроколичествами — 0,01—0,05 г, микроколичествами — ОД—10 мг, ультрамикроколичествами — 10— 100 мкг, субмикроколичествами — менее 10 мкг. [c.160]

При исследовании веществ, определяющих запах и вкус, значение придают лишь летучим компонентам пищевых продуктов, причем интересуются лишь теми из них, которые обеспечивают концентрацию пара, превышающую порог чувствительности соответствующих органов чувств. Все эти параметры в настоящее время весьма неопределенны, если вообще известны, причем в большинстве случаев их значения относительны и зависят от различных условий, в которых производят измерения. Полный анализ летучих компонентов дает состав всех летучих компонентов данного пищевого продукта, и эту информацию исследователь может использовать в дальнейшем для выбора тех компонентов, которые имеют отношение к данной изучаемой проблеме. Однако описание состава компонентов, даваемое этим методом, зависит от способов выделения этих компонентов и их детектирования, а также от физического состояния и полного состава самого исследуемого пищевого продукта. На природу и количество окончательно идентифицируемых летучих веществ может влиять относительное содержание в данном пищевом продукте белков, жиров и углеводов, относительное содержание в нем жидкости, его влажность, а также его физическая структура. Преодолеть эти трудности как раз и удается непосредственным анализом пара пищевого продукта, который основан на предположении о том, что все эти факторы имеют самое непосредственное отношение к природе вкуса и запаха. Имеются недостатки и в этом методе, поскольку также трудно связать состав пара 16 [c.243]

Обычно ошибки взвешивания и определения объемов достаточно малы. Максимальная случайная ошибка возникает при определении изотопных отношений. Точность анализа ухудшается при измерениях вблизи порога чувствительности, при небольших различиях в изотопных отношениях образца, индикатора и смеси. На точность определения элемента влияет также соотношение в образованной смеси индикатора и образца. В большом диапазоне этих соотношений точность метода изменяется незначительно и влияние случайных ошибок масс-спектрометра невелико. Однако диапазон благоприятных соотношений также имеет границы, вне которых точность быстро падает, [c.132]

Вторичные эмиссионные методы включают эмиссию ионов с поверхностей, обработанных органическими соединениями, под воздействием ионов высокой энергии (вторичная ионно-ионная эмиссия), ускоренных незаряженных атомов, быстрых электронов (вторичная электронно-ионная эмиссия) или фотонов (лазерная десорбция) [22]. Порог чувствительности чаще всего применяемого варианта вторичной ионной эмиссии под действием ускоренных атомов аргона с энергией около 10 эВ сравним с другими способами ионизации и составляет примерно г вещества. При этом возможно образование и детектирование как протонированных молекулярных ионов [М+Н] + и образующихся из них фрагментов, так и анионов [М — Н]-. Выход и характер вторичных ионов зависят от чрезвычайно большого числа факторов типа металла подложки, свойств раствора, из которого наносится образец, температуры и размеров мишени и от энергии и природы ионизирующих частиц. Влияние этих факторов столь велико, что в настоящее время еще сложно говорить о воспроизводимости масс-спектров вторичной ионной эмиссии, а также о возможностях использования их в количественном масс-спектрометрическом анализе. [c.30]

Общий перечень насчитывает 236 соединений, но он мог быть и более длинным используемые методы концентрирования и анализа позволяли идентифицировать соединения, присутствующие в концентрациях 1—0,1 мкг/м , и снижение порога чувствительности на один-два порядка привело бы, вероятно, к обнаружению еще не одной сотни компонентов. [c.16]

Описано применение абсорбциометрического и флуориметрического методов к анализу минерального сырья. Вскрытие пробы проводят спеканием в окислительной атмосфере с окисью кальция [39, 165] или окисью магния [249, 255] выщелачивают спек водой, отфильтровывают нерастворимую часть пробы, создают заданную кислотность и экстрагируют перренат красителя. При таком способе работы основная масса мешающих элементов удаляется в составе нерастворимого остатка при определении с метиловым фиолетовым небольшие количества молибдена и вольфрама, которые могут попасть в фильтрат, связывают в виннокислые комплексы. Применение больших навесок оказывается неэффективным, так как по мере увеличения концентрации солей в анализируемом растворе возрастает холостой опыт порог чувствительности анализа составляет в лучшем случае 1—2-10 %. [c.151]

Флуоресцентный метод анализа дает меньшую интенсивность спектральных линий, чем с электронным возбуждением спектра, но контрастность и порог чувствительности у него выше отсутствует фон, ибо нет тормозного излучения. Картина резко меняется, если при регистрации спектра использовать амплитудную селекцию импульсов. [c.247]

Указанное обстоятельство очень благоприятно было бы очень трудно вблизи порога чувствительности добиться большой точности анализа. Относительная ошибка в 20—30%, по-видимому, здесь почти всегда допустима. Поэтому все анализы, выполненные с такой, а иногда даже с меньшей точностью, мы будем относить к количественным. Полуколичественными буде.м считать методы анализа, которые дают результаты, могущие в несколько раз отличаться от истинного содержания определяемого элемента. [c.70]

Сравнительно слабая активация элементов в указанных условиях обусловливает необходимость использования наиболее эффективного метода регистрации у-излучения изомеров для достижения наивысшей чувствительности. Поэтому из.мерения обычно выполняют с помощью сцинтилляционных кристаллов с колодцем. Предельная чувствительность анализа, которая может быть достигнута с мощным ускорителем при энергии излучения вблизи порога реакции (у, п), составляет примерно 10 —10 г. Такая чувствительность при анализе реальных проб еще не достигнута, и в опубликованных исследованиях метод фотовозбуждения преимущественно используется для определения макрокомпонентов (более 0,1%). [c.127]

В дальнейшем на основе этого метода был разработан прибор КТН-1 [171—173), предназначенный для анализа жидких проб, и в частности тантала и ниобия в растворах. В качестве потоков излучения требуемых энергией используется характеристическое /( -излучение элементов-мишеней, возбуждаемое двумя источниками °Тт активностью по 0,1 г-экв Ка. Проба помещается в ступенчатую кювету с просвечиваемым слоем разных толщин для двух потоков излучения, которые регистрируются двумя сцинтилляционными детекторами. В приборе имеется цифроаналоговый преобразователь для записи измеряемой величины на диаграмме самопишущего устройства, шкала которого градуируется в единицах концентрации. Прибор предназначен для экспресс-анализа жидких проб как в лабораторных условиях, так и на потоке в автоматическом режиме. Порог чувствительности прибора равен 0,1 г/л, [c.133]

В США диоксины и фураны обнаружены в воздухе, питьевой воде и природных осадках. В 1987 г. исследование образцов воздуха в щтате Огайо не позволило обнаружить диоксины при пороге чувствительности методов анализа 240 пг/м в 1989 г. установленная концентрация диоксинов и фуранов в воздухе уже колебалась от 510 до 47000 фг/м Основным источником токсикантов является сжигание отходов и осадков сточных вод. Однако расчетный риск развития рака от ингаляции в установленных средних концентрациях (1900—6400 фг/м ) не превышает Ю ", что пока не представляет реальной опасности для населения. Но сам факт роста зафязненности атмосферы весьма симптоматичен. [c.90]

Хмин порог чувствительности метода анализа, % [c.10]

Уравнения (16-а), (16-6) и (16-в) только случайно могут привести к одинаковым или близким значениям Ядф акс очевидно, что значение Хмин ограничится меньшей из трех величин. Таким образом, возможны три различных структуры порога чувствительности метода анализа [c.109]

Таким образом, ЭКМе приближает условия определения элемента в заключительной стадии метода технического анализа к условиям получения градуировочных данных применение его позволяет в полной мере реализовать чувствительность метода определения и обеспечивает наиболее благоприятную структуру (а) порога чувствительности метода анализа. [c.116]

Химический анализ раствора, колориметрия, атомный абсорбционный анализ и т п., как правило, позволяют определять концентрации компонентов методом отбора проб, волёдствие чего эти методы обычно применяются для определения средних значений Z,-. Возможность их использования сильно ограничивается трудностями анализа раствора на начальных стадиях растаорения сплава, когда общие концентрации А и В крайне малы и не превышают порога чувствительности методов, а парциальные токи растворения быстро изменяются во времени. [c.31]

Подробный анализ проблемы онределения непрореагировавших мономеров в полимерных эмульсиях проведен Фоссихом [84]. В этой работе разработана методика анализа эмульсии соно.чимера поливинилацетата. Для анализа отбирается 1 г предварительно взболтанной эмульсии и добавляются 10 мл чистого метанола и 1 мл раствора внутреннего стандарта. Полученный раствор эмульсии стабилен в течение 24 час. Для анализа отбирается проба величиной 3 мкл. Для анализа используют колонки (180x0,3 см), заполненные 10% карбовакса-1500 на хромосорбе (40—60 меш). Условия анализа приведены в табл. 9. Порог чувствительности метода составляет [c.129]

Изучение возможностей абсорбционного рентгенорадиомет рического анализа по скачку поглощения с использованием источника показывает, что порог чувствительности метода [c.131]

Определения. Когда результаты качественного анализа отрицательны в том смысле, что интересующий нас элемент не обнаружен, то это означает лишь то, что концентрация искомого элемента в пробе нил е минимально обнаружимой данным методом концентрации. Иначе говоря, иод отрицательным ответом всегда молчаливо подразумевается, что содержание определяемого элемента лежит ниже порога чувствительности метода. В недавнем проптлом, когда спектральный анализ был наиболее чувствительным методом химического анализа, квалификация реактива спектрально чистый служила известной гарантх ей того, что никаких других элементов, кроме основных компонентов, в нем не может быть обнаружено. Сейчас, когда разработаны более чувствительные методы анализа, а также создан ряд специальных приемов спектрального анализа, позволяющих иногда на несколько порядков повысить чувствительность, отрицательный ответ, данный только на том основании, что не обнаружено последней линии определяемого элемента, носит весьма условный характер и, как правило, должен дополняться указанием чувствительности аналитического метода. Если после/щяя определена, например, для Ag—5-10 %, то при отсутствии в пробе последней линии серебра Я =3282 Л следует писать, что концентрация серебра < 5-1() %. Такая форма ответов яри качественных анализах устраняет целый ряд недоразумений, иногда возникающих при ответах есть или нет . [c.141]

По сложившейся традиции принято различать качественный и количественный анализы. С помощью качественного анализа устанавливают, какие элементы, молекулы или ионы входят в состав вещества. Количественный анализ позволяет определить содержание компонентов в веществе после идентификации их методами качественного анализа. Это различие межд качественным и количественным анализом, кажущееся таким простым, в действительности проблематично. При проведении анализа по существующим в настоящее время методикам в любом веществе возможно о.бнаружить большое количество элементов, в том числе и такик, присутствие которых не предполагалось. Содержание этих элементов может быть на несколько порядков меньше содержания основных компонентов. Поэтому, когда аналитик утверждает, что в веществе А содержится элемент В, то эта высказывание имеет смьгсл только в том случае, если указан порог чувствительности (см. прим. на с. 434) реакции обнаружения. Отсюда следует вывод, что к реакциям, применяемым в качественном анализе, также необходим количественный подход. [c.7]

В качестве примера на рис. 13 приведено семейство кривых коррозионной усталости различных вероятностей разрушения образцов титанового сплава ВТ14, построенных методом линейного регрессионного анализа с учетом порога чувствительности по циклам. Образцы испытаны при различных уровнях напряжения (1,47 1,35 1,23 1,17 1,11) от условного предела выносливости ст ,= 340 МПа в 3%-ном растворе Na I На каждом из выбранных уровней испытывали по 25—30 образцов. [c.36]

Времи облучения для накопления долгоживущих изотопов установлено в 30 дней, а для накопления короткоживущих изотопов выбиралось в соот-ветствнн с условиями насыще ия. Для активационного анализа взят 1 мл раствора. Для других методов анализа данные по чувствительности пересчитаны так, чтобы привести объем анализируемого раствора к 1 мл, а относительную ошибку определения — к 10%. Порог определения соответствует 40 распадам в секунду. [c.212]

Изава и Гуд [179] провели обширное исследование с целью выяснить число точек в изолированных хлоропластах шпината, которые чувствительны к ингибиторам выделения кислорода при фотосинтезе. Помимо монурона, они испытали М-(3,4-ди-xлopфeнил)-N N -димeтилмoчeвинy (диурон) и 2-хлор-4-этил-амино-6-изопропиламино-сил<л1-триазин (атразин). Поглощение всех трех ингибиторов хлоропластами оказалось состоящим из трех процессов 1) необратимое связывание одной молекулы ингибитора на каждые 1000 молекул хлорофилла (связанные молекулы не оказывают ингибирующего действия) 2) разделение ингибитора между внешней средой и хлоропластами выше этого порога концентрации 3) поглощение, определяющее степень ингибирования и обусловленное, возможно, образованием комплекса фермент — ингибитор. С учетом первого из этих процессов два метода анализа результатов, основанные на явле- [c.278]

III) с кристаллическим фиолетовым из раствора 2—2,5 М по Н3РО4 и 0,1 по СГ, В этих условиях при анализе руд в большинстве случаев удается экстрагировать хлорталлат красителя непосредственно после кислотного вскрытия до 1 г пробы. Если анализируемый материал содержит большие количества золота, рения, ртути, вольфрама или ванадия, разложение проводят сплавлением с перекисью натрия, отфильтровывают гидроокиси, растворяют их и выполняют экстракционно-абсорбциометрическое определение (см. главу 6). Порог чувствительности в первом варианте составляет при тщательном выполнении анализа 3-5-10 %, во втором — на порядок большую величину. Более высокую чувствительность, особенно при анализе проб сложного состава, из числа применяемых методов может обеспечить только флуориметрический метод с родамином 6Ж после концентрирования таллия посредством экстракции эфиром. [c.158]

Порог определения активационным методом. Рассмотрению чувствительности активационного анализа посвящено значительное число специальных и особенно прикладных исследований, в результате которых показана его принадлежность к самым чувствительным методам современной аналитической химии. Однако требования науки и техники к определению крайне низких содержаний компонентов в различных объектах продолжают расти, что заставляет постоянно развивать техническую базу и совершенствовать методику уже существующих методов, а также искать принципиально новые способы анализа. Отсюда естественным образом вытекает необходимость рассмотрения до-стнгь утого уровня чувствительности наиболее перспективных активационных методов и возможных путей дальнейшего прогресса в этом направлении. [c.271]

Порог чувствительности 0,03 мг/л, однако лхетодику целесообразно использовать для анализа сильно загрязненных ядохимикатами стоков (с целью избежания операции упарки экстракта). Колориметрический же метод определения суммарного содержания хлорофоса и ДДВФ рекомендуется для определения концентраций, близких к предельно допустимым. [c.12]

Используя газ-носитель аргон, этот метод применяли для анализа веществ, не ионизующихся в аргоне метастабильными атомами. Если в качестве газа-носителя применять гелий, можно детектировать все газы и пары. Концентрация примеси в гелии должна превышать Скр [см. формулу (3.71)]. В этом случае все вещества, включая неон, уменьшают ток разряда в результате влияния их на энергию и подвижность электр0Г10В в гелии. Чувствительность метода достаточно высока. Порог чувствительности достигает значений 10 —10- об.% [70, 109—ИЗ]. Рассмотрим основные закономерности этого метода детектирования. [c.173]

Большая часть известных органических веществ имеет пороги запаха в области 10 - 10 г/мл [I]. Наиболее совершенные методы анализа, включая ЯМР-, ИКС-, УФ-, масс-спектрометрию, газовую хроматографию и флюориметрию, характеризуются пределом чувствительности т- вещества в пробе. Следовательно, ни один современный аналитический метод не в состоянш обеспечить надежное определение органических веществ в коньячных спиртах и коньяках в области концентраций, ощущаемых человеком. По этой причине при анализе продуктов брожения широкое распространение получили методы концентрирования веществ - сапофоров и осмофоров. Методы подготовки проб коньячных спиртов к анализу рассматривались в сообщении [ 2 . [c.37]

Для анализа F, Na, Mg, Al и Si по их Ка-линиям в работе [96] использована одноканальная установка, созданная на основе спектрометра SRS-1. Наилучшие результаты получены с кристаллом-анализатором из стеарата свинца и проточным (с чистым метаном) пропорциональным счетчиком, имеющим окно из полиэтилентерефталатной пленки толщиной 0,4 мкм. Среднеквадратичная погрешность определения Na и F при содержании их в каучуках в количестве приблизительно 14 и 5% составляет 0,05 и 0,2% соответственно. Порог чувствительности по Si и А1 за 100с составил (1,5—1,7) 10" % (метод внешнего стандарта). Установка позволяет определять элементы вплоть до бора. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология