Антрацен определение воды

В реакциях с углеводами АХ восстанавливается в соответствующие гидрохиноны, а альдегидные концевые группы окисляются в карбоновые кислоты. Окисляя гидрохинон сразу после восстановления, можно поддерживать хинон в активной форме. Были проведены опыты по определению АХ в варочном щелоке, промывной воде и целлюлозной массе и показано, что до 100 С АХ практически не расходуется, при повышении температуры до 170 С расход составляет 30 % и к концу варки остается только 15% первоначального АХ при загрузке АХ 0,2%. В щелоках были обнаружены продукты глубокого восстановления антрахинона, а именно антрацен и 9,10-дигидроантрацен. [c.32]

Ход определения. Фильтр осторожно вынимают из патрона, помещают в воронку и антрацен смывают с фильтра 5—20 мл уксусной кислоты (до полного растворения) в пробирку. Фильтр отжимают стеклянной палочкой и измеряют общий объем раствора. Для анализа отбирают 2 мл в колориметрическую пробирку, вносят 10—20 мг нитрита натрия (на кончике шпателя), 3 мл серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин (визуально — отсутствие окислов азота). Добавляют 5 мл воды и по охлаждении окраску исследуемого раствора сравнивают со стандартной шкалой (табл. 3), приготовленной одновременно с пробами, или измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 413—440 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. [c.35]

Методика определения. В колбу 1 вносят около 1 г антрацена, приливают 40—50 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают на асбестовой сетке до растворения. Затем при слабом кипении окисляют антрацен до антрахинона. Окислительную смесь, состоящую из 15 г СЮд, 10 мл воды и 10 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют по каплям из капельной воронки 3 с такой скоростью, чтобы все количество окислительной смеси было прибавлено в течение IV2 час. [c.80]

Методика определения. В колбу 1 вносят около 1 г антрацена, приливают 40—50 МЛ ледяной уксусной кислоты и нагревают на асбестовой сетке до растворения. Затем при слабом кипении окисляют антрацен до антрахинона. Окислительную смесь, состоящую из 15 г СЮд, 10 мл воды и [c.80]

Антрацен — блестящие листочки с сине-фиолетовой флуоресценцией как в кристаллическом, так и в растворенном состоянии. Для производства антрахинона не требуется химически чистого антрацена — достаточен продукт 90 % чистоты, хотя чем чище окисляемый антрацен, тем легче выделение получаемого антрахинона. Однако продажные образцы могут содержать лишь до 30% антрацена, и поэтому необходим метод определения. Стандартный процесс состоит в окислении образца хромовым ангидридом в ледяной уксусной кислоте и разбавлении водой. Выделяющийся при этом осадок сырого антрахинона отфильтровывают, отделяют от примеси многократными обработками кипящим 1 % раствором каустической соды и десятикратным весовым количеством 10% олеума при 100°, промывают, сушат и взвешивают продукт. Наконец осадок возгоняют нагреванием на слабом пламени и остаток взвешивают. Разность весов показывает количество чистого антрахинона. Определение антрацена может быть проведено конденсацией с малеиновым ангидридом и титрованием избытка реагента. Антрацен, применяемый для производства красителей, должен быть свободен от карбазола. Содержание карбазола (более 6%) может быть определено колориметрически, так как продукт конденсации карбазола с салициловым альдегидом в растворе ледяной уксусной кислоты в присутствии серной кислоты окращен в синий цвет. [c.64]

Натрийантрацен в тетрагидрофуране. Как реактив для определения воды был впервые предложен автором данной книги совместно с Яковлевым и Зозулей [180]. Известно, что щелочные металлы растворяются в ряде органических растворителей типа эфиров в присутствии полициклических ароматических углеводородов (нафталин, антрацен, фенантрен и т. д.) [181, 182]. Образующиеся интенсивно окрашенные растворы активно реагируют с водой, углекислым газом, [c.76]

Аналогичные результаты получены при окислении антрацена на катализаторе ВКСС [152] при 360—380 °С соотношение воздух антрацен равно 60 1, нагрузка на катализатор 30 г/(л-ч). По данным [153], антрацен можно окислять в псевдоожиженном слое катализатора, представляющего собой оксид ванадия (V), нанесенный на силикагель (410—415 °С, отношение воздух антрацен равно 15 1, время контакта 5—6 с). Процесс освоен на опыт-но-промышленной установке, селективность его составляет 81 — 82% (мол.), выход по массе 94—96%. Антрахинон выделяют охлаждением в полых конденсаторах, очищают от ангидридов промывкой водой, а от смолистых примесей — сублимацией (как при синтезе из фталевого ангидрида и бензола). В промышленном масштабе испытывается конденсация антрахинона в кипящем слое продукта [154]. В этом процессе при определенной температуре [c.103]

I (9,10-диги дро-3,4-диокси-9, Ю-диоксо-2-антраценил )метил ] глицнн), желто-коричневые крист. л 179—180 °С не раств. в воде, раств. в ДМФА. пиридине, водны.х р-рах щелочей. Реагент для фотометрич. определения в виде [c.21]

Г-ДИАНТРИМИД [1,1 -имино-бг -(9,10-антрацен-дион)], красные крист. растворяется в хлороформе, нитробензоле. хлорбензоле, концентриров. На304 не растворяется в воде, СП., ацетоне, эф. и бензоле. Реагент для фотометрич. определения В в среде 93—95%-ной На504 (при нагрев, до 100°С в течение 1,0—1,5 ч 360, [c.160]

Восстановление десяти полиядерных углеводородов в растворах диметилформамида изучали Атен, Бюткер и Хойтинк [16]. Авторы использовали как классическую, так и переменнотоковую полярографию, Для всех исследованных соединений получены начальные одноэлектронные волны, которые по критериям низкоамплитудной переменнотоковой полярографии являются обратимыми. Для би-дифенилэтилена и бидифенилбутадиена наблюдали вторую обратимую одноэлектронную стадию. Другие изученные соединения — тетрацен, перилен, флуорентен, антрацен, коронен, пирен, бенз[о]-пирен, нафталин — дают дополнительные волны, которые в определенной степени необратимы. В присутствии воды вторая волна уменьшается по высоте, как и следовало ожидать, если уравнение (2.6) имеет место. Из соотношения между предельным током и частотой в переменнотоковой полярографии было показано, что скорость переноса электрона во всех случаях очень высока. Необратимый характер вторых волн может быть обусловлен быстрым протонированием дианиона, а не замедленным переносом электрона. Полярографические данные для изученных соединений приведены в табл. 2.7. [c.38]

Приведенные примеры показывают практическую ценность хромато-рас-пределительного метода для определения токсичных загрязнений в различного рода объектах (загрязненный воздух, вода, биосреды и пр.) окружающей среды и химической технологии (примеси в мономерах, технологические смеси, контроль качества продукции в химической и нефтехимической промышленности и др.). Этот метод позволяет, например, достаточно надежно определить состав очень сложной смеси загрязнений в сточных водах коксохимического производства [71]. После экстракции образцов воды гексаном и диэти-ловым эфиром в гексановом экстракте были идентифицированы (после хроматографирования на двух колонках с карбоваксом 1500 и апиезоном Ь с ПИД) алкилбензолы, пиридин, нафталин, хинолин, антрацен и метилнафта-лины. В эфирном экстракте были обнаружены примеси фенолов и крезолов. [c.274]

При извлечении ПАУ из воды с помощью жидкостной экстракции с последующим анализом методом КГХ/МС разделение компонентов осуществляется на капиллярной колонке (30м х 0,25 мм) с силиконом НР 5-MS в режиме программирования температуры колонки от 40°С до 320°С. В этих условиях пики больщинства ПАУ хорошо разрешены. Хуже всего делятся следующие пары бенз(а)антрацен и хризен бенз(в)флуорантен и бенз(к)флуо-рантен дибенз(а,11)антрацен и идено(1,2,3-сс1)пирен. Предел детектирования при рутинном определении ПАУ методом КГХ/МС составляет 0,1 ppb (100 нг/мкл) для пробы объемом 250 мл. [c.470]

Контактное получение антрахинона было осуществлено в промышленности и в несколько иных условиях. Так, антрацен окисляется воздухом при 320—390° в присутствии ванадата железа, нанесенного на пемзу. Реакция проводится в контактном аппарате диаметром 2,6 м и высотой 6 м. Внутри аппарата на 9 полках размещается катализатор в количестве 1 440 л. Отвод тепла реакции осуществляется при помощи воды (перегретой), циркулирующей по змеевикам, расположенным на полках. На каждой из полок поддерживается определенная температура. В поступающей на контактирование пароБОЗдушной смеси концентрация антрацена составляет 21 г м . Выходящая из контактного аппарата смесь газов проходит через теплообменник и затем направляется для конденсации антрахинона в соединенные последовательно четыре круглые башни с кольцевидными скребками на стенках, две камеры, заполненные цепями, периодически встряхиваемыми, и в башню с насадкой. Выход 99,6%-ного антрахинона составляет 95—97% от теоретического . [c.851]

Пикриновая кислота (см. опыт 173) образует со многими ароматическими углеводородами, с фенолом, аминами, простыми эфирами, альдегидами и кетонами ароматического ряда, а также с различными гетероциклическими соединениями хорошо кристаллизующиеся молекулярные комплексы. Некоторые из них, например пикрат бензола, нестойки, другие же, в особенности пикраты многоядерных углеводородов, более устойчивы. Число присоединяющихся молекул пикриновой кислоты обычно равно числу бензольных колец углеводорода (считая конденсированные системы за одно кольцо). Так, трифенилметан присоединяет три молекулы пикриновой кислоты, дифенилэтан (дибеизил) — две, а бензол, нафталин, антрацен, фенантрен — лишь по одной. Пикрат нафталина состава С1оНв"СбН2(Н02) ОН имеет темп. пл. 149 °С и очень мало растворим в воде и спирте его образование используется при количественном определении нафталина. При нагревании в избытке спирта этот пикрат распадается на компоненты. [c.205]

То, что мы действительно имеем дело с взаимодействием углеводородной молекулы с поверхностью, доказано эффектом соад-сорбции более сильных молекул, таких, как HjO и NHg. Добавление паров воды (12 торр) или сухого аммиачного газа (20 торр) при 20° С к адсорбированному антрацену приводит к немедленному изменению его окраски от зеленой до малиновой. Одновременно исчезает сигнал ЭПР. Цвет восстанавливается после продолжительного дегазирования адсорбата. Молекулы HjO и NHg, очевидно, вытесняют молекулярные ионы углеводородов с активных центров поверхности. Новый максимум, появляющийся в видимой области спектра вместо первоначальных, более определенный в слу%ае антрацена, расположен у 575 нм и совпадает с одним из дополнительных максимумов. Ультрафиолетовые полосы при этом остаются неизменными (рис. 8). Эти новые полосы поглощения одинаковы при добавлении и HgO, и NHg. [c.222]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология