Растворы нитратов в фосфорной и азотной кислотах

Ход анализа. Навеску стали растворяют в смеси 20—25 мл серной кислоты (1 5) и 5—10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7 е/см ). Затем прибавляют немного азотной кислоты для полного окисления Fe +, выпаривают до дыма, разбавляют водой до 75—100 мл, добавляют 1,0—1,5 мл 1%-ного раствор нитрата серебра и нагревают раствор до кипения прибавляют 15—20 мл 20%-ного раствора персульфата аммония и кипятят 2—3 мин до появления малинового окрашивания (перманганат-ион). Затем переносят стакан с раствором на песочную баню и при слабом нагревании разлагают персульфат аммония (до прекращения выделения пузырьков кислорода). Жидкость охлал<дают и титруют сумму марганца ( П1), ванадия (V) и хрома (VI) 0,1 н. раствором соли Мора. Затем вновь окисляют восстановившиеся при титровании ионы — марганец (II), хром (111) и ванадий (IV)—раствором персульфата при нагревании до появления малиновой окраски, после чего добавляют 2—3 мл 50%-ного раствора хлорида натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраски (селективное восстановление перманганата). Охлаждают раствор и титруют сумму хрома (VI) и ванадия (V) раствором соли Мора. Добавляют 0,1 н. раствор перманганата до появления малиновой окраски, т. е. селективно окисляют ванадий (IV), разрушают избыток перманганата, добавляя по каплям 3%-ный раствор нитрита натрия, и тотчас н<е вводят 0,2—0,3 г тиомочевины для связывания избытка нитрита. Затем титруют раствором соли Мора ванадий (V). Хром и марганец определяют по разности. Титрование проводят с двумя индикаторными электродами при напряжении около 0,1 в. Можно титровать и с одним индикаторным электродом , но титрование с двумя электродами (см. гл. IV) несколько проще в техническом отношении и очень удобно в практике производственных лабораторий [c.248]

Другой вид активации заключается в обработке угля солями, которые при высокой температуре выделяют газ-окислитель (например, СОа, Од) карбонатами, сульфатами, нитратами, а также кислотами-окислителями (азотной, серной, фосфорной и др.). Широкое распространение получила обработка угля горячими концентрированными растворами некоторых солей. Чаще других применяют хлористый цинк. Эти реагенты переводят целлюлозу в раствор, а при повышении температуры из раствора выделяется аморфный высокодисперсный углерод, образующий микропористую структуру. Угли, полученные химическим активированием, называют в соответствии с применяемым реагентом, например уголь хлорцинковой активации . [c.83]

Из рассмотрения приведенных выше реакций видно, что раствор, получаемый при разложении фосфатов (обычно называемый вытяжкой), представляет собой сложную многокомпонентную систему, содержащую фосфорную кислоту, нитраты кальция, магния, железа, алюминия, редкоземельных металлов, кремнезем, кремнефтористоводородную кислоту и другие соединения. Кроме того, в растворе содержится свободная азотная кислота, так как процесс разложения фосфатов обычно ведут в присутствии избытка азотной кислоты сверх стехиометрического количества. [c.638]

При производстве фосфорной кислоты (по одному из рассмотренных способов) и простого суперфосфата расходуются большие количества серной кислоты. Разработаны и получили применение на заводах способы получения фосфорных удобрений, не требующие серной кислоты. Например, действуя на фосфатное сырье азотной кислотой, получают раствор, содержащий фосфорную кислоту и нитрат кальция. Раствор охлаждают и отделяют кристаллы нитрата кальция. Нейтрализуя раствор аммиаком, получают аммофос. [c.84]

Химическая активация углей производится путем их обработки солями (карбонатами, сульфатами, нитратами) или минеральными кислотами (азотной, серной, фосфорной) при температурах 200—650 °С. Широко применяют обработку угля горячими растворами солей, в процессе которой целлюлоза переходит в раствор, а из угля выделяется высокодисперсный углерод, образуя при этом микропористую структуру. Название углей включает реагент, используемый для активации например, уголь хлорцинковой активации . Как правило, угли, полученные способом химической активации, имеют более однородную структуру, чем полученные парогазовой активацией. [c.616]

В коническую колбу для титрования наливают 5—10 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят 2—3 мин. для удаления окислов азота. Добавляют воду до 75—100 мл, 5 мл концентрированной фосфорной кислоты, 5 мл 1 %-ного раствора нитрата серебра, 10 10 %-ного раствора персульфата аммония и кипятят [c.191]

Получение двойного суперфосфата с циркуляцией азотной кислоты, по-видимому, целесообразно осуществлять комбинированием процесса с экстракцией фосфорной кислоты из фосфатов. Например, при обработке апатитового концентрата смесью серной и азотной кислот в соответствующем отношении можно получить эквимолекулярный раствор фосфорной кислоты и нитрата кальция [c.218]

Прн извлечении урана из целлюлозной колонки диэтиловым эфиром, содержащим З о (по объему) азотной кислоты (уд. в. 1,42) нитраты Ма, К, КЬ, Сз, Си, Ag, Ве, Mg, Са, 5г, Ва, Ка, гп, Сё, А1, V, Ьа, Се, Рг, N(1, 5т, Ей, Но, Ег, Оа, 1п, Т1, Т1,Н ,0е, 5п, РЬ, КЬ, Та,Сг, У, Те, Л п, Ее, Со, N1 остаются на колонке. ТЬ, Аз, Мо частично экстрагируются вместе с ураном. Вымывание циркония и скандия может быть приостановлено добавлением щавелевой кислоты. Присутствие фосфорной кислоты замедляет движение урана по колонке. Поэтому для связывания фосфорной кислоты к исходному раствору добавляют трехвалентное железо. Сульфат-ионы в малых количествах не мешают проведению анализа. Присутствие галоидов нежелательно. [c.332]

НЫЙ раствор персульфата аммония комбинированный реактив (растворяют 75 г сульфата ртути в 400 мл концентрированной азотной кислоты и 200 мл дистиллированной воды, прибавляют 200 мл 85%-ной фосфорной кислоты и 0,035 г нитрата серебра, раствор охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до объема 1 л) свежеприготовленный 0,01 н. раствор перманганата калия [c.310]

Навеску чугуна в 0,1 г в конической колбе растворяют в 10. чл смеси кислот, прибавляют несколько миллилитров концентрированной азотной кислоты (2—3 мл) и кипятят 5—10 мин. Раствор отфильтровывают от частиц графита в коническую колбу на 50 мл. К полученному раствору прибавляют 5 мл фосфорной кислоты (1- 3), 10 мл 0,5%-ного раствора нитрата серебра, 10 мл свежеприготовленного раствора персульфата аммония, раствор нагревают до кипения и дают кипеть 1 мин. Затем содержимое колбы охлаждают под краном, переносят в мерную колбу на 50 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают и колориметрируют, сравнивая при выбранном светофильтре окраску испытуемого раствора с окраской раствора, полученного растворением стандартного образца. По результатам определения вычисляют процентное содержание марганца в исследуемом чугуне. [c.81]

Фосфорная кислота концентрацией 47—52% Р2О5, поступает в нейтрализатор 1, где нейтрализуется аммиаком при 110— 120°С. Азотная кислота нейтрализуется аммиаком в аппарате ИТН 2 (см. 13.3.2) при 110—135°С и образовавшийся раствор нитрата аммония поступает в выпарной аппарат 3, где упаривается до концентрации 0,95 мае. дол. и направляется в сборник 4. Аммонийная пульпа из нейтрализатора i, плав нитрата аммония из сборника , вводимый хлорид калия, газообразный аммиак и ретур после грохота 9 подаются в аммонизатор-гра-нулятор 5. Количество ретура составляет до 10 т на 1 т готового продукта. В аппарате АГ завершается процесс нейтрализации и происходит гранулирование и подсушка гранул за счет теплоты химических реакций. Из аппарата АГ гранулы нитроаммофоски поступают в барабанную сушилку б, обогреваемую топочными газами из топки 7, и затем на грохоты 8 и 9, ка которых разделяются на три фракции. Крупная фракция после измельчения в дробилке 10 смешивается с мелкой фракцией, прошедшей грохот 9, и в виде ретура возвращается в аппарат АГ. Товарная фракция нитроаммофоски, прошедшая грохот 8 с размерами гранул 1—4 мм направляется в холодильник кипящего [c.301]

Приборы и реактивы. Пробирки. Штатив для пробирок. Водяная баня. Пинцет. Часовое стекло. Стекла предметные. Платиновая проволока. Вата. Фосфор красный. Фосфид кальция. Фосфорный ангидрид. Дигндрофосфат натрия. Гидрофосфат натрия. Третичный фосфат натрия. Гидрофосфат натрий-аммония. Нитрат кобальта. Окись меди. Хлорид (или бромид) пятивалентного фосфора. Хлорид трехвалентного фосфора. Индикаторы лакмусовая бумага (синяя), лакмус (нейтральный раствор). Растворы азотной кислоты (уд. веса 1,4), соляной кислоты (4 н.), хлорида бария (0,5 н.), гидрофосфата натрия (0,5 н.), хлорида трехвалентного железа (0,5 н.), сульфата алюминия (0,5 н.), ацетата натрия (0,5 н.). Молибденовая жидкость (насыщенный раствор молибдата аммония, подкисленный концентрированной азотной кислотой). [c.160]

НИТРОАММОФОСКА ж. Азотно-фосфорно-калийное удобрение, получаемое нейтрализацией экстракционной фосфорной кислоты аммиаком с последующим введением концентрированного раствора нитрата аммония и кристаллического хлорида калия. [c.278]

Таким образом, в результате разложения природных фосфатов азотной кислотой получается азотнокислотная вытяжка— раствор, содержащий в основном фосфорную кислоту и нитрат кальция, а также примеси кремнефтористоводородной кислоты, нитратов железа, алюминия. Кроме того, в растворе содержится свобрдная азотная кислота. В азотнокислотной вытяжке остается также небольшое количество нерастворимого остатка (щлам), который может быть отделен от раствора в отстойной центрифуге. Возможна переработка азотнокислотной вытяжки и без отделения шлама. [c.592]

Азотная кислота — сильный окислитель. Многие неметалль легко окисляются ею, превращаясь в соответствующие кислоты Так, сера при кипячении с азотной кислотой превращается в сер ную кислоту, фосфор — в фосфорную. Азотная кислота растворяет все металлы (за исключением платины, золота, иридия), превра щая их в нитраты. Концентрированная азотная кислота так же, ка> и концентрированная серная кислота, пассивирует железо, алюми ний и хром. Степень окисления азота в азотной кислоте +5. Яв ляясь окисл1Ггелем, она может восстанавливаться до различны продуктов [c.120]

Взаимодействие составных компонентов раствора — фосфорной кислоты и нитрата кальция с образованием монокальцийфос-фата (готового продукта) и отгонкой азотной кислоты. [c.367]

Для определения марганца и хрома в сталях три параллельные навески стали по 0,1 г растворяют в конической колбе объемом 50 мл в 10 мл смеси азотной, форсфорной и серной кислот, нагревая на песчаной бане. После полного растворения образца, растворы упаривают до появления лых паров SO3. Затем растворы охлаждают, добавляют по 10 мл смеси серной и фосфорной кислот, 2 мл раствора нитрата серебра, 10 мл персульфата аммония и нагревают растворы до прекращения выделения пузырьков. Если окисление марганца произощ-ло не полностью (разные оттенки растворов), то добавляют по 0,1 г перйодата калия и нагревают до тех пор, пока интенсивность окраски растворов не станет одинаковой. Затем растворы охлаждают и количественно переносят в мерные колбы емкостью 50 мл. Доводят объем растворов до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность их на спектрофотометре типа СФ-4А в кюветах с / = 1 см при Х 440 и 545 нм. [c.174]

В связи с представлениями о роли нитрат-иона в реакции нитрования следует отметить также работу Гальбана и Эйзен-бранда [28], исследовавших спектры поглощения нитратов и растворов азотной кислоты различных концентраций в воде и других растворителях (серной, хлорной, фосфорной, уксусной кислотах). [c.148]

Свойства и применение. Является стойкой в азотной кислоте (до 60%) прн температуре не выше 50 °С. По коррозионной стойкости в горячей и кипищей 10—50%-ной азотной кислоте не уступает стали 08Х18Н10Т. Стонкан в 40%-ной фосфорной и 50%-ной уксусной кислотах до температуры 80°С, Может заменять хромоникелевые стали 18—10 прн изготовлении оборудования для сред средней агрессивности сборников (70%-ные растворы при 60 °С, 70%-ные карбамида сульфата аммония при 80 °С), промывной башни нитроолеумного отделения — 60—65%-иая азотная кислота при 40 °С, окислительной башни — 55%-нан азотная кислота прн 30°С, трубопроводов— 47%-ная азотная кислота при 40 °С. Рекомендуется для изготовления котлов. железнодорожных цистерн, перевозящих капролактам, нитрат аммония, желтый фосфор, 50%-ную азотную кислоту [14]. Сварное оборудование может эксплуатироваться в интервале от —50 до - -300°С. [c.324]

Унаренная экстракционная фосфорная кислота (54% РгО ,) и 47%-ная азотная кислота поступают в смеситель 1, где тп а-тельно перемешиваются. Смесь кислот нейтрализуют газообразным аммиаком в нейтрализаторе 3 барботажного типа при 115— 120 С до рН=2,8—3,2. При этом d растворе образуются мопо-аммонийфосфат и нитрат аммония. Одновременно с нейтрализацией происходит упаривание пульпы и влажность ее снижается до 24%, Упаривание аммонизированной пульпы до состояния плава, содержащего 2—2,5% воды, ведут в вакуум-выпарноы аппарате 5 при 170 X и остаточном давлении 29,4 кПа (220 ым рт. ст.). Выносная греющая камера пыпарного аппарата обогревается паром давлением 1,3—1,5 МПа. [c.323]

СВД-120А со светофильтром УФС-4. Метод применен для анализа травильных растворов, воды, плавиковой, соляной, фосфорной и азотной кислот, этанола гипофосфита натрия, нитратов кобальта, никеля и алюминия с содержанием Sb l-10 %. Предел обнаружения Sb — 1 нг мл. [c.60]

Азотнокислотная переработка фосфатов заключается в разложении фосфатов азотной кислотой и последующей переработке образующегося раствора (вытяжки), содержащего нитрат кальция и свободную фосфорную кислоту. В зависимости от метода переработки, вытял<ки можно получать как односторонние азотные и фосфорные удобрения, так и сложные, двойные или тройные удобрения с самым широким диапазоном соотношения питательных веществ [c.559]

Азотнокислотная вытяжка, получающаяся при разложении апатитового концентрата 20%-ным избытком 47%-ной азотной кислоты, содержит 29,8% N2O5, 12,4% СаО и 9,85°/о Р2О5. При таком составе вытяжка может быть насыщена лишь двумя твердыми фазами — моно- и дикальцийфосфатом. Но этому составу соответствует исходная концентрация Р2О5 20,7%, при которой раствор фосфорной кислоты насыщен дигидратом нитрата кальция. Это предопределяет образование монокальцийфосфата по реакции [c.568]

Рациональнее осуществлять производство сульфатной нитрофоски с уменьшенным на 15—40% расходом азотной кислоты что помимо экономии кислоты и аммиака позволяет получать продукт с более благоприятным отношением N Р2О5 — от 1,3 1 до 0,9 1. С этой целью сульфат или бисульфат аммония вводят в реакционную массу в процессе разложения апатита азотной кислотой, а не после завершения этого процесса. (Вместо сульфата или бисульфата можно вводить и серную кислоту нейтрализуемую затем аммиаком.) В этом случае, образующийся при разложений фосфата азотной кислотой нитрат кальция сразу же взаимодействует с сульфат-ионом. Кальций с самого начала процесса выводится из сферы реакции в виде осадка сульфата кальция, и химическая активность жидкой фазы все время остается высокой. После того как азотная кислота израсходуется, дальнейшее разложение фосфата идет за счет ненасыщенной соединениями кальция фосфорной кислоты. Находящийся в растворе нитрат аммония (образовавшийся в результате взаимодействия сульфата аммония с нитратом кальция) не тормозит, в отличие от нитрата кальция, разложение апатита слабой фосфорной кислотой. В соответствии. с [c.585]

Ортофосфат марганца (3) [3, 4]. К теплому раствору 34,2 г хлористого марганца МпСЬ 4Н2О или эквивалентного количества нитрата или ацетата в 50 мл воды добавляют 30 г сиропообразной фосфорной кислоты и 10 г концен трированной азотной кислоты. Смесь упаривают почти досуха, причем она приобретает вначале аметистовый оттенок, а затем постепенно образует зеленовато-серый осадок. Если жидкость недостаточно хорошо перемешивают или если она слишком упарена, осадок может приставать ко дну сосуда. После охлаждения добавляют воду (около 50 мл), осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо промывают водой и сушат. Выход 15—23 г (53—80%). [c.207]

В лабораторной практике используют методы получения нитрата целлюлозы без деструкции. Такой нитрат целлюлозы требуется для определения СП целлюлозы или фракционирования по СП с применением растворов нитрата целлюлозы в ацетоне или этилацетате. В этих методах для приготовления нитрующей смеси используют 90%-ю азотную кислоту, а в качестве водоотнимающего средства фосфорный ангидрид Р2О5 (в смеси с фосфорной кислотой) или уксусный ангидрид (в смеси с уксусной кислотой). Нитрование ведут при пониженной температуре (около 0°С), но при большей продолжительности. [c.597]

На платиновом микроэлектроде Ц62] в растворе нитрата калия с добавкой 0,01 %-ного раствора желатина величина диффузионного тока прямо пропорциональна концентрации серебра в области 6-10 — 4-10 моль/л. Диффузионный ток сильно зависит от концентрации нитрата калия и азотной кислоты в растворе без желатина наблюдается медленно растущий ток и отсутствие постоянной области диффузионного тока. Полярографирование следует проводить в отсутствие растворенного кислорода. В качестве фона при полярографировании с платиновым вращающимся электродом изучен аммиак и глицерин [339], на платиновом игольчатом электроде — смесь NH4OH и NH4 I [142] и концентрированные растворы фосфорной кислоты [94]. [c.126]

Экстракция получает широкое применение в технологии редких металлов для разделения близких по свойствам элементов [301. Так, для разделения рубидия и цезия наиболее перспективными из опробованных в настоящее время экстрагентов являются замещенные фенолы цирконий и гафний разделяют в промышленности экстракцией родапидов этих метал.лов метализобутилкетоном или нитратов трибутилфосфатом. С помощью этих экстрагентов можно разделить также ниобий и тантал из растворов смесей плавиковой и других минеральных кислот. Молибден и вольфрад разделяются при экстракции ацетофеноном. Редкоземельные элементы делят экстракцией грибутилфосфатом в присутствии высаливателей или из концентрированных растворов азотной кислоты. Хотя коэффициенты разделения соседних пар элементов малы, при наличии нескольких десятков ступеней экстракции возможно получить индивидуальные РЗЭ в чистом виде. Более высоким коэффициентом разделения при экстракции РЗЭ характеризуется ди-2-этилгексил-фосфорная кислота. [c.13]

Ход анализа. Навеску 2 г металла растворяют при нагревании в смеси. 25 мл серной (1 5) а 5 мл фосфорной кислот, после растворения навески окйсляют железо азотной кислотой, упаривают до дыма, охлаждают, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают до кипения и окисляют хром и могущий присутствовать в пробе марганец 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Избыток персульфата удаляют кипячением, а марганцевую кислоту восстанавливают хлоридом натрия (5 мл 5%-ного раствора). После охлаждения титруют раствором соли Мора, концентрация которого определяется количеством хрома в титруемом растворе. Можно титровать либо весь раствор, либо, переведя его в мерную колбу, титровать только аликвотную часть (в зависимости от содержания хрома и от взятой навески). Из этого же раствора можно определять и ванадий, как указано в соответствующем разделе. Описанным методом определяют от 0,03 до 0,15% хрома в различных чугунах, сталях и в стандартном образце стали № 20-Г. Метод считается наилучшим (по сравнению с колориметрическим или обычным объемным) методом определения хрома. [c.339]

Комбинированный реактив растворяют 75 г сульфата ртути HgS04 в 400 мл концентрированной азотной кислоты и 200 мл дистиллированной воды. Добавляют 200 мл 85%-ной фосфорной кислоты Н3РО4 и 0,0 35 г нитрата серебра AgNOs, раствор охлаждают и доводят дистиллированной водой но л. [c.122]

Ход определения. Навеску в 1,000 г чугуна или стали помещают в коническую колбу емкостью 500 мл и обрабатывают 30 мл кислотной смеси (100 мл концентрированной серной кислоты прибавляют к 525 мл ВОДЫ, охлаждают, добавляют 125 мл 85%-ной фосфорной кислоты и 250 мл концентрированной азотной кислоты и перемешивают). Нагревают до полного растворения пробы и кипятят до удалени окислов азота Затем приливают 100 мл горячей воды, 10 мл 0,8%-ного раствора нитрата серебра и 10 мл 25%-ного раствора персульфата аммония, нагревают до кипения и кипятят 1 мин. Охладив до 25 °С или ниже, прилива1от 75 мл холодной воды и быстро титруют раствором арсенита до светло-желтой окраски, не изменяющейся при дальнейшем прибавлении арсенита. Конец титрования можно определять и потенциометрическим методом. [c.502]

Висмутмолибденовые катализаторы без носителя готовили путем смешения горячих растворов молибдата аммония и азотнокислого висмута в азотной кислоте в заданном соотношении. Введение в состав катализатора фосфора осуществлялось добавлением к раствору молибдата аммония нужного количества фосфорной кислоты. Образующийся осадок высушивали при 120° С и прокаливали при 450° С не менее пяти часов. Прокаленную пористую массу растирали в порошок и таблетировали под давлением до 150 кг/сж . Катализаторы на носителях готовили методом последовательной пропитки пористого носителя растворами молибдата аммония и нитрата висмута. [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология