Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Марганец, методы определения полярографический

    Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]


    Румынские исследователи посвятили целую серию работ разработке полярографического метода анализа минеральных остатков нефтей на ванадий, медь, кадмий, никель, кобальт, марганец, железо [117—121]. Предел обнаружения, например, для меди и кадмия 1,5-10 и 4,8-10 соответственно. Предложено определение [122] полярографическим методом содержания меди, кадмия и свинца в нефти. Точность метода 8,5%. [c.46]

    Последующее полярографическое определение молибдена, меди и цинка проводят так же, как и при анализе почв. В оставшемся объеме фильтрата может быть определен марганец персульфатным методом. [c.197]

    Вольфрам определяют колориметрическим методом с роданидом калия,, применяя в качестве восстановителя треххлористый титан. В случае полярографического определения железо, титан, хром и марганец предварительно отделяют едким натром. Полярограмму снимают при Е1, — 0,42 в на фоне лимонной и соляной кислот. Амперометрическое определение вольфрама выполняют после отделения титана титрованием раствором азотнокислого свинца нри pH 5, начиная от—0,8 в. Определению воль([)рама мешают сульфаты, хлориды, молибдаты, хроматы и ванадаты. [c.249]

    Для определения меди в каучуке удачно использован полярографический метод [207]. Золу каучука растворяют в соляной кислоте (1 1), выпаривают досуха, остаток растворяют в Ъ мл фона, представляющего собой 1 М раствор аммиака и хлорида аммония, содержащий 0,02% желатины. Полярографическое определение требует для своего выполнения всего нескольких минут. Предложен новый способ удаления марганца при определении небольших количеств меди [296]. Слабоаммиачный горячий раствор обрабатывают бромной водой и подщелачивают раствором едкого натра. При повторной обработке осаждается весь марганец. [c.96]

    Для анализа хромовых руд, хромистого железняка используют фотометрические методы, основанные на реакции ионов Сг(П1) с ЭДТА [466, 605] и с фосфорной и пирофосфорной кислотами [414]. При спектрофотометрическом определении хрома (0,02—0,15% Сг20д) с помощью дифенилкарбазида в рудах, содержащих марганец (0,1—0,5% МпО), получают заниженные результаты. Мешающее влияние марганца полностью устраняют добавлением ЭДТА, восстанавливающего Mn(VII) до Мп(П) [716]. Полярографический метод определения хрома в хромовых рудах описан в работе [975]. [c.163]

    ДЭДТК), затем вытесняют марганец в водную фазу, встряхивая экстракт с водным раствором ацетата цинка (цинк стоит левее марганца в ряду вытеснения). Марганец в водной фазе определяют обычным методом с формальдоксимом, избыток цинка не мешает [518]. Описан [527] косвенный полярографический метод определения серебра в сплавах меди с серебром или с серебром и золотом, включающий экстракцию серебра раствором диэтилдитиокарбамината меди в этилацетате и полярографирование вытесненной меди в водной фазе. Высота полярографической волны меди пропорциональна концентрации серебра. [c.175]


    Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

    Марганец. Восстановление марганца (II) изучалось полярографическим методом во многих комплексообразующих и некомплексообразующих средах. В комплексообразующем электролите, например, в цианиде натрия, первым продуктом восстановления является марганец (I), а не металл или амальгама. Мейтес и Моро fill] провели глубокое исследование этого восстановительного процесса, применяя метод потенциостатической кулонометрии с большим ртутным катодом, и обнаружили интересную вторичную реакцию с участием продукта восстановления, марганца (I), и растворителя. Взаимодействие между марганцем (I) и водой создавало дополнительное количество восстанавливающегося вещества, в результате чего возникал аномально высокий фоновый ток, увеличивающий погрешность аналитического определения. [c.58]

    Комплексон совершенно не оказывает влияния на высоту, форму и наклон этой волны. В отсутствие комплексона определению урана мешают катионы, восстанавливающиеся вблизи области восстановления уранилового комплекса. В присутствии комплексона марганец, никель, кобальт и цинк определению не мешают, так как их комплексы в этих условиях полярографически не выявляются [7] (см. полярограмму 5). Только присутствие свинца делает определение урана невозможным (об определении урана в присутствии свинца и комплексона IV см. стр. 240). Указанный метод был применен для анализа некоторых минералов, например ауксенита и т. п. [c.226]

    Вольтамперометрический метод применяют для определения многих металлов. Кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово, цинк, железо, висмут, уран, ванадий и многие другие могут быть определены в рудах, концентратах, сплавах и иных природных и технических объектах. При достаточно различающихся потенциалах полуволны (Д /, > 0,10 В) возможно количественное определение нескольких элементов без предварительного разделения. Например, в аммиачном буферном растворе можно полярографировать смесь кадмия ( = 0,81В) и никеля ( /,= — 1,10 В). Существенное практическое значение имеет вольтамперометрическое определение хромат-, иодат-, мо-либдат-ионов и некоторых других, а также многих органических соединений альдегидов, кетонов, азо- и нитросоединений и т. д. Широко используют полярографический метод для анализа биологически важных материалов крови, сыворотки и т. д. [c.236]

    Полярографическое определение цинка в присутствии железа проводят [43], используя индифферентный электролит, состоящий из 1М сульфосалицилата аммония и 6М КП40Н. При определении цинка в морской воде методом импульсной полярографии электролитом служит хлорид натрия, растворенный в воде. Для полярографического определения Мп(И) в сточных водах предложена методика [44], основанная на получении четырех полярограмм на фоне 10%-ного раствора Hз OONa в присутствии Мп(П). Марганец определяют с относительной ошибкой 4%. Метод АПН оказывается достаточно эффективным при определении следовых концентраций ( 10- молъ/л) ртути в воде [45]. Электролитическое, осаждение ртути на графитовом электроде может быть проведено при —0,7 в из воды, подкисленной до pH 1 азотной кислотой. В водах с содержанием солей менее Ъ г/л ошибка определения составляет 20%. Определению ртути не мешает серебро при концентрации меньше 1-10 г/мл. [c.160]



Смотреть страницы где упоминается термин Марганец, методы определения полярографический: [c.157]   
Количественный анализ Издание 5 (1955) -- [ c.441 , c.466 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Марганец определение

Марганец определение методом ААС

Метод полярографический

Полярографическое определение марганца



© 2024 chem21.info Реклама на сайте