Калий в этилендиамине

По охлаждении бутылку вскрывают, содержимое ее переливают в фарфоровую чашку и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в 85 мл воды, прибавляют раствор 23 г едкого кали в 85 Л1Л воды и вновь нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака (запах ). По удалении аммиака упаренный примерно до 60 мл раствор переносят в небольшую круглодонную колбу и отгоняют этилендиамин, нагревая колбу на сетке. Отгонку ведут почти досуха, затем дают колбе остыть, прибавляют 25 мл воды и вновь отгоняют почти досуха. Дестиллат, имеющий щелочную реакцию, нейтрализуют соляной кислотой (концентрированную соляную кислоту разбавляют водой в два раза) до слабокислой реакции (по лакмусу), на что требуется около 28 мл разбавленной кислоты. Нейтрализованную жидкость фильтруют, упаривают на водяной бане до начала кристаллизации и дают охладиться. [c.150]

Для выделения свободного этилендиамина 10 г его соли смешивают с 11 г едкого кали. Полученную массу растирают с 10—12 г натронной извести и переносят в реторту. Нагревая реторту на голом огне, отгоняют свободный этилендиамин. Вследствие [c.150]

Расгвор. %78 г (0,0630 моля) этилендиамина и 0,126 моля едкого кали (приготовленного из стандартного раствора) в 4,50 л [c.107]

Оксо-1,4-диазабицикло(4,3,0)нонан (Ш). Смесь 755 г П, 2,5 л этилового спирта, 600 мл 70% этилендиамина и 3 г йодистого калия медленно в течение 3 ч нагревают до 67 °С, затем в течение 1 ч до 83°С и выдерживают 15 ч прн этой температуре. Затем массу охлаждают до 60°С, прибавляют 60 г активированного угля, выдерживают 30 мин, охлаждают до 20°С и отфильтровывают от угля и гидробромида этилендиамина, которые промывают 920 мл абсолютного этилового спирта. Фильтрат упаривают в вакууме. Остаток для удаления следов гидробромида этилендиамина растворяют в 250 мл воды и III экстрагируют хлороформом (3 раза по 1 л и 3 раза по 650 мл). Хлороформные растворы фильтруют через уголь (150 г) и упаривают в вакууме. Остаток растворяют в 900 мл сухого бензола с содержанием влаги не более 0,05%. Бен- [c.228]

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 6 г (0,1 моль) этилендиамина, прибавляют 20%-ный раствор едкого натра до pH 8,5—10,5 и затем прибавляют 13 г (0,2 моль) цианистого калия и 100 мл дистиллированной воды. Затем при 45—50 °С перемешивая, вводят в 5 приемов 100 мл 7Уо-ного водного раствора формальдегида. Каждую порцию формальдегида вводят по каплям в течение 1 ч, после чего при той же [c.223]

В четырехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой, термометром, обратным холодильником и Ч-образной насадкой с двумя капельными воронками, нагревают до 60° 0,25 моля этилендиамина и прибавляют по каплям при перемешивании одновременно из двух воропок 0,5 моля диалкил-фосфита и 0,5 моля кетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 60°. Через 15 минут реакционную смесь охлаждают и экстрагируют 500 мл бензола. Бензольный экстракт промывают 40 мл насыщенного раствора углекислого калия, затем 40 мл воды и сушат сернокислым натрием. Бензол удаляют при пониженном давлении. Остаток растворяют в 5-кратном объеме сухого бензола и хроматографируют на колонке с окисью алюминия. [c.182]

Дальнейшее изучение этого вопроса упростилось, когда было признано, что ионы натрия необычны с точки зрения того влияния, которое они оказывают на поведение системы в процессе гелеобразования. Приготовленные в этой промежуточной области отношений растворы, содержавшие основания калия, лития или тетраметиламмония, как было доказано, являлись более стабильными по отношению к процессам загущения и гелеобразования. Другими стабилизирующими систему веществами оказались гуанидин и комплекс меди с этилендиамином. [c.157]

Потенциал полуволны индия, кадмия и цинка при различных концентрациях этилендиамина и гидроокиси калия (концентрация 1п, Са и 10 М) [c.185]

Металлирование аминов и слабых органических кислот [I]. К. г. при комнатпой температуре быстро взаимодействует с аминами с образованием моно- и диалкиламидов калия, которые являются исключительно сильными основаннямн. Так, Ы-калий-этилендиамин (КЭДА) при 25° за 5 мин превращает лимонен в л-цимол, а та же реакция с литийэтиленднамииом требует двухчасового нагревания при 90 . [c.250]

Метилат натрия в смеси бензол — метиловый спирт (10 1) Аминоэтилат натрия в этилендиамине Четвертичные аммониевые основания в смеси бензол — метиловый спирт (10 1) Метилат натрия или калия в смеси бензол— метиловый спирт Четвертичные аммониевые основания в смеси бензол — метиловый спирт (10 1) [c.427]

Натрий в присутствии небольших количеств натрийорганических соединений, полученных in situ или анесеняых на оксид алюминия, оказался эффективным катализатором изомеризации двойной связи олефинов и циклоолефинов [1]. Это открытие обусловило дальнейшие исследования [2], в результате которых было установлено, что катализируемая основаниями изомеризация оле-< )И Нов может протекать в гомогенной среде под действием литий-этилендиамина [3] или грег-бутоксида калия, растворенного в диметилсульфокоиде [4]. [c.164]

К образованию гидридных комплексов приводит использование многих сильных восстановителей в присутствии протонодонорных веществ. Так, K2[Re04] при взаимодействии с калием в водных или спиртовых растворах этилендиамина превращается в Кг[ReHgj. Характерно, что в этом процессе под действием сильных восстановителей (калия и гидрид-иона) происходит окисление Re(VI) до Re(Vn), т. е. Re(VI) также вовлекается в процесс восстановления воды. [c.92]

Чаще используют металлический литий, но калий обладает более избирательным действием при синтезе 1-алкилциклогексенов [26]. В качестве растворителя следует предпочесть этилендиамин ввиду его высокой температуры кипения, что дает возможность варьировать температуру в более широких пределах (пример 6J и 2). [c.129]

При синтезе лофексидина (139) имидазолиновый цикл формируют действием 2-хлорпропионитрила (137) на 2,6-дихлор-фенол (136) в присутствии основания и иодида калия. Продукт О-алкилирования (138) затем конденсируют с этилендиамином [c.106]

Обработкой б-хлорвалериановой кислоты (I) тионилхлоридом получают соответствующий хлорангидрид, который бромируют и взаимодействием с этиловым спиртом переводят в этиловый эфир а-бром-б-хлорвалериановой кислоты (II). Реакцией II с этилендиамином в присутствии каталитических количеств йодистого калия синтезируют 5-оксо-1,4-диазабицикло(4,3,0)октан (III), который восстанавливают алюмогидридом лития до 1,4-диазабицикло (4,3,0) октана (IV). Взаимодействие IV с 2-хлор-10-( р-хлорпропионил)фенотиазином, синтезируемым по методу, описанному в получении хлорацизииа [211], проводят в присутствии триэтиламина и продукт реакции переводят в 2-хлор-10-[3-( 1,4-диазабицикло (4,3,0) нонанил-4)- [c.227]

Имндазолидиноны образуются при взаимод. М,М -ди-замещенных этилендиаминов с фосгеном или Ы-моноза-мещенных этилендиаминов с циаиатом калия 2-имидазоли-динтионы при взаимод. этилендиаминов с СЗг- [c.211]

В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и капелыюй воронкой, помещают 600 г (ЮМ) 100%-ного этилендиамина, нагревают до 80° и через капельную воронку при перемешивании постепенно в течение 3 часов добав 1яют 253 г (2 М) хлористого бензила с такой скоростью, ч рбы температура в колбе не поднималась выше чем на 2—3°. После прибавления хлористого бензила, продолжая перемеш [ва11ие, реакционную массу выдерживают в течение 8 часов при температуре 80°, затем переносят ее в стакан, добавляют 140 мл (2 М) 40%-ного едкого натра, отфильтровывают выпавший осадок хлористого натрия и из фильтрата экстрагируют продукт тремя порциями бензола по 750 мл. Полученный бензольный экстракт сушат над едким кали, отгоняют бензол. Высушенный над металлическим натрием остаток перегоняют в вакууме. [c.32]

Получение этилендиамин-М,М -диуксусной кислоты. В трехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и газоотводной трубкой, загружают раствор 280 г едкого кали в 280 мл дистиллированной воды, охлаждают его до 5—10° и медленно вводят через капельную йорон-ку раствор этилендиамин-Ы,Ы -диацетонитрила с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы ие превышала 15°. [c.158]

Скорость реакции карбоксиалкилирования анилина монохлоруксусной кислотой в присутствии иодида калия увеличивается примерно на 30% [14, 26]. При алкилировании 1-фенил-этилендиамина и раг -1,2-дифенилэтилендиамина бромуксусной кислотой получены значительно более высокие выходы по сравнению со случаем применения хлоруксусной [52]. [c.34]

Синтез этилендиамин-Ы.Ы -диуксусной кислоты может быть осуществлен цианметилированием этилендиамина гликонитрилом или цианидом калия и формальдегидом [87]. [c.56]

Соединения рения с прочими неметаллами. Гидриды рения не получены, но известны стабильные, хорошо растворимые в воде ренио-гид-риды щелочных и щелочноземельных металлов, например КгНеНд, выпадающий в виде светло-коричневого осадка при восстановлении калием раствора перрената аммония в этилендиамине [58] [c.289]

Этилендиамин-С , дву солянокислая соль. Полученный этиловый эфир этилен-С2 -ликарбаминовой кислоты (0,104 г) нагревают с обратным холодильником в течение 2 час. в присутствии 5 мл 48%-ной бромистоводородной кислоты (примечание 15). Смесь испаряют в вакууме и затем обрабатывают избытком метанольного раствора едкого кали. Испаряют растворитель, перегоняют в вакууме этилендиамин-Сг и при добавлении раствора хлористого водорода в метиловом спирте получают двусслянокислую соль. Выход 0,052 г (76%). Продукт перекристаллизовывают из водного метанола. [c.569]

Описанный здесь метод [4] аналогичен последнему, но он не требует отделения от продукта реакции сернокислого калия. Описанные ниже новые методы получения различных солей гр с-этилендиамина хрома (3) из безводного сульфата хрома (3) могут быть применены также для приготовления соответствующих производных про-пилендиамина [4]. [c.191]

Раздельные волны получаются в растворах этилендиамина и едкой щелочи в 1 М растворе этилендиамина и 1 М КОН потенциал полуволны кадмия на 470 мв более положителен, чем потенциал полуволны кадмия. Крутая волна кадмия и растянутая необратимая волна индия имеют диффузионный характер высота волн пропорциональна концентрации элементов. Раздельные волны кадмия и индия получаются также в растворах этилендиамина, содержащих фосфат. Эта среда наиболее пригодна для последовательного определения кадмия и индия в присутствии цинка, а также для определения кадмия в присутствии Йольших количеств индия. Потенциал полуволны цинка в растворах одного этилендиамина приблизительно на 400 мв более отрицателен, чем потенциал полуволны индия однако в этом случае нельзя раздельно определить кадмий. и индий. В то же время, в среде этилендиамина и щелочи волна индия почти совпадает с волной цинка (табл. 72). Последовательное определение кадмия, индия и цинка в одном растворе лучше всего производить на фоне этилендиамина (0,5 М) и фосфата калия (0,5 М), а определение кадмия и индия — в присутствии повышенных количеств цинка на фоне этилендиамина (0,5 М), цианида калия (0,5 М) и гидроокиси калия (0,5 М) (табл. 73). Другие возможные комбинации электролитов (табл. 73) непригодны, так как максимум на волне цинка влияет на диффузионный ток индия. Применять желатину в данном случае невозможно вследствие смещения волны индия к более [c.186]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология