Автоклав для гидрирования рис

Гидрирование под давлением. Процесс присоединения водорода к кратным связям протекает с уменьшением объема, поэтому в соответствии с принципом Ле-Шателье повышенное давление должно действовать благоприятно. Еще в прошлом столетии для некоторых реакций применяли автоклавы (на 5—10 ат), в настоящее же время разработана аппаратура для проведения реакций при повышенных и высоких давлениях. Автоклав высокого давления лабораторного типа был впервые разработан В. Н. Ипатьевым ( бомба Ипатьева) 123]. Этот автоклав явился прототипом современных аппаратов высо- [c.346]

Так как при наполнении автоклава водородом из баллона можно создать давление не свыше 100—120 атм, то, следовательно, для завершения гидрирования придется произвести не менее трех подкачек водорода. Так как подкачки можно производить лишь в остывший автоклав, гидрирование данной загрузки бензола в данном автоклаве займет практически не менее 3—4 дней. [c.207]

Автоклав для гидрирования должен быть снабжен манометром, предохранительным вентилем и вентилем, через который во время опыта можно подавать дополнительное количество водорода. Температуру внутри автоклава измеряют при помощи введенных в него или прочно встроенных термоэлемента или защищенного трубкой термометра. [c.43]

После охлаждения автоклава спускают избыточное давление, открывают автоклав, катализатор отфильтровывают от жидкости, а фильтрат перегоняют, применяя колонку Видмера. Вначале отгоняется метиловый спирт (его можно применить для следующего гидрирования), затем промежуточная фракция и, наконец, при температуре 106—108° перегоняется около 60 г пиперидина. Из предгона и кубового остатка после повторной перегонки с колонкой Видмера можно выделить дополнительно 10— 20 г пиперидина. [c.534]

Гидрирование проводят при комнатной температуре оно заканчивается по поглощении всего введенного в автоклав количества водорода. [c.102]

Примечания 1. Приближенный расчет производится следующим образом. Принимая во внимание обший объем автоклава (590 мл) и объем вещества с растворителем (340 мл), определяют свободное пространство автоклава (250 мл). На гидрирование требуется 25 л водорода, следовательно, последний должен быть введен в автоклав под давлением 100 атм, [c.103]

Х лорфенилметилкарбинол. В автоклав для гидрирования помещают 100 г 3-хлорацетофенона и 10 г хромита меди начальное давление водорода составляет 69 атм.. Гидрирование ведут при 140° в течение 7 час. После охлаждения реакционной смеси катализатор отфильтровывают, а фильтрат перегоняют. Получают 94,9 г 3-хлорфенилметилкарбинола с т. кип. 85—89° (2 мм) 1,5418 выход составляет 94% от теорет. [18]. [c.23]

В автоклав загружают 75 г 1 - ( а -фурил) -З-метилпентанола-З.ЮО- Итг абсолютного этилового спирта и 4 г никеля на кизельгуре. Гидрирование заканчивается по поглощении водорода в количестве, несколько меньшем, чем рассчитанное на восстановление двух двойных связей фуранового кольца (1,7—1,8 моля на моль вещества). [c.115]

По схеме, разработанной чехословацкими учеными [33], из инвертированной сахарозы выкристаллизовывают часть глюкозы. Получающийся при отделении кристаллов глюкозы маточный раствор, так называемый фруктозный сироп , содержит на 100 частей сухого вещества 60% фруктозы и 40% глюкозы. Для получения маннита фруктозный сироп, содержащий 78% редуцирующих углеводов, помещают в автоклав высокого давления, добавляют 150% (к массе сиропа) дистиллированной воды и с помощью гидроокиси кальция доводят pH раствора до 7,5. После добавления водной суспензии никеля Ренея раствор гидрируют при давлении 7—8 МПа и температуре 80—120°С в течение 4—6 ч. Выход маннита к сухому веществу фруктозного сиропа около 20%. Запатентован также [34] способ гидрирования 40—60%-ных водных растворов инвертированной сахарозы и глюкозы в присутствии никеля на кизельгуре и гидроокиси кальция (из расчета 0,25—1,5% СаО к углеводу). В результате получают смесь 33,8% маннита и 46,4% сорбита. [c.173]

Гидрирование жиров в промышленности проводится в периодически действующих автоклавах и непрерывнодействующих системах. Непрерывный метод гидрирования может применяться только при наличии трех и более последовательно работающих аппаратов. Основная масса водорода (50%) подается в первый по ходу автоклав, во второй — 30% и в третий — 20%. Соответственно с этим основная доля превращения происходит в перво г по ходу автоклаве. Осуществляется постепенный подъем температуры по ходу сырья [c.44]

Для гидрирования нафталина в тетралин ИJШ декалин очень удобен метод Шретера [48]. По этому методу 512 г (4 г-мол) очищенного от сернистых соединений нафталина загружают в автоклав с 15—20 гN 0 или N 03, поднимают давление водорода до 12—15 ат и, размешивая, смесь нагревают при 180—200°. Давление сперва поднимается, а затем быстро падает на 1 ат в течение 45—60 сек. При понижении давления до 5—8 ат снова поднимают его добавкой водорода до 12—15 ат, пока не присоединится 178 л водорода. После образования тетралина падение давления до 1 ат происходит в течение лишь 1 мин. Гидрирование продолжают до полного прекращения поглощения водорода. Тетралин или декалин легко разгоняются. [c.366]

Дифенили л)ф енилметилкарбинол [4-(а-о к с и-этил)-о-терфенил]. Раствор 109 г (0,4 моля) 4-ацетил-о-терфенила в 300 мл абсолютного спирта и 1 г хромита меди [102[ помещают в автоклав для гидрирования емкостью 1300 мл. Вводят в автоклав водород до давления 75 атм и нагревают автоклав (при встряхивании или вращении) до 150— 160°. Выдерживают при этой температуре час, затем охлаждают, содержимое автоклава фильтруют и фильтрат упаривают под уменьшенным давлением до состояния сиропа. Перегонкой в вакууме получают 95 г 4-(2 -дифенилил)-фенилметилкарбинола с т. кип. 174° (1,5 мм), 187° (3,0 мм) Пд 1,6178 выход равен 86,5% от теорет. 4-(2 -Дифенилил)фенилметилкарбинол, пе-рекристаллизованный из метилового спирта, при охлаждении сухим льдом, плавится при комнатной температуре [97]. [c.76]

В стальной автоклав емкостью 500 мл помещают 138 г (0,38 моля) 3,4-диметилацетофенона и половину столовой ложки скелетного никелевого катализатора. В автоклав подают водород и проводят гидрирование при 100 начальное давление водорода при 100° равно 125 атм. Когда давление в автоклаве понизится до 45—46 атм, в автоклав вновь подают водород до 112 атм. Содержимое автоклава охлаждают, отфильтровывают катализатор и перегоняют. В результате проведения двух опытов в указанных выше условиях после перегонки 3,4-диметилфенилметилкарбинола при использовании колонки с насадкой из спиралей получают 241 г 3,4-диметилфенилметилкарбинола с т. кип. 103—104 (6 мм) п 1,5274 выход составляет 86% от теорет. [185]. [c.150]

Гидрирование 2,5- диоксиацетофенона при высоком давлении. Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали помещают 41,2 г (0,27 моля) 2,5-диоксиацетофенона, 20 мл абсолютного спирта и 4 г меднохромитного катализатора. В реактор подают водород до тех пор, пока давление не будет равно 210 атм при комнатной температуре, после чего температуру повышают до 105° при этом поглощается 0,3 моля водорода. Необходимо тщательно регулировать температуру, так как при 120—140°происходит дальнейшее поглощение водорода и образование этилгидрохинона. Реакционную смесь обрабатывают так же, как и в случае гидрирования при низком давлении (см. выше) получают 65 г эфира уксусной кислоты и 2,5-диацетоксифенилметилкарбинола с т. кип. 124—130 (0,3 л<ж) По 1,4968 выход равен 86% оттеорет. [199]. [c.165]

Т ри -(а- оке иэти л) бензол. 364 г 1,3,5-триацетилбензола, 18 г меднохромитного катализатора [102] и 400 мл абсолютного этилового спирта помещают в качающийся автоклав для гидрирования. Поглощение водорода начинается при 115° и 100 атм и заканчивается в течение одного часа температура не должна быть выше 140°. Отфильтровывают катализатор, упаривают фильтрат и получают три фракции кристаллов 209г с т. пл. 135-136°, 116 г с т. пл. 125-128° и 47 г с т. пл. 114-119°. Общий выход изомеров 1,3,5-трИ (а-оксиэтил)бензола почти количествен- [c.208]

Чтобы получить бо.яее подроб гые данные о механизме реакции деструктивного гидрирования угленодородов, были проведены опыты в автоклаве [17]. В этих опытах деструктивное гидрирование различных парафиновых углеводородов проводилось в присутствии сульфида вольфрама и три давлении водорода, равном приблизительно 200 атм. Применялся автоклав со встряхиванием, куда загружали 2,3 кг таблетироваииого сульфида вольфрама, помещаемого между сетками, 100 г исследуемого углеводорода, и создавали нужное давление водорода. Затем автоклав нагревали и после того, как была достигнута температура [c.271]

Янтарная кислота. В автоклав емкостью 325 мл помещают 100 мл водного раствора натриевой соли малеиновой кислоты, которая была получена растворением 58 Р малеиновой кислоты в 100 мл раствора едкого натра, содержащего на 5 г болып щелочи, чем это нужно для нейтрализации. Прибавляют 5—8 а никеля Ренея [180], эатем подают водород до начального давления 170 urn it гидрируют при 100й С, поддерживая эту температуру до окончания гидрирования. Давление в процессе реакции начинает заметно падать. Примерно через 26 мин падение давления прекращаете, после чего отфильтровывают катализатор (осторожно, катализатор пирофореи ). Реакционную массу нейтрализуют м удаляют в вакууме воду. Янтарную кислоту экстрагируют абсолютным спиртом н отгоняют спирт в вакууме. Выход янтарной кислоты 57 s (98% от теоретического). После перекристаллизации из воды кислота плавится при 184—185° С, [c.47]

В автоклав емкостью 0,5 л помещалось 100 г винилово-го эфира (винилэтилового, винилизопропилового, винилбутилового) и 25 г катализатора, иодавался водород (120— 140 атм), после чего автоклав вращался. Гидрирование идет энергично, температура с 18—20° поднимается до 30—32°, а затем через полчаса начинает падать, но все же она выше комнатной а 3—4° и остается такой до конца процесса, который длится 2—3 час. Гидрирование ирерывали после установления в автоклаве постоянного давления. Продукт реакции лодвергался перегонке. Выход простых эфиров достигает 94—95%. Простые эфиры, полученные гидрированием виниловых эфиров, являются весьма чистыми соединениями. Их точки кипения несколько ниже точек кипения соответствующих виниловых эфиров. [c.24]

АВТОКЛАВ — герметичный аппарат для проведения химических реакций или физико-химических исследований при повышенных температурах и дагле-пяях. А. применяют для стерилизации медицинских инструментов и посуды, создания питательных сред и др. Изготовляют из специальных сталей, rjiae-H1.IM образом нержавеющих. В А. проводят реакции каталитического гидрирования, а также реакции, которые ускоряются давлением или проходят при температуре выше температуры кипе тя веп еств, реагирующих или образующихся во время реакции (полимеризация, поликонденсация, окисление, гидратация и др.). [c.6]

Лабораторный автоклав для работ при высоких давлениях может быть заполнен водородом из баллона с максимальным избыточным давлением 125 am с доведением, в нем давления до 100 am при комнатной температуре. Это соответствует приблизительно избыточному давлению 175 am ири 250° С. Обычло давление водорода от 40 до 200 am создают подачей холодного газа. Для достижения более высоких давлений-водорода пользуются компрессором. О протекании гидрирования можно судить тто снижению давления, С помощью графического изображения зависимости объема от давления и температуры [1б2а] можно на основании данных iro давлению и температуре определять количество введенного или содержащегося в автоклаве водорода DO время-реакции. [c.42]

После внесения гидрируемого вещества и катализатора гидрирования автоклав закрывают я промывают несколько рая азотом, впуская его под давлением и спуская давление. Можно удалять воздух и при. иомогди вакуумного насоса. Для испытания авто- [c.43]

После подачи водорода включают приспособление для встряхивания автч клана п как можно быстрее нагревают автоклав до 255° С. Эту температур поддерживают до тех пор, пока давление не станет постоянные в течение 1 R зависимости от активности кцталнпатора, начального давления и чистот исходного продукта гидрирование продолжается b—-12 ч. Если емкость авт клава 2 л или больше п начальное давление не очень велико, то во время реакцр следует добавлять водород, чтобы давление не падало ниже 100 am. [c.85]

Фенилэтиламин. В автоклав емкостью 2 л загружают 1 кг перегнанного над никелем Ренея бензила анид а и столовую ложку никеля Ренея и закрывают его. Затем подают 180 мл жидкого аммиака н водород до давления1 140 атп. и встряхивают около 1 ч при 120—130° С. После охлаждения продукт гидрирования отфильтровывают от каталпзатора а перегоняют в вакууме. Выход 83—87% от теоретического т, кил. 90—93° С (15 м рт ст.). [c.517]

Очень сильно влияет на ход каталитического гидрирования перемешивание. Как правило, чем интенсивнее перемешивание, тем легче идет процесс гидрирования. Обычно автоклавы емкостью от 0,5 л и выЩе снабжают якорными или пропеллерными мешалками (в этом случае в крышке автоклава монтируется сальниковое уплотнение), приводимыми во вращение от индивидуальных электромоторов или от трансмиссий. Очень удобен для лабораторного использования небольшой наклонный, постоянно вращающийся автоклав, обеспечивающий хорошее перемешивание реакционной массы и постоянное соприкосновение катализатора с водородом (так называемый Фирцевский автоклав). Иногда небольшие лабораторные автоклавы устанавливают на машине для встряхивания. [c.533]

Во вращающийся автоклав емкостью 0,15 литра помешают 13 г фурил-алкена, полученного при дегидратации 1-(а-фурил)-3-метилпентанола-3 (примечание 1 и 2), 1,3 г никеля Ренея и 32 мл абсолютного спирта. Автоклав промывают водородом. Гидрирование проводят при 100— —120° и начальном давлении водорода 90—100 атм. По поглощении около 6,5 литров водорода, что соответствует количеству, рассчитанному на восстановление трех связей во взятой навеске фурилалкена, гидрирование заканчивается. Катализатор отфильтровывают, спирт отгоняют на водяной бане при уменьшенном давлении, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 7,7—8 г (57—60% от теоретического) тетрагидрофурилал-кана с темп. кип. 73—75° при 10 мм. [c.101]

Гидрирование заканчивается через 2 часа по поглощении всего введанного в автоклав водорода (около 2400 мл), что соответствует количеству, рассчитанному на восстановление одной двойной связи. Катализатор отфильтровывают (примечание 1), отгоняют на водяной бане спирт, а остаток перегоняют в вакууме. Во избежание кристаллизации вещества в холодильнике, последний наполняют горячей водой. Отбирают фракцию с т. кип. 161 —163° при 8,5 мл1. [c.104]

В автоклав ёмкостью 150 мл загружают 35 г свежеперегнанного фурфурола и 2,5 г никеля Ренея. Гидрирование проводят при 160° и 100 атм. и заканчивают приблизительно через 2 часа по поглощении 24—25 литров водорода (около 3 молей). Продукт гидрирования извлекают из автоклава, фильтруют и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 74° (15 мм). Выход 75—76% теоретического. [c.107]

В автоклав загружают 90 г фурфурилиденацетофенона, 150 мл чистого диоксана и 10 г меднохромового катализатора. Начальное давление водорода 125 атм., температура 125 . Приблизительно через 2 часа гидрирование заканчивается по поглощении около 26 литров водорода (2 моля на моль вещества). Катализат освобождают от катализатора фильтрованием, отгоняют диоксан, а остаток перегоняют в закууме. Собирают фракцию теоретического. [c.110]

Во врашающий.ся автоклав емкостью 250 мл загружают 50 г 1-(а -фурил) -3- метилбутанола-3, 75 мл абсолютного спирта и 4 г никеля на кизельгуре. Гидрирование проводят при начально.м давлении водорода 120 атм. и при температуре 120°. Реакция приостанавливается по поглощении 11 литров водорода, что соответствует примерно 1,5 молям водорода на 1 моль вещества- [c.114]

Во вращающийся автоклав емкостью 150 мл загружают 22 е 1-(а-фурил)-3-ацета.мидобутана, 46 мл диоксана и 2 г никеля Ренея. Начальное давление водорода 110 атм. температура 80°. Гидрирование заканчивается через три часа, по поглощении рассчитанного для насыщения двух двойных связей количества водорода (около 6 литров). Гидрогенизат отфильтровывают от катализатора и отгоняют диоксан. Остаток перегоняют в вакууме при 10 мм, отбирая фракцию с температурой кипения 181—182 . Выход 16—17 г (72—74% теоретического). [c.150]

Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл загружают 24,6 г — 1-(а-фурфурил)-2-ацетамидоциклогексана, 60 мл диоксана, 3 г никеля Ренея. Начальное давление водорода 80 атм., температура 160" . Гидрирование заканчивают по поглощении рассчитанного для насыщения двух двойных связей количества водорода (5 л). Гидрогенизат отфильтровывают от катализатора, отгоняют диоксан на водяной бане при несколько уменьшенном давлении. Остаток перегоняют в вакууме при 3,5 мм, отбирая фракцию с т. к. 171—172 . [c.152]

Во йращающтп ся автоклав емкостью 150 м.л помещают 22 г эцдоксо-тетрагидрофталевого ангидрида, 80 жл безводного диоксана и 2,5 з никеля Ренея, После промывки автоклава водородом подают водород под давлением 80—100 атм. и проводят гидрирование. при температуре 40°. После поглощения рассчитанного количества водорода, на что требуется 5—6 часов, гидрирование заканчивается. Гидрогенизат освобождают от катализатора фильтрованием и отгоняют диоксан при уменьшенном давлении, нагревая колбу на водяной бане. Полученные в остатке кристаллы промывают небольшими порциями абсолютного эфира и сушат в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. Температура плавления ИЗ—114 . [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология