Определение марганца в растворе триэтаноламина

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Многие другие металлы, присутствующие в анализируемом растворе, титруются аналогично, а некоторые металлы, например железо, реагируют необратимо с рекомендуемыми индикаторами. Железо, алюминий и марганец можно маскировать добавкой триэтаноламина. Однако если концентрации этих элементов превышают следовые, даже при использовании указанного способа маскирования может произойти изменение окраски индикатора, что затруднит определение конечной точки титрования. Даже при титровании чистых растворов магния и кальция определить конечную точку титрования довольно сложно, поэтому, [c.285]

Определение железа и марганца при их совместном присутствии Железо титруют раствором комплексона IV с сульфосалициловой кислотой в присутствии марганца. После добавления хлорида гидроксиламина, триэтаноламина и индикаторной таблетки титруют марганец 0,1 М раствором комплексона IV. Ввиду наличия собственной окраски образующихся комплексов рекомендуют вести титрование малых количеств марганца и железа. [c.228]

Двухвалентный марганец можно очень легко окислить до трехвалентного в присутствии различных комплексообразующих веществ. К таким веществам относятся в первую очередь комплексоны и триэтаноламин. Образующиеся комплексы трехвалентного марганца определяют затем в слабокислом растворе йодометрическим методом. Здесь приводятся два основных принципа подобных определений. [c.174]

Кальций и магний. Титруют комплексоном в присутствии эриохрома черного Т в аммиачном растворе, содержащем цианид и триэтаноламин. Если в анализируемом растворе присутствует марганец, он также титруется (в присутствии гидроксил-амина) и поэтому перед определением кальция и магния его следует отделить. Это проводят следующим образом в другой порции раствора выделяют полуторные окислы и марганец добавлением аммиака и бромной воды и отфильтровывают. В осадке после растворения его и маскирования мешающих элементов триэтаноламином определяют марганец микротитрованием раствором комплексона по эриохрому черному Т. В фильтрате после выделения полуторных окислов и марганца можно надежно определить суммарное содержание кальция и магния. [c.455]

Метилтимоловый синий и некоторые другие индикаторы, применяемые при титровании кальция и магния, не дают достаточно четкой конечной точки при титровании магния, если его много в образце. Поэтому лучше применять такие индикаторы, как эриохром черный Т, эриохром сине-черный Б. Однако они несколько чувствительны к присутствию железа и марганца (даже если в анализируемый раствор добавлен триэтаноламин), что затрудняет определение конечной точки титрования или вообще делает невозможным ее обнаружение. И железо, и марганец можно удалить из раствора экстракцией хлороформом комплексов этих металлов с диэтилдитиокарбаматом. Алюминий не экстрагируется, но он маскируется триэтаноламином. [c.296]

Марганец полярографируем в форме его комплекса с триэтанол-амином. Микронавеску анализируемого вещества разлагаем смесью серной кислоты с перекисью водорода в фарфоровом тигле, упариваем почти досуха и растворяем в соляной кислоте. Фоном служит щелочной раствор триэтаноламина с добавкой желатина [12]. Потенциал полуволны комплекса марганца с триэтанолами-ном —0,5 в (отн. Н.К.Э.). Стандартом служит МпС12-4Н20. Присутствующие в органических соединениях галогены, сера, фосфор, германий и ртуть определению марганца не мешают (см. табл. 1) [17]. [c.158]

Сущность метода. Определение велется на фоне щелочного раствора триэтаноламина па полярографе ПЭ-312. При 10-кратном избытке железа марганец и железо определяют по одной полярограмме, хром — по другой. Чувствительность метода 51>/мл для марганца, Зу/мл для железа и хрома. [c.373]

Принцип метода. Марганец в щелочном растворе триэтаноламина легко окисляется кислородом воздуха в комплексное соединение трехвалентного марганца темно-зелено го цвета. В кислом растворе он мгновенно восстанавливается йодидом калия. Выделившийся йод затем оттитровывают тиосульфатом. Этот метод сначала применили Жибо и Хэкспил [19], замаскировавшие перед подкислением раствора мешающие элементы (железо, медь) комплексоном I. Определению марганца мешает кобальт, также окисляющийся в щелочном растворе триэтаноламина с образованием комплекса трехвалентного кобальта, способного восстанавливаться йодидом калия. Мешают определению также большие концентрации хрома (больше 25 мг). [c.176]

Например, в цинке и его солях Долежал и Гофман определяли содержание меди, железа, свинца и кадмия на фоне 0,8 М. раствора виннокислого этилендиамина и 0,08 М пирофосфата калия при pH 7 [5]. В присутствии еще большего избытка цинка (1000—10000 раз) на фоне 0,02 М раствора триэтаноламина в щелочной среде были определены медь и железо в концентрации 4.10 " —2.10 М [6]. Если же в сульфате цинка присутствует в большой концентрации олово, то его маскируют кислым раствором тартрата (pH 3,5), тогда оно не мешает определению таллия [7]. В сульфате железа (И) в лимоннокислой среде определяли содержание цинка, меди и свинца [8], а на фоне тартрата [9] — титана после восстановления Ре + до Ре , присутствующего в растворе. В ферритах марганец и железо определяли в 0,5 М растворе триэтаноламина и 1 М КОН в присутствии сульфита [10], на фоне из 0,1 раствора роданистого калия и 0,04 М тартрата (для комплексования избытка железа) и 0,005% тилозы было определено содержание никеля и кобальта с ошибкой 2.5% [11]. [c.82]

При определении магния в мартеновских шлаках с высоким содержанием фосфора мешающие элементы (Fe, Al, Mn и V) осаждают в виде оксихинолинатов нри pH 6,2 [214]. При онределении магния в ферромарганцевых шлаках марганец осаждают в виде МпОз добавлением КСЮд к кипящему азотнокислому раствору шлака. В фильтрате маскируют Fe, Al, Ti и следы Мп триэтаноламином и в различных аликвотных частях титруют сумму Mg и Са с тимолфталексоном и Са с флуорексоном [974]. Онисан комплексонометрический метод определения магния в вагранковых шлаках после отделения мешающих элементов экстрагированием купферонатов и диэтилдитиокарбаминатов [624]. Об определении магния в доменных и мартеновских шлаках см. также в [134], а об определении в шлаках производства металлического урана — в [952а]. [c.202]

Менее благоприятные условия для титрования при маскировании триэтаноламином создаются при применении в качестве индикатора эриохрома черного Т. Алюминий в таких определениях можно хорошо замаскировать, например при определении магния, цинка, кадмия, свинца и т. п. Комплексное соединение триэтаноламина с трехвалентным марганцем разрушает этот индикатор, окисляя его, и поэтому этим способом маскировать марганец невозможно. Однако марганец можно восстановить, например при помощи гидроксиламипа в присутствии триэтаноламина (обесцвечивание зеленого раствора), и с успехом его определить, подобно магнию, по эриохрому черному Т. [c.421]

Ход определения. К анализируемому раствору прибавляют несколько кристаллов солянокислого гидрокспламина, несколько миллилитров триэтаноламина и отмеренный объем раствора комплексона. Титрованием раствором сульфата магния определяют суммарное содержание свинца, кобальта и марганца. Затем связывают кобальт добавлением цианида и титруют выделившийся комплексон. После этого для связывания свинца прибавляют димеркапрол и вновь титруют раствором сульфата магния. Следует соблюдать порядок прибавления маскирующих реактивов так как кобальт также реагирует с димеркапролом. Содержание марганца находят вычислением. Рекомендуется титровать очень разбавленные растворы, так как марганец в незначительной степени реагирует с димеркапролом, и результаты по свинцу могут быть получены повышенными. [c.434]

Попытки ввести в раствор комплексообразователи (фтористый натрий, винную и лимонную кислоты, триэтаноламин, смесь лимонной кислоты с триэтаноламином) для связывания железа в комплекс или маскирования железа не привели к положительным результатам. Отделение кобальта от железа аммиаком также не дает удовлетворительных результатов даже при двукратном осаждении кобальт остается в осадке вместе с гидратом окиси железа. Некоторая часть марганца увлекается осадком и титруется трилоном вместе с кобальтом. Отделить кобальт и марганец от железа ацетатным методом также не удалось. Если в двухкомпонентных смесях марганец от железа или кобальт от железа отделяются полностью, то в растворе, содержащем все три элемента, результаты определения кобальта получаются невоспроизводимыми. В дальнейшем для разделения указанных выше компонентов был применен хроматографический метод. [c.76]