Автоклав лабораторный

Рис. 39. Автоклав лабораторного типа с якорной мешалкой и газовым подогревом.

Гидрирование под давлением. Процесс присоединения водорода к кратным связям протекает с уменьшением объема, поэтому в соответствии с принципом Ле-Шателье повышенное давление должно действовать благоприятно. Еще в прошлом столетии для некоторых реакций применяли автоклавы (на 5—10 ат), в настоящее же время разработана аппаратура для проведения реакций при повышенных и высоких давлениях. Автоклав высокого давления лабораторного типа был впервые разработан В. Н. Ипатьевым ( бомба Ипатьева) 123]. Этот автоклав явился прототипом современных аппаратов высо- [c.346]

Наиболее надежным типом лабораторных автоклавов являются различные варианты бессальниковых аппаратов. Один из самых распространенных вариантов такого аппарата — автоклав с внутренним контуром циркуляции системы Вишневского (21] представлен на рис. Х.И. [c.415]

Схема соединения аппаратуры при проведении крекиига в лабораторном автоклаве представлена на рис. 51. Автоклав 1 представляет собой толстостенный стальной сосуд, рассчитанный на [c.113]

Рис. 36. Лабораторный автоклав с газовым подогревом.

Лабораторный автоклав для работы при высоких давлениях чаще всего заполняется водородом из баллона, что позволяет создавать давление в нем немногим больше 100 атм при температуре 20 °С. Это приблизительно соответствует 175-190 атм при 250 °С. Для сжатия водорода до более высоких давлений используются компрессоры. Максимальное начальное давление в автоклаве должно быть таким, чтобы по достижении верхнего предела рабочего интервала температуры оно не могло превысить допустимый уровень. После загрузки гидрируемого вещества, растворителя и катализатора автоклав закрывают, удаляют из него воздух, несколько раз создавая и сбрасывая давление азота. Оставляя на время автоклав под давлением, проверяют его на герметичность. После запол- [c.78]

Для проведения лабораторных испытаний необходимо следующее оборудование автоклав, сушилка, инкубаторы, биологические термостаты, центрифуга, стереомикроскопы, чашки Петри, камера Гансена, распылители, фильтры с минимальным диаметром 1 мм и другое типовое лабораторное оборудование. [c.65]

Наиболее универсальный тип лабораторной качалки, в которой встряхиваемый сосуд перемещается по горизонтали, изображен на рис. 61. На такой качалке можно разместить достаточно большой сосуд или небольшой автоклав для работы под высоким давлением. Встряхиваемый сосуд можно [c.64]

Рис. 115. Лабораторный автоклав с мешалкой.

Корпус нагревательной печи смонтирован на подъемном винтовом кронштейне и может опускаться до такого положения, при котором блок-автоклав с исследуемым веществом остается вне зо.чы обогрева. Нагревательная печь питается переменным током напряжением 220 в через лабораторный автотрансформатор с редуктором, позволяющий плавно регулировать температуру нагрева. Потребляемая мощность составляет 1,5 кв, максимальная температура нагрева 1100 "С, время нагрева до этой температуры 1 ч 30 мин. [c.184]

Р II с. 2оа. Загрузка хлористого алкила в лабораторный автоклав. [c.135]

Рис. 16. Лабораторный автоклав с мещалкой.

Из-за высоких давлений и температур, применяемых при ожижении угля и смежных процессах, в большинстве лабораторных методов необходимо использовать автоклав, как реактор периодического действия. Однако стандартные перемешивающие или качающиеся автоклавы >[31] невыгодно отличаются массивной конструкцией и большими размерами, длительность подъема температуры в них намного больше времени [c.106]

На рис. 36 показан лабораторный автоклав, подогреваемый [c.86]

Рис. 44. Вращающийся лабораторный автоклав с газовым нагревом.

Вращающийся лабораторный автоклав с газовым нагревом показан на рис. 44. Автоклав приводится в движение круглым [c.96]

Ниже приводится описание методики обезвоживания нефти в автоклаве, применяемой во ВНИИ НП, В стальной цилиндрический автоклав (рис, 4) заливают 1 л нефти и завинчивают крышку до полной герметичности, В специальный карман вставляют термопару из хромель-алюмеля, соединенную с потенциометром, и включают электропечь, обогрев которой регулируют с помощью лабораторного автотрансформатора (ЛАТР), [c.23]

Рис. 1.9. Лабораторный электролизер — автоклав

Сита лабораторные. . . 0,25—5 мм Формочки стеклянные или металлические Автоклав [c.227]

Оборудование и посуда. Счетная установка с торцовым счетчиком. Прибор для синтеза (рис. 16.2). Стальной пресс. Железная труба. Железная лодочка. Трубчатая печь (высокотемпературная). Лабораторный автотрансформатор. Термопара. Форвакуумный насос. Герметичная стальная ампула (автоклав). Прибор для перегонки с паром. Аналитиче- [c.518]

В табл. 281 показаны результаты лабораторных и полузаводских опытов (45-литровый автоклав) по определению влияния разбавления этилепа этаном. Из табл. 281 следует, что, если разбавление этапом не превышает 20%, уменьшение выхода, ухудшение вязкости или индекса вязкости могут быть предотпра1[ еяы повышением применяемого давлепия. В настоящее время без особых затруднений получают 95%-пый этилеп с ос-таточтгым содерлганием 5% отапа. [c.596]

Лабораторный автоклав для работ при высоких давлениях может быть заполнен водородом из баллона с максимальным избыточным давлением 125 am с доведением, в нем давления до 100 am при комнатной температуре. Это соответствует приблизительно избыточному давлению 175 am ири 250° С. Обычло давление водорода от 40 до 200 am создают подачей холодного газа. Для достижения более высоких давлений-водорода пользуются компрессором. О протекании гидрирования можно судить тто снижению давления, С помощью графического изображения зависимости объема от давления и температуры [1б2а] можно на основании данных iro давлению и температуре определять количество введенного или содержащегося в автоклаве водорода DO время-реакции. [c.42]

Очень сильно влияет на ход каталитического гидрирования перемешивание. Как правило, чем интенсивнее перемешивание, тем легче идет процесс гидрирования. Обычно автоклавы емкостью от 0,5 л и выЩе снабжают якорными или пропеллерными мешалками (в этом случае в крышке автоклава монтируется сальниковое уплотнение), приводимыми во вращение от индивидуальных электромоторов или от трансмиссий. Очень удобен для лабораторного использования небольшой наклонный, постоянно вращающийся автоклав, обеспечивающий хорошее перемешивание реакционной массы и постоянное соприкосновение катализатора с водородом (так называемый Фирцевский автоклав). Иногда небольшие лабораторные автоклавы устанавливают на машине для встряхивания. [c.533]

На лабораторную доработку вопроса ушло в 1909 г. немнога времени, почти сразу применили опытный аппарат (автоклав),, вмещавший 2 п. масла. Катализатор готовили осаждением гидрата закиси никеля (гидроокиси никеля П) на кизельгуре (1 0,6). Промытый, высушенный, тонко измельченный катализатор восстанавливали в токе водорода. Вскоре научились получать из хлопкового масла весьма удовлетворительный продукт с титром выше 50°. Тогда стали создавать заводскую установку с автоклавом на 50 п. масла. Так началось заводское производство его сразу же наметили развить в масштабе 300—400 тыс. п. (5—6,5 тыс. т) в год. Работали почти целиком на хлопковом масле Оно поступало из Средней Азии и имело, по анализам 1910—1911 гг., свободных жирных кислот 0,09— 0,11%, йодное число 112,6—113,5. Масляные баки вмещали почти годовой запас масла, что обеспечивало хорошее отстаивание. Рафинации не было. Водород получали электролизом воды. По образцу приобретенного в Германии водоразлагателя системы Шмидта изготовили в России, преодолев многие трудности, еще 19 таких же. В установке непрерывно циркулировал раствор химически чистого карбоната калия. Практически можно было одновременно использовать 17 электролизеров, они давали около 2500 водорода в сутки, расходуя около [c.408]

В стальной вращающийся автоклав емкостью 1 л, снабженный манометром и игольчатым вентилем, загружают 500 г. ( 2,5 лотгь) хлорпентафторбензола, 400 г сухого порошка меди (стр. 136) и 30 мл воды. Автоклав нагревают до 300 °С и выдерживают при этой температуре 24 ч. Отогнанный из автоклава продукт перегоняют на лабораторной ректификационной колонке (число теоретических тарелок 20), отбирая фракцию с т. кип. 86—87 °С. Выход пентафторбензола 365—375 г (87—90%) 1,3913. [c.141]

Для рабочих давлений до 650 ат фирма Аутоклав энджинирс разработала конструкцию автоклава объемом 1—20 л с верхним приводом мешалки. Эти автоклавы снабжены предохранительной головкой с мембраной и сальником с противодавлением. Мешалка имеет водяное охлаждение для снижения высокой температуры, развивающейся в прокладках при вращении вала. Автоклав этой конструкции емкостью 1 л изображен на рис. 52. Другие автоклавы, выпускаемые этой же фирмой, рассчитаны на более низкие давления, вследствие чего мотор мешалки имеет меньшую мощность, а в конструкцию внесены некоторые упрощения. В лабораторных условиях нагрев автоклавов производится обычно при помощи электрического тока или паровой рубашки. [c.60]

Для проведения бактериологических анализов требуется обашрное лабораторное оборудование, включающее стерилизатор, автоклав, инкубатор, склянки для проб, бродильные трубки с перевернутыми ампулами, склянки для разведения, чашки Петри и держатели для чашек, градуированные пипетки и держатели для них, металлическую ииоку-лирующую петлю, среды для посева культур и другие вспомогательные приспособления. Стерилизатор, представляющий собой горячевоздушную печь, используется для стерилизации стеклянной посуды, пустых склянок для проб, пипеток и чашек Петри. Нагревание до 160—180°С в течение 1,5 ч убивает микробные клетки и споры. Автоклав применя- [c.64]

Реакцию орто-клкилирования осуществляли в стальном пятилитровом автоклаве. На основе фенола при 157—160 °С готовили феноксид алюминия. Изобутилен в требуемом количестве вводили в автоклав в жидком виде. По окончании процесса продукты реакции после обработки кислотой для разложения феноксида фракционировали на лабораторной ректификационной колонне с отбором основных продуктов алкилирования. На основании полученных экспериментальных данных было установлено, что реакция орто-алкилирования проходит с преимущественным образованием. 2,6-ди-торет-бутилфенола (в виде технического продукта), количество которого составляет в среднем 80—82% на смесь алкилфенолов кроме того, образуется 7—9% 2-тарет-бутилфенола и 9—11% 2,4,6-три-третга-бутилфенола. [c.132]

При лабораторном исследовании следует рециркулят, полученный после каждого опыта, смешипать с определенным неизменным количеством свежего сырья и таким образом получать комбинированное сырье для следуютцего опыта. Однако в следующем опыте поместить всю полученную смесь в автоклав невозможно, так 1 ак в первом опыте свежее сырье занимало весь его рабочий объем. Поэтому в работу берется столько смеси свежего сырья с рециркулятом, сколько было свежего сырья в гсервом опыте. [c.236]

В качестве жидких катализаторов изучались разбавленные растворы серной, С0.ЯЯН0Й и ортофосфорной кислот. Опыты проводились в стальном автоклаве, футерованном медью, емкостью 600 мл. В автоклав загружалось 400 мл кислоты, а затем заканчивалась этиленовая фракция пирогаза с содержанием этилена 90 объемн. % при давлении 20—25 ат. Автоклав помещался в электропечь, выдерживался ири заданной температуре определенное врегля, после чего быстро охлаждался ледяной водой. Иг охлажденного автоклава пенрореагировавнтит газ выпускался в газометр и анализировался на содержание этилена на аппарате Орса. Жпдкие продукты подвергались ректификации на лабораторной колонке. [c.559]

В целях выявления оптимального состава смеси для производства труб методом вертикального вибрирования были изготовлены многочисленные образцы — кольца. Размер колец наружный диаметр — 100 лш, внутренний диаметр — 55 мм, высота — 60 мм. Кольца формовались в сиециальпо изготовленной разъемной форме со вставным сердечником на лабораторном вибростоле и изготовлялись из смесей тех же составов, что и цилиндры. По окончании формования фор.ма расналубливалась и кольцо ставилось в автоклав. Запарка производилась по указанному выше производственному режиму. [c.202]

Кетон и катализатор в весовом отношении 1 1 загружались в автоклав, в котором поддерживалось давление, равное давлению паров реагентов при температуре 220—250° Сив отдельных опытах при 300° С. Из охлажденного автоклава при комнатной температуре газ собирался и замерялся в газометре и анализировался на приборе ВТИ сернокислотным способом по А. Ф. Доб-рянскому. Жидкие продукты реакции отгонялись с водяным паром и фракционировались на лабораторной колонке. Узкие фракции, достаточно крупные по количеству, характеризовались физическими и химическими константами. Неотгоняемая с водяным паром часть продуктов реакции снималась с катализатора растворителем в экстракционном аппарате, замерялась и анализировалась. [c.276]

По Бухереру с сотрудниками [608], можно значительно проще и легче получать нафтиламины через сернистокислые эфиры фенолов. Следует предположить, что при этом сернистокислые эфиры фенолов реагируют в таутомерной форме, а именно в виде продуктов присоединения — кетонбисульфитов, что и объясняет легкость протекания реакции. Для проведения этого процесса в лабораторных условиях, безусловно, пеобдодимо иметь автоклав с мешалкой, так как фенолы не растворяются в водном аммиаке. Для получения [З-пафтиламина из р-нафтола Бухерер [609] приводит следующую пропись [c.235]

Несколько серий опытов было проведено на пилотной установке. Основными элементами установки являлись автоклав с быстроходной электромагнитной мешалкой турбинного типа и двухступенчатый поршневой компрессор для сжатия и подачи ВГФА. Последний отбирался из линии со II ступени парциальной конденсации. В автоклав загружался изобутилен или изобутан-изобутиленовая фракция, а также катализатор. Опыты проводились по полунепрерывной схеме, в условиях аналогичных лабораторным. Компри-мирование ВГФА (до 4—5 кгс/см ) требовалось для преодоления собственного давления паров углеводородов С4. Предварительные опыты показали, что во избежание отложения полимера на рабочих поверхностях компрессора и коммуникаций температура стенок должна быть не ниже 150 °С [203], для чего компрессор погружали в масляную ванну, снабженную нагревателем и терморегулятором. Описанная реакционная система оказалась вполне работоспособной в результате проведенных опытов была подтверждена принципиальная возможность проведения синтеза ДМД и непредельных спиртов на основе изобутилепа и ВГФА. Однако полностью преодолеть трудности и недостатки этого варианта технологии в описанных опытах не удалось. Место ввода ВГФА в реактор довольно быстро зарастало полимером, по-видимому, в результате попадания кислоты (катализатора). Целевая реакция протекала с недостаточной селективностью количество побочных продуктов было соизмеримо с суммарным количеством ДМД и непредельных спиртов. [c.87]

Навески 3 г полимочевины и 0,003 г триэтиламина помещают в стеклянный автоклав, охлаждают до 0°С и устанавливают на весы. В охлажденный прибор вливают 50 г окиси этилена (из баллона). Автоклав закрывают, герметизируют с помощью накидного болта, рубащку соединяют с термостатом и укрепляют в лабораторном аппарате для встряхивания прибор оградить сеткой ). В рубашке автоклава циркулирует теплоноситель при температуре 90 °С, поступающий из ультратермостата. [c.223]

В раствор 20 г фенола или анилина в 100 мл этилового спирта вносят никель Ренея (около 4 г, 1—2 полные чайные ложки) и помещают смесь в автоклав (из нержавеющей стали емкостью 200 мл) (см. рис. 50). Автоклав завинчивает лабораторный техник. Впускают в автоклав водород до давления 100 атм и поднимают температуру до 100°, рассчитав предварительно для предосторожности ожидаемое повышение давления. Включают мешалку. Вычисляют ожидающееся поглощение водорода. С хорошим катализатором поглощение водорода заканчивается за 6 час. При меньшей скорости поглощения (плохое качество катализатора) ее можно увеличить повышением температуры до 120—150°. Записывают падение давления и, когда гидрирование будет закончено, выключают мешалку и нагреватель прежде чем выпустить избыток водорода, дают автоклаву охладиться. Автоклав открывает техник. Смывают содержимое автоклава в стакан на 500 мл небольшим количе- [c.114]

Результаты лабораторных исследований прямого синтеза триэтилалюминия были проверены на опытной установке в реакторе емкостью 18 л [28]. Учитывая ножаро- и взрывоопасность процесса, в качестве реактора выбран автоклав с экранированным приводом мешалки. Он представляет собой герметичный аппарат, рассчитанный на высокое давление и снабженный быстроходной мешалкой турбинного типа, загрузочным штуцером и патрубком для выгрузки продуктов реакции. Общий вид реактора представлен на рис. 10. Технологическая схема установки показана на рис. П. [c.146]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология