Вернейля метод выращивания кристалло

Рис. 95. Выращивание кристаллов из расплава по методу (о) Бриджмена, (б) Чохральского, (в) методом плавающей зоны и (г) по методу Вернейля.

Рис. 1.11. Различные методы выращивания кристаллов из расплава и соответствующие температурные градиенты (схема) а — направленная кристаллизация б — метод Бриджмена в — зонная плавка г — метод плавающей зоны д — вытягивание (Чох-ральский) е — вытягивание на пьедестале (Хорн [132]) ж — метод Вернейля з — обращенный метод Вернейля (Буш и Фогт [136]).

Потребность расширения номенклатуры искусственных монокристаллов, однако, способствовала разработке новых методов выращивания, принципиально отличных от метода Вернейля. Так, в 1917 г. И. Чохральский предложил вытягивать кристаллы из расплава, находящегося в тигле [86]. Появление данного метода позволило осуществить кристаллизацию при строго контролируемых температурно-временных условиях. Именно метод Чохральского дал возможность проводить процесс кристаллизации в вакууме, а также в контролируемых нейтральных атмосферах. В отличие от метода Вернейля метод Чохральского был подвергнут принципиальным видоизменениям. Так, в 1926 г С. Киропулос заменил операцию вытягивания кристаллов из расплава на направленную кристаллизацию расплава путем плавного снижения его температуры [87]. В этом случае, однако, возникают трудности, связанные с извлечением из тигля выросшего монокристалла. Проблема была решена М. И. Мусатовым, который предложил на заключительной стадии кристаллизации вытягивать монокристалл на расстояние, исключающее контакт монокристалла со стенками тигля [88]. [c.86]

Схема выращивания кристаллов иа расплав по методу Вернейля [c.382]

Фиг. 1.19. Рентгенограммы, типичные для современных исследований совершенства кристаллов, а — рентгенограмма кристалла сапфира, снятая по методу Шульца (кристалл был выращен по способу Вернейля пятно по размерам и форме соответствует образцу почти прямоугольный участок в пятне отвечает разориентированной области образца) б—рентгенограмма Лзнга для кристалла кварца гидротермального выращивания.

При выращивании методом Вернейля и аналогичными методами кристаллы подвергаются влиянию высоких температурных градиентов. Отжиг выращенных кристаллов помогает сильно [c.236]

Выращивание монокристаллов рубина и лейкосапфира осуществляется в настоящее время различными расплавными методами Вернейля, Чохральского, горизонтальной и вертикальной направленной кристаллизации, видоизмененным методом Киропулоса и др. В 1909 г. М. А. Вернейль [29] впервые получил своим методом голубой корунд (сапфир). В качестве красящих примесей он использовал оксид титана (0,5%) и магнетит (2,5%). По данным Г. Смита [29], в настоящее время в щихту добавляют некоторое количество железа. Однако в спектре поглощения следы железа не обнаружены, что указывает на вероятность его улетучивания в процессе роста кристалла. [c.231]

Для получения однофазного продукта со структурой АИГ проводили синтез шихты путем обжига вышеуказанных смесей при температуре 1100° в течение 10 часов. Полученная шихта использовалась для выращивания кристаллов методом Вернейля . [c.338]

На фиг. 2.6, г иллюстрируется процесс выращивания кристаллов расплавлением в пламени (метод Вернейля). При этом способе выращивания на поверхности затравки с помощью пламени, плазмы или сфокусированного излучения от мощного источника света создается наплыв расплава, удерживаемый на месте поверхностным натяжением. В него подсыпают порошковый материал или добавляют расплавленные капельки. Если источником [c.77]

Плазменный нагрев как метод впервые разработал Рид [94]. О методе полого катода, в котором также используется плазма, говорилось в разд. 5.5. Промышленные плазменные горелки постоянного тока применялись при выращивании кристаллов и раньше [91], но Рид первым использовал как источник нагрева индукционно связанную плазму. Плазменное состояние рассматривается как четвертое состояние материи, характеризующееся тем, что с атомов газа частично или полностью удалены электроны. Температура в плазме может быть очень высокой, достигая многих тысяч градусов. Плазмы образуются при ионизации атомов в пламени или при электрических разрядах. Обычный пример плазмы — электрическая дуга между двумя электродами, возникающая при электрическом разряде (как в сварочном аппарате). Нагрев с помощью электрической дуги известен с тех пор, как появилась возможность получать сильные электрические токи. Плазменные горелки постоянного тока стали выпускаться промышленностью с середины 50-х годов, и способы введения в горелки исходных порошковых материалов хорошо отработаны. Широко известен следующий способ применения горелки ее направляют на холодную поверхность, и подаваемый в пламя материал затвердевает в виде мелкозернистой керамики. Такой метод называется пламенным распылением, он. хорошо описан в литературе. В модифицированном варианте такая горелка может заменить факел в методе Вернейля. На фиг. 5.22 показана плазменная горелка постоянного тока. В общем она действует так между электродами зажигают дуговой разряд постоянного тока, и сильная струя газа сквозь дугу отдувает плазму от электродов. При обычной электросварке одним из электродов служит сам рабочий объект и плавление вещества невозможно, если он не проводящий. Плазменная горелка устраняет это ограничение. Обычное рабочее напряжение в плазменной горелке постоянного тока составляет 10—100 В при силе тока от нескольких сотен до нескольких тысяч ампер. Как сообщают, удается достигнуть температур около 15 000°С. Правда, часто оказывается довольно трудно стабилизировать газовый поток. В худшем случае плазма полностью выдувается из [c.232]

В работе [161 ] анализируются технико-экономические показатели выращивания профилированных монокристаллов сапфира (а-корунда) способом Степанова в сравнении с кристаллизацией методами Вернейля, Чохральского и направленной кристаллизации. При выращивании способом Степанова профилей относительно небольших сечений или тонкостенных за счет большого отношения площади излучающей поверхности б к объему кристалла V может быть обеспечена высокая скорость о%ода тепла, которая позволяет вести процесс выращивания при скоростях, на порядок больших, чем в других методах. Когда связанная с высокими скоростями кристаллизации повышенная плотность структурных дефектов не является препятствием для использования профилированных изделий из сапфира, применение способа Степанова особенно экономично. Сравнение технико-экономических показателей методов выращивания монокристаллов а-корунда из расплава свидетельствует о том, что по производительности и экономичности способ Степанова превосходит другие методы выращивания [161]. [c.248]

Другим методом выращивания кристаллов является плавление в пла мени, который был первоначально разработан для получения искусствен ных драгоценных камней (метод Вернейля). Примером могут служить сап фировые слитки диаметром 3,5 см и длиной 16 с.м, полученные пропуска нием тонкого порошка окиси алю.миния через кислородно-водородное пла мя, направленное на отражательную ко.тонну. По мере того, как добав ляется порошок и опускается стержень, растет сапфировый кристалл Окись алюминия плавится при 2030—2050° С и кипит прн температуре всего на 100° С выше. Поэтому поддержание соответствующих условий роста является критичным. [c.500]

Если желают получить зерна очень большого размера и совершенной формы, то используемая для этих целей техника имеет свои отличия. Методы выращивания кристаллов — предмет многочисленных исследований — позволяют получить монокристалл или путем простой кристаллизации, или посредством гидротермального синтеза, или же кристаллизацией из расплава при высокой температуре (метод Вернейля или Чохральского, зонная плавка и т. д.), или даже с помощью весьма специфических механизмов, таких, например, как химический транспорт [14]. Работа [15] содеришт обзор применяемых методов. Монокристаллы можно приготовить даже из таких тугоплавких веществ, как окислы FeO, NiO, СоО или СаО [16—19], а также монокристаллические стержни NiO или MnFea04 [20], механическая обработка которых достаточна для получения образца нужной формы. Для некоторых классов веществ с интересными пьезоэлектрическими или оптическими свойствами этот способ изготовления стал общепринятым. [c.194]

Использование однофазной шихты со структурой АИГ, полученной на основе смеси нитратов иттрия и алюминия или нитрата иттрия с гидроокисью алюминия в стехиометрических соотношениях, при выращивании методом Вернейля приводит к получению однофазного кристалла с той же структурой. [c.340]

Вернейлем [88] и использован для выращивания сапфира. Первое время метод применялся для выращивания драгоценных кристаллов. Во время второй мировой войны потребность в термостойких монокристаллах, особенно в сапфире, как в материалах для подшипников и часовых камней, повысила интерес к этому методу, и с тех пор этим методом были выращены моно- [c.228]

В результате экспериментальных работ были определены условия выращивания кристаллов сапфира, близких к природным по окраске. Первые опыты были поставлены с целью выращивания спонтанных, кристаллов синего сапфира. Позднее использовались ориентированные затравки, изготовленные главным образом из лейкосапфира, выращенного методом ГНК или из лейкосапфира, полученного методом Вернейля. Применение в качестве затравок лейкосапфира, выращенного различными методами, не оказало существенного влияния на последующий рост кристаллов на этих затравках. Вначале использовались шлифованные неориентированные бруски. Затем, когда была замечена неодинаковая способность окрашиваться в синий цвет разных пирамид роста кристаллов корунда, стали готовиться ориентированные затравки I) круглые плоскоиараллельные пластины, вырезанные перпендикулярно к 1з 2) шаровидные шлифованные 3) пластинчатые, вырезание параллельно грани гексагональной дипирамиды с символом 2243 . Иногда в опытах в качестве затравки использовались искусственные кристаллы сапфира, выращенные на шаровидной затравке в предыдущих опытах. Такие кристаллы бывают огранены либо гранями гексагональной дипирамиды 2243 , либо гранями той же дипнрамиды в комбинации с гранями призмы 1120 , основного ромбоэдра 10Г1 и пинакоида 0001 . [c.233]

Разумеется, что степень химической неоднородности ферритов зависит от метода их получения. Из числа известных методов синтеза монокристаллов (метод Вернейля [6—8], метод Чохральского [9—11], метод Бриджмена—Стокбаргера [12—14], гидротермальный метод [15, 16], метод рекристаллизации в твердой фазе [17—20] и метод выращивания монокристаллов из расплавленного растворителя [21—24]) наиболее удачным с точки зрения однородности и чистоты получаемого продукта, по-видимому, являются методы Бриджмена — Стокбаргера и гидротермальный [25—30]. Наименее однородные в химическом и механическом отношении образцы получаются методом Вернейля, который тем не менее привлекает внимание исследователей своей простотой и быстротой получения кристаллов. О характере и величине неоднородностей монокристаллов УзРе5 я0ах012 и зРе5 я А1а 012, выращенных из расплавленного растворителя, можно судить, например, из данных табл. 1 [31]. [c.8]

Разработан также метод получения кристаллов, основанный на предварительном плавлении исходного вещества в пламени (метод Вернейля). По этому методу небольшое количество материала расплавляют на вершине керамической подставки водородно-кислородным пламенем. Кристаллизация происходит при непрерывном опускании подставки из горячей зоны и добавлении в расплав через центральный конус горелки новых порций тонко измельченного порошка. Таким образом выращивают кристаллы огнеупоров, например окиси алюминия, а с применением вместо горелки индукционного нагрева — кристаллы кремния (Кек [134а]). В последнем случае составом среды удается управлять, что практически невозможно при использовании пламени. Это преимущество сохраняется и в том случае, когда для нагрева используется излучение от угольной дуги [135]. В такой форме метод применяли для выращивания кристаллов двуокиси титана. [c.36]

В случае выращивания монокристаллов пз расплава методом Вернейля используют затравки, вырезанные в определенном кристаллографическом направлении п укрепленные на несущем штоке, которые затем вводят в пламя кислородно-водородной горелки. При этом происходит оплавление затравки и образование на ней слоя расплава, удерживаемого силами поверхностного натяжения. Затравка вращается и одновременно медленно опускается, Прп перемещении верхней части затравки из горячей зоны в более холодную происходит кристаллизация жидкой фазы. Сверху из специального бункера непрерывно подается тонконзмельченная гпихта, приготовленная по керамической тех-нологи . В кислородно-водородном пламени шихта плавится и питает расплавленный слой на поверхгюсти затравочного кристалла. Подачу шихты и опускание штока, на котором укреплен затравочный кристалл, подбирают таким образом, чтобы граница между твердой и жидкой фазами оставалась на одном и том же уровне относительно пламени. [c.139]

В методе Вернейля среда, в которой происходит кристаллизация, определяется свойством пламени и несколько изменяется от более окисляющей до более восстанавливающей в остальном условия кристаллизации достаточно хорошо фиксированы. Главная особенность метода Вернейля —кристалли-злдия расплава на вершине самого кристалла —сохраняется при любых способах нагрева. Однако при использовании индукционного нагрева или дуговой печи можно точно управлять составом кристаллизационной среды. Регулировать состав среды можно и при других методах кристаллизации. Если вещества устойчивы и характеризуются малым давлением пара, то процесс обычно ведут при атмосферном давлении инертного газа или в вакууме. Кристаллы веществ, склонных к испарению или разложению, выращивают в условиях, когда испарение (разложение) предотвращается или значительно замедляется. Так, например, испарение уменьшается при больших давлениях инертного газа. Этот прием был использован при выращивании монокристаллов селена по методу зонной плавки [137]. [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология