Медь, определение методом вытеснения

При определении микрограммовых количеств меди подобными методами приходится учитывать, что вытеснение флуорексона комплексоном П1 при титровании происходит во времени, это особенно заметно в кислой среде . В щелочной среде реакция протекает быстрее, однако для концентраций меди порядка 1 10 моль л недостаточно быстро. Показано , что если концентрация индикатора значительно меньше, чем концентрация меди, и составляет 1-10" моль л, то можно титровать медь, добавляя флуорексон каждый раз после добавления комплексона П1. Минимальная концентрация меди, которую еще можно оттитровать с ошибкой в 30%, равняется 3,25-10 мо.гь л, или 0,2 мкг в 5 мл раствора. Тяжелые металлы, как и в предыдущем методе, мешают определению меди, так как они титруются совместно с нею. [c.244]

Определение энергии Гиббса процесса. Подобно энтальпии ЛЯ и энтропии 5 величину ЬС физико-химических процессов можно определить экспериментально. Один из широко применяемых методов определения ДС окислительно-восстановительных реакций заключается в проведении их в гальваническом элементе и измерении его электродвижущей силы (эдс). Рассмотрим этот метод определения ДС7 на примере реакции вытеснения цинком меди из раствора сульфата меди [c.203]

Газометрическое определение азота. Несмотря на кажущуюся простоту, в этом методе может встретиться много трудностей, так как разложение исследуемого вещества сопровождается многочисленными побочными процессами, учитывать которые довольно сложно. Навеску сжигают в атмосфере диоксида углерода за счет кислорода твердых окислителей. Ток диоксида углерода используют для вытеснения продуктов сожжения. Продукты сожжения обычно пропускают через слой нагретой металлической меди, которая восстанавливает оксиды азота до свободного азота. В азотометр со щелочью должна поступать лишь смесь двух газов — азота и диоксида углерода. При этом в азотометре собирается только азот, так как СО2 поглощается раствором щелочи. По объему выделившегося азота определяют его содержание в веществе. [c.814]

Определение азот проводится обыкновенно по методу Дюма. Он заключается в том, что определенная навеска вещества сжигается в трубке с окисью меди в токе углекислоты (для вытеснения воздуха из трубки) выделяющийся при этом свободный азот собирается в эвдиометре (рис. 9). Процентное содержание азота вычисляется по формуле [c.22]

Определение азота. Азот в органическом веществе может быть определен различными методами. По методу Дюма, навеску вещества сжигают в трубке с окисью меди в струе углекислого газа. Азот при этом выделяется в элементарном виде (N3) и вместе с другими продуктами окисления (Н О и СО ) вытесняется в аппарат (азотометр), наполненный крепким раствором едкого кали, поглощающим углекислый газ и конденсирующуюся воду. Вытесненный азот определяется по объему. [c.30]

В качестве примера использования спектрофотометрии в исследовании комплексонов укажем исследование [102] равновесии реакций вытеснения в комплексных соединениях никеля (II), меди (II), свинца (II), кобальта (II), цинка (II) и кадмия (II). Метод основан на измерении общего молярного коэффициента светопоглощения раствора наиболее интенсивно окрашенного комплекса. В рассматриваемой работе [102] был определен общий молярный коэффициент светопоглощения комплекса меди и иона меди (II) при длине волны 700—760 нм, при которой остальные ионы и их комплексы практически не поглощают света. Определив молярные коэффициенты поглощения иона меди (II) и его комплекса, авторы вычислили их концентрации, а по уравнению [c.66]

Колориметрический метод определения основан на вытеснении двухвалентной медью, находящейся в водном растворе (pH 3), свинца из его диэтилдитиокарбамата, растворенного в хлороформе. При этом образующийся карбамат меди переходит в хлороформенный слой, придавая ему характерную желто-бурую окраску, светопоглощение которой в области 436 ммк пропорционально содержанию меди. Окраска сохраняется длительное время. [c.210]

Изменяющиеся ошибки. Посторонние примеси, если влияние их не устранено каким-либо способом, приводят к одной из разновидностей линейно изменяющихся ошибок. Например, широко известный метод определения меди включает реакцию иона меди (П) с иодидом калия с последующим измерением количества выделившегося иода. Если при этом присутствует железо(И1), то оно также будет вытеснять иод из иодида калия. Если не принять мер для предотвращения влияния железа(П1), анализ приведет к завышенному процентному содержанию меди, так как выделившийся иод отвечает суммарному содержанию меди и железа в пробе. Величина этой ошибки определяется степенью загрязнения образца железом, и относительный эффект не зависит от размера анализируемой пробы. Если, апример, удвоить размер пробы, то количество иода, вытесненного как медью, так и примесью железа, также удвоится. Абсолютная ошибка при этом возрастет в два раза, в то время как относительная ошибка останется такой же. [c.61]

Экстракционно-фотометрическое определение меди этим методом основано на реакции вытеснения свинца из его диэтнлдитнокарбаминатного комплекса в хлороформе (или тетрахлориде углерода) [c.222]

Одним из первых колориметрических методов был метод, основанный на получении аммиаката меди 25]. Но благодаря малой чувствительности (0,4 мкг/мл меди) и недостаточной точности определения он быстро был вытеснен другими. [c.16]

Определение азота методом Дюма—Прегля основано на сожжении органического вещества, смешанного с оксидом меди, в атмосфере углекислого газа. Углекислый газ пропускают через сожигательную трубку (из кварца) перед анализом (для вытеснения из нее воздуха) и после сожжения вещества — для вытеснения из трубки продуктов сгорания азота, оксидов азота, воды и диоксида углерода. Источником углекислого газа может быть аппарат Киппа или газовый баллон (в любом случае газ должен быть лишен даже следов воздуха ). Часть сожигательной трубки имеет постоянное наполнение слой оксида меди, слой восстановленной меди (для восстановления оксидов азота в азот), затем опять слой оксида меди. [c.184]

С помощью обменных экстракционных реакций изучены системы (индий—дитизонат)орг —Не(П)в, (ртуть—диэтилдитиокарбаминат)орг — u(II)n [174]. Показана возможность определения индия и олова активационным методом, используя субстехиометрические обменные реакции [137]. Обменные экстракционные реакции применены также для вытеснения свинца, мышьяка и цинка из хлороформных растворов их диэтилдитиокарбаминатов субстехиометрическим количеством меди в водном растворе [70]. [c.118]

Определение кобальта по методу вытеснения [918, 1246]. Анализируемый раствор соли кобальта прибавляют к комплек-сонату ванадила, магния или марганца. Катионы кобальта вытесняют ванадил, магний или марганец из комплексонатов, после чего катионы этих металлов титруют раствором комплексона 1П. Аналогично определяют другие катионы, в частности меди, никеля, железа и алюминия. [c.125]

Определение таким же способом галлия было разработано Флашкой и Абдине [44]. Метод не пригоден для определения алюминия (вытеснение алюминия из его комплексонэ7а ионами меди). [c.359]

Для количественного определения азота пользуются методом Дюма. Сущность метода заключается в том, что вещество сжигают с окисью меди в токе углекислоты и измеряют выделившийся азот, собирая его в градуированную трубку. Для этого приготовляют трубку для сожжения почти так же, как и для определений углерода и водорода. Только вместо фарфоровой лодочки берут медную, длиною в 12 см. Для получения угольной кислоты берут или аппарата Киппа, наполненный прокипяченным с водой мрамором и прокипяченной соляной кислотой, или же применяют небольшую трубку (а), длиною в 20 см. и диаметром в 15 — 20 мм., неплотно наполненную двууглекислым натрием трубку О закрывают пробкой и соединяют ее с тру б кой для сожжения, включив между ними шариковую трубку (6) ), как это изображено на рис. 56. Поглотительный аппарат Шиффа (г) соединен при помощи каучуковой трубки, снабженной зажимом, с трубкой для сожжения через изогнутую трубку. Затем в стаканчике (для взвешивания) отвешивают высушенное до постоянного веса вещество, приблизительно, в количестве от 0,1—0,2 гр. (в зависимости от содержания азота) его насыпают в фарфоровую чашечку и взвешивают стаканчикоставшееся вещество ) Находящееся в чашечке вещество тщательно перемешивают с мелкой прокаленной окисью меди при помощи платинового или стеклянного шпателя и смесь осторожно вносят при помощи того же шпателя в медную лодочку, находящуюся на куске глянцевитой бумаги. Чашечку и шпа. тель ополаскивают небольшими количествами окиси меди. Окись меди берут в таком количестве, чтоб она наполнила всю медную лодочку. Приготовленную таким образом лодочку с веществом вносят в трубку для сожжения и соединяют последнюю с поглотительным аппаратом и с аппаратом для выделения угольной кислоты. Открыв зажим поглотительного аппарата, начинают, нагревать небольшим пламенем двууглекислый натрий, при чем стеклянный кран поглотительного аппарата открывают, а шарообразную часть ( грущу>) ставят возможно ниже. Когда началось выделение угольной кислоты, тогда зажигают горелки цод д, к и f также под /з f Через 15—20 минут смотрят, вытеснен ди воздух из аппарата. Для этого градуиро- [c.136]

Другой косвенный метод [72] основан на вытеснении ионами серебра эквивалентного количества ионов меди из бензольного раствора комплексного соединения тетраметилтиурамдисульфида меди (тиурамат) и обесцвечивании окраски последнего. Реакцию можно проводить в широком интервале pH раствора (от 1 до 12). Чувствительность определения 0,5 мкг серебра. Определению мешают ртуть и свободная азотная кислота, другие металлы в 1000-кратном избытке не мешают. Метод применен для анализа свинца. [c.115]

Для определения серебра в бронзах предложен [1083] полярографический метод, в котором полярографируют висмут, вытесненный ионами серебра из раствора диэтилдитиокарбамината висмута в I4 мешаюш ее влияние меди (при анализе галенита) устраняют цианидом калия. [c.188]

Используя восстановление трехвалентного железа с помощью титрования хлористым титаном, Вагнер, Смит и Петерсобычно получали заниженные значения однако при проведении анализа в токе двуокиси углерода и тщательном вытеснении воздуха результаты анализа были более точными. Кольтгоф и Меда-лпа обнаружили, что при анализе растворов чистых перекисей в отсутствие воздуха результаты, как правило, были заниженными и давали расхождения, хотя данные анализа окисл ных жиров были близки к полученным с помощью рассматривае мого ниже иодометрического метода. Эти исследователи считали, что природа растворителя оказывает большое влияние на точность определения. Применение растворителей, вызывающих индуцированное разложение перекисей, приводит к пониженным значениям, в то время как ацетон, который почти полностью [c.427]

Скорость изменения окраски в конечной точке титрования. Кинетическая инертность или лабильность акваионов обусловливает выбор способа титрования — прямое или обратное. Образование лабильных комплексов ионов с металлоиндикатором обеспечивает быстрое изменение окраски раствора в конечной точке титрования. Соединение кобальта с ПАН-2 кинетически инертно, поэтому ПАН-2 не используют в качестве индикатора при определении кобальта прямым методом. На скорость изменения окраски раствора в конечной точке титрования влияют природа и концентрация буферного раствора. Например, была изучена скорость вытеснения свободного индикатора (Ind) при взаимодействии комплекса меди с металлоиндикатором и титрантом Y [755] [c.158]

В работах [23, 46] описаны простой в изготовлении и удобный в обслуживании хроматограф и эффективный метод определения группового химического состава тяжелых нефтепродуктов. Прибор (рис. 36) включает микроколонку (30 смX 1,2 мм), систему подачи растворителя и детектирования, состоящую из транспортирующей цепочки, реактора для конверсии углеродсодержащих соединений в СО2 и Н2ОИ катарометра для измерения количества образовавшегося СО2. В основе определения группового химического состава лежит метод градиентного вытеснения (см. гл. 2). В качестве адсорбента используют силикагель АСК (60-100 мкм) с относительной активностью 0,25 уса. ед. Элюентом для разделения мальтеновой части нефтепродуктов служит смесь состава изооктан 1,2-дихлорэтан диизоамиловый эфир этилацетат этиловый спирт = 80 1 1 1 4, а дпя элюирования асфальтенов - смесь этилового спирта и хлорбензола (1 3). Растворенный в бензоле (7 1) анализируемый продукт (0,5-1,0 мкл) вводят в колонку, туда же заливается первый элюент. Колонку устанавливают в хроматограф, над поверхностью элюента создается давление, достаточное дпя обеспечения скорости элюента около 0,04 см /мин. Элюат из колонки поступает на движущуюся цепочку, которая транспортирует его в устройство для испарения растворителя, состоящее из и-образного короба и воздушиого эжектора, и далее в конвертор, где происходит двухстадийная конверсия компонентов пробы. На первой стадии они деструк-тируются и окисляются воздухом в первой по ходу цепочки ветви конвертора, на второй — доокисляются во второй ветви над оксидом меди с образованием СО2, Н2О и оксидов серы и азота. Вода и оксиды серы и азота поглощаются в осушителе с силикагелем, а диоксид углерода поступает в катарометр, зоны разделенных компонентов фиксируются в виде пиков. После выхода последнего, шестого, пика первый растворитель, оставшийся в емкости над колонкой, удаляют и заменяют вторым растворителем, который элюирует асфальтены. Расчет хроматограммы проводят методом внутренней нормализации. [c.115]

ДЭДТК), затем вытесняют марганец в водную фазу, встряхивая экстракт с водным раствором ацетата цинка (цинк стоит левее марганца в ряду вытеснения). Марганец в водной фазе определяют обычным методом с формальдоксимом, избыток цинка не мешает [518]. Описан [527] косвенный полярографический метод определения серебра в сплавах меди с серебром или с серебром и золотом, включающий экстракцию серебра раствором диэтилдитиокарбамината меди в этилацетате и полярографирование вытесненной меди в водной фазе. Высота полярографической волны меди пропорциональна концентрации серебра. [c.175]

Возможность радиометрического определения элементов при помощи реакций обмена 3-метп -5-фенилпиразолон-1-дитиокарб-аминатов показана Бусевым и Бырько [538]. При pH 8,5 в присутствии тартрата (хлороформ — в качестве растворителя) установлен следующий ряд вытеснения Т1 (П1), Си, В1, С(1, РЬ, 2п, 1н. На основе использования реакций обмена с этим реагентом был предложен новый прием в методе радиометрического титрования (титрование без удаления обьгапо мешающих элементов). Индий определяют в присутствии таллия, меди, висмута и других элементов, стоящих в ряду обмена слева, путем вытеснения избытком цинка, меченного изотопом 2п . Таллий в алюминии определяют, используя 1п в хлороформе. [c.176]

Булгакова, Бланк и Сизоненко [6] разработали экстракционно-фотометрический метод определения суммы нескольких тяжелых металлов при помощи диэтилдитиокарбамината натрия. Метод основан на количественном вытеснении ряда тяжелых металлов из их карбаминатных комплексов в органическом растворителе ионами Си + найденное число грамм-эквивалентов меди, таким образом, будет равно сумме грамм-эквивалентов тяжелых металлов, что позволяет выразить результат анализа в эквивалентных процентах, т. е. суммой [c.7]

Роданид и пиридин. С медью (II), кадмием, цинком, никелем,. кобальтом и некоторыми другими металлами эти реактйвы дают осадки, растворимые в хлороформе. Соединение меди u( NS)2 2Ру дает зеленый раствор, соединение никеля Ni( NS)2 4Py — синий раствор и соединение кобальта Со ( NS)2 4Py —яркорозовый раствор. Метод, предложевишй для определения меди, заключается в. извлечении хлороформом соединения меди и в колориметрировании полученного зелааого раствора Этот метод в настоящее время вытеснен другими (стр. 308). Иногда роданопиридиновые комплексы используют лишь для извлечения перечисленных выше металлов, а определение их ведут по другим методам. [c.128]

Разработан новый, дешевый и достаточно точный метод объемного онределения меди. Метод состоит в вытеснении медп из раствора металлическим алюминием п в последующем тар-тратометрическом определении алюминия (метод определения алюминия разработан ранее). Хронометраж —30—40 мин. [c.240]

В работе [26] этим методом исследовано комплексообразование диметилглиоксима с сульфатом никеля, пикриновой кислоты — с сульфатом меди, а, а -дипиридила — с хлорным железом. Метод ВЧ-титрования дает ценную информацию о процессах комплексообразования в растворах. Если титрование проводить в области максимальной крутизны характеристической кривой, построенной для данной ячейки и данного высокочастотного устройства, то при определенных молярных соотношениях металла и комплексообразующего вещества на кривой титрования появляются перегибы, точки излома и т. п. эти характерные точки соответствуют изменению электропроводности раствора, возникающему в процессе комплексообразования, например, в результате вытеснения ионами металла ионов водорода из ЭДТА. [c.146]

В 1966 г. Конака и Терабе [375] разработали количественный метод, согласно которому пятна соскребали в платиновую лодочку и помещали в печь для сжигания. После вытеснения воздуха гелием, содержащим 2 % кислорода, пробы сжигали продукты сгорания пропускали через оксид меди, восстановленную медь, ангидрон, диоксид магния и, наконец, через колонку с углем, активированным при 100°С. При этом происходило газохроматографическое разделение азота и диоксида углерода площадь пика азота определяли электронным интегратором. Несколько модифицировав печь для сжигания, можно применять эту методику и для определения углерода [376]. Чтобы поправка на холостой опыт была небольшой, пробу концентрировали по методу Де Дина и Веттера [30] на небольшой поверхности слоя. [c.360]

В опытах, проведанных прп разработке данного метода [24], катионит регенерировался серной кислото1 1 и затем отмывался конденсатом водяного пара до значения pH == 2,5 или выше. Анионит регенери овался смесью карбоната и бикарбоната натрия и промыва,,ася до pH = 8,0 и ниже. Формалин пропускался через катионит для удаления металлических примесей и через анионит для удаления кислот (например, муравьиной кислоты). Скорость фильтрования составляла 2 мл см" мин. Перед пропусканием формалина водяная подушка в обеих колоннах спускалась до уровня ионита, чтобы снизить до минимума разбавление формалина водой. После двух циклов на смолах оставалось очень мало со]юированного формальдегида. Хотя небольшие количества форма,льдегида терялись в виде разбавленных растворов при вытеснении воды из слоя ионита в начале цикла и формалина в конце, 93 /о продукта получалось в виде раствора достаточной крепости. Если фильтрование производилось со скоростью, меньшей 2 мл см - мии, то не наблюдалось получения продукта более высокой степени чистоты емкость ионитов также не увеличивалась. При увеличении же скорости отмечался ироскок кислоты. При скорости в 2 мл с.н мин очищенный формалин содержал железа, меди и алюминия менее 1 мг л каждого. Для определения точки проскока кислоты, т. е. необходимости окончания цикла, применялись приборы, регистрирующие значение pH. Емкость ионитов составляла 2,5—3,2 г муравьиной кислоты на 1 л смолы. Проведенная работа показала, что ионообменный метод вполне пригоден для удаления из формалина муравьиной кислоты и металлических примесей. [c.379]

В настоящее время пз многих попыток заменить цианистый калий нашли практическое применение только методы отделения меди от кадмия металлическим железом или цинком. Недостаток метода отделения медп от кадмия металлическим железом заключается в том, что полноты вытеснения меди в кислой среде почти не достигается. Повторение операции приводит к разбавлению и переходу в раствор большого количества железа. Если в растворе кадмия присутствуют даже следы меди и большое количество железа, то это сильно затрудняет дальнейшее определение С(18. Более полного вытеснения медн можно было бы достигнуть в пейтра.льной или слабокислой среде, но при этом [c.325]

Определение ртути сожжением ртутноорганических соединений старыми методами (с окисью кальция) [1,38] непригодны для анализа веществ, содержащих азот или галоид, в особенности иод или бром. Поэтому предлагались две раздельные методики определения ртути сожжением. Одна для анализа веществ, не содержащих азота по Боэтиусу [39] — сожжение в кислороде сера, хлор и бром удерживаются нагретой окисью свинца, иод — слоем глиняных черепков, покрытых серебром, или по Юречеку [40] (полу-микрометод) сожжение в кислороде с платиновым контактом хлор и бром поглощают безводным углекислым натрием, иод удерживают серебром, диспергированным на окиси магния, ртуть — золотом. Для определения ртути в веществах, содержащих азот, была предложена уже другая методика сожжение в токе углекислоты в трубке, наполненной хроматом свинца, медью и посеребренными черепками (Боэтиус [39]), или сжигание вещества в токе кислорода,, вытеснение последнего углекислым газом, пропускание ртути, загрязненной нитратом ртути, через раскаленную медь и улавливание чистой ртути на золото [41]. [c.394]

Сущность метода можно описать с помощью рис. 1У.21. Сплошной линией изображена обычная кривая потенциометрического титрования, получаемая после определения общего количества прореагировавших с желатиной ионов серебра. Точка / на кривой соответствует значению pAg в конце титрования. Чтобы создать условия, соответствующие неравенству (2) и обеспечивающие вытеснение ионов Ag+ из Ag2S ионами меди, значение pAg смеси повышали до 9,0 путем осторожного введения раствора К1. [c.175]

Определение азота в органических соединениях совершается ио двум испытанным методам первый — классический способ Дюма, состоящий в том, что анализируемое тело сншгается с избытком окиси меди, принимая меры, чтобы весь азот выделился в элементарном состоянии без иримеси к нему oкп Jfoпныx форм азота. Сжигание производится в приборе, из которого угольной кислотой вытеснен весь воздух и из которого азот, освобожденный из органического вещества, вытесняется в газооб разном состоянии той жо угольной кислотой в эвдиометр с раствором едкого кали, где и измеряется полученный объем азота. Второй способ разработан Кьель-далем азот определяется в виде аммиака, всегда образующегося яри полном сгорании большинства азотсодержащих органических соединений цри нагревании их с крепкой серной кислотой окисление углерода и водорода происходит за счет кислорода серной кислоты. Что Нче касается азота, то он в этих условиях не выделяется ни в свободном состоянии, ни в окисленных формах своих, по всегда остается в соединении с водородом в виде аммиака, связанного серной кислотой. Действием щелочи на образовавшийся сернокислый аммоний вытесняется аммиак, который и определяется как таковой, а найденное количество аммиака перечисляется иа азот. [c.374]