Фениларсоновая кислота определение циркония

Осаждение циркония фениларсоновой кислотой изучалось И. П. Алимариным и О. А. Медведевой з. Авторы применили этот метод для определения циркония й минералах, горных породах и стали. [c.638]

Весовые методы определения ниобия и тантала в сплавах основываются на осаждении ниобия и тантала и прокаливании до пятиокисей. Для осаждения применяют хлорную, сернистую, фениларсоновую кислоты, БФГА [40]. Сравнительная оценка методов анализа сплавов на основе ниобия, содержащих от 1 до 25% молибдена, ванадия, титана и циркония, приведена в [158]. [c.23]

Алимарин И. П. и Медведева О. А. Определение циркония в минералах, горных породах и стали при помощи фениларсоновой кислоты. Зав. лаб., 1945, 11, № 4, с. 254—258. Библ. 13 назв. 2907 [c.123]

Редкоземельные элементы дают со стильбазо настолько слабое окрашивание, что оно не влияет на результат определения алюминия. Цирконий, образующий со стильбазо сине-фиолетовое соединение, должен быть предварительно отделе фениларсоновой кислотой. [c.197]

Осаждение циркония фениларсоновой кислотой — один из наиболее точных методов его определения. Метод пригоден для анализа минералов, горных пород и специальных марок стали при содержании циркония более 0,1%. [c.154]

Осаждение фениларсоновой кислотой было использовано для определения циркония в высоколегированных сплавах, содержащих титан, ниобий, бор, ванадий, алюминий, медь и большие количества хрома и вольфрама. Автором разработаны условия определения циркония при одновременном присутствии титана и вольфрама. Доп. перев. [c.583]

В качестве подходяш,его реактива для концентрирования циркония нами была взята фениларсоновая кислота, рекомендовавшаяся для весового определения циркония в горных породах [12]. Фениларсоновая кислота является достаточно избирательным и чувствительным реактивом на цирконий (гафний) при осаждении в присутствии перекиси водорода в этих условиях, в 1 N соляной кислоте, не осаждаются Т1, Та, ТЬ и другие элементы, аналогично реагирующие со многими реактивами для колориметрического определения циркония. В то же время удается выделить в осадок без носителя 25 мкг окисн циркония из 25 мл раствора. Подходящий коллектор для выделения в осадок еще меньших количеств циркония пе удалось подобрать. [c.136]

Хорошим реактивом для осаждения циркония является фениларсоновая кислота. И. П. Алимарин и О. А. Медведева [530] подробно исследовали условия образования осадка и наиболее полного отделения циркон)ия от примесей. Р. Б. Голубцова показала, что фениларсоновая кислота с брльшим успехом может быть применена для определения 0,1% и больше циркония в высоколегированных сталях, содержащих титан, ниобий, бор, ванадий, алюминий, медь, хром 1и вольфрам. Фениларсоиовую кислоту рекомендует также А. М. Дымов [226] для определения циркония в ферроцирконии, Соста]в осадка отвечает формуле 2гО(СбН5АзОзН)2, весовая форма после прокаливания осадка — 2 г02. Прокаливание ведут обязательно под тягой. [c.199]

Подробности и библиографию см. Е. Б. С е н д э л. Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949. Из числа органическпх реагентов, нашедших применение, хотя и менее обширное, чем дитизон, следует упомянуть бензоиноксим (см. Молибден , стр. 333), а-нитрозо-Э-нафтол (см. Кобальт , стр. 433), нитрон (см. Азот , стр. 794 и Рений , стр. 343), фениларсоновую кислоту (см. Цирконий , стр. 583, Торий , стр. 553 и Олово , стр. 305), н-пропиларсоновую кислоту (см. Цирконий , стр. 583), солянокислый бензидин (см. Сера , стр. 736) и таннин (стр. 140). [c.145]

Фениларсоновая кислота СбН5АзО(ОН)2 — весьма избирательный осадитель для четырехвалентных катионов и в первую очередь для циркония, причем в определенных условиях осаждения может быть достигнуто отделение циркония от ряда элементов, в том числе урана, тория, алюминия, железа, редкоземельных элементов и др. [243]. Войт с сотр. [707, 708] показал возможность соосаждения Ыр(1У) и Ри(1У) с фениларсонатом циркония. [c.280]

Соли циркония образуют с фениларсоновой кислотой хлопьевидный осадок фениларсоната циркония [1686], легко растворимый в H2SO4 (1 1) и трудно растворимый в H I. Осадок фениларсоната тория, напротив, легко растворяется даже в разбавленной НС1 (1 1). Количественное разделение эквивалентных количеств ТЬОг и Zr02 достигается при проведении реакции в растворах, 6 iV по НС1 или 3,5 N по H2SO4 при переосаждении. Добавление к раствору определенного количества 3%-ной НгОг предотвращает осаждение титана. [c.131]

Навеску анализируемого материала переводят в раствор, который доводят до 200—300 мл, прибавляют, соляную кислоту до 10%-ной концентрации (по объему). Для осаждения применяют 10%-ный раствор фениларсоновой кислоты в солянсж кислоте (1 1). Для осаждения 50 мг Zr требуется не менее 250 мг фениларсоновой кислоты. Раствор с осадком нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин., затем осадок отфильтровывают горячим через плотный фильтр (синяя лента) и промывают раствором НС1 (1 99), содержащим 0,1% фениларсоновой кислоты. Осадок в фарфоровом тигле озоляют и прокаливают при 1100° С до постоянного веса. В присутствии титана, ниобия и церия перед осаждением прибавляют 30—40 мл 3%-ного раствора перекиси водорода. Если требуется переосаждение (в присутствии больших количеств железа и других примесей), то осадок вместе с фильтром переносят в стакан, прибавляют 10—20 мл H2SO4 (1 1), 20 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, 5—10 мл НС1 (1 1) и нагревают (для растворения примесей). Раствор разбавляют до 100—200 мл и прибавляют 5—10 жл 10%-ного раствора фениларсоновой кислоты. При малых количествах циркония осаждение производят из объема не более 25—30 мл, а раствор с осадком оставляют на ночь. При анализе ферроциркония или при определении циркония в сталях рекомендуется большую часть железа предварительно отделить экстракцией хлоридов эiфиpoм. [c.63]

Применению комбинированных спектрально-химических методов для определения металлов посвяшены многие работы (18—21]. Так, например, рекомендуется [201 перед спектрографическим определением гафния в минеральном сырье выделять его вместе с цирконием в виде фосфатов и затем переводить в двуокиси. При определении гафния в горных породах проводилось [211 предварительное его концентрирование вместе с цирконием, ниобием и танталом путем осаждения фениларсоновой кислотой из солянокислого раствора, полученного после разложения пробы. Осадки прокаливали при 1000° С, золу смешивали с угольным порошком в отношении 1 4, смесь помещали в отверстие угольного анода и снимали спектр на спектрографе КС-55 при щели 0,01 мм в дуге тока 25 а. Градуировочные графики строили в координатах Ig I — Ig С с учетом фона по линии Hf 2866,37 A в интервале концентраций 0,007—0,3% Hf. Эталоны готовили введением окислов гафния и циркония в TiO . Все четыре элемента определяются одновременно. Найдено, что чувствительность анализа зависит от степени обогащения. Последняя обычно колеблется в пределах 100—300 раз, что позволяет получить нижний предел чувствительности 2 10 / для каждого из определяемых элементов при средней квадратичной ошибке 10—15%. [c.419]

Фениларсоновая кислота и ее различные производные обра-зуют с цирконием в кислом растворе труднорастворимые осадки. -Диметиламиноазофениларсоновая кислота дает окрашенный осадок, который после промывания можно разложить аммиаком (или едкой щелочью). После этого измеряют желтую окраску раствора аммонийной или щелочной соли я-диметиламиноазо-фениларсоновой кислоты, образовавшейся в количестве, эквивалентном цирконию, который был с ней связан . Этот метод был применен к определению циркония в стали Для этого был нс пользован метод Назаренко краткое описание которого дается ниже. [c.528]

Для определения сотых долей процента церия из колбы на 250 мл отбирают аликвотную часть в 10 мл в мерную колбу на 100 мл, добавляют 15 мл 5%-ного раствора тиомочевины, дают постоять 15 мин, после чего приливают 10 мл 20%)-ного раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл 5%-ного раствора фениларсоновой кислоты (если в сплаве присутствует цирконий), 3—4 капли индикатора и нейтрализуют 50%-ным раствором ацетата натрия до обесцвечивания. Затем приливают 5 мл раствора реагента, разбавляют водой до метки и перемешивают. [c.147]

Фениларсоновая кислота из сильнокислых растворов солей циркония (и гафния) выделяет белый хлопьевидный осадок, который после высушивания на воздухе имеет примерный состав ( 6H5 0As02)2Zr-хНгО. Определение заканчивают прокаливанием осадка до 2гОг. [c.154]

Тузова и Немодрук [7] описали для анализа силикатов осаждение циркония фениларсоновой кислотой с последующим переосаждением /г-(/г-диметиламинофенилазо)-бензоларсоновой кислотой. После прокаливания комплекса образуются двуокиси циркония и гафния, определение которых заканчивается методом рентгеновской спектрографии. [c.454]

Метод осаждения циркония фениларсоновой кислотой был детально исследован И. П. Алимариным и О. 13. Медведевой [46], показавшими его пригодность для выделения и определения самых малы.< количеств циркония. Осаждение количественное до концентрации соляной кислоты 50% (по объе му) мешают большие количества серной кислоты и фтор-ион. Ход анализа при весовом определении см. [47, стр. 770], а также дополнения к разд. VI. [c.177]

Наличие арсоногруппы способствует образованию особо устойчивых комплексов с такими элементами, как 2г, Т1, Зс, и, ТЬ, РЗЭ и некоторыми другими. Продукты реакций элементов с фениларсоновой кислотой — неокрашенные соединения они находят в основном применение для весового определения или для отделения мешающих элементов. Фениларсоно-вая кислота применяется также для определения олова, тория в монаци-товых песках, для осаждения циркония с отделением его от прочих элементов [31. [c.192]

Некоторые органические кислоты и их производные занимают значительное место в весовых методах определения циркония. Применение этих реагентов преследовало цель повысить специфичность реакции на тшрконий. В первую очередь, сюда следует отнести фениларсоновую кислоту и многочисленные се производные, действие которых обусловлено наличием в иих группировки — АзО(ОН)2. [c.307]

Бензолсульфиновая кислота С Нь80,Н [31] реагирует с цирконием так ж е, как и фениларсоновая кислота, только в менее кислой среде. Фенилар-соновая кислота и 4-диметиламиноазобензол-4-арсоновая кислота были применены Тузовой и Немодруком [158] для рентгеноспектрального определения малых количеств 2г и Н в силикатных породах. [c.307]

Выло найдено также, что в угольной дуге постоянного и переменного тока интенсивность дуговых линий ниобия и тантала значительно возрастаете присутствии добавок солей щелочных металлов и двуокиси кремния, что позволяет увеличить чувствительность прямого спектрального определения этих элементов на один порядок [116J. Недавно опубликована методика непосредственного спектрографического определения ниобия в минералах титана и циркония с воспроизводимостью от 10 до 20—25% [117]. Пз более точных количественных методов спектрального определения ниобия и тантала в рудах следует отметить методы, основанные на предварительном концентрировании этих элементов химическим путем [118]. Обычно для обогащения применяются различные химические методы 1) фениларсоновая кислота, 2) танниновое осаждение на носителе, 3) осаждение аммиаком (гидратный способ). В зависимости от степени химического обогащения достигается в некоторых случаях чувствительность определения порядка [c.493]

Фениларсоновая кислота и различные производные дают слаборастворимые осадки с цирконием в кислом растворе. п-Диметиламиноазофенилар-соновая кислота дает красно-коричневый осадок, который после промывки можно разложить NH4OH и измерить интенсивность желтой окраски конечного раствора Этот метод был применен при определении циркония в стали С этим реагентом, однако, не удалось получить удовлетворительных результатов при определении циркония в чистом растворе (Хок ). При низких концентрациях циркония были получены заниженные результаты из-за потерь на растворимость, а при более высоких концентрациях значения были завышены (отношение реагента к цирконию в осадке выше, чем теоретическое 1 1). Торон (стр. 757) является другим производным арсоновой кислоты, который был использован в качестве прямого колориметрического реагента на цирконий (10—100 7 в 10 жл) [c.877]

Арсоновые кислоты (арсоновая, фениларсоновая, п-оксифе-ниларсоновая, арсаниловая кислоты) образуют с четырехвалентными металлами IV группы Периодической системы нерастворимые в воде комплексы состава МАг. Состав осадков не строго стехиометричен, и поэтому их нельзя применять для непосредственного весового анализа. Обычно осадки сжигают до окислов металлов и взвешивают. Главное преимущество этих реагентов состоит в том, что их можно применять для избирательного определения циркония (IV), гафния (IV) и титана(IV) в присутствии многих других металлов, таких, как цинк, марганец, никель, кобальт, алюминий, медь, кальций, магний и хром. На практике их чаще всего применяют для определения циркония. [c.156]

Арсаниловая кислота реагирует подобно фениларсоновой кислоте. По данным Шанделла [111], в присутствии сравнительно больших количеств ионов при определении циркония получаются более точные результаты с этим реагентом, чем с фениларсоновой кислотой. Это утверждение не нашло подтверждения. Тем не менее арсаниловую кислоту значительно чаще используют, чем другие производные арсоновой кислоты. [c.157]

Количественное определение ниобия и циркония в полученных отдельных фракциях производилось путем осаждения указанных элементов фениларсоновой кис.тотой [12, 13), поскольку она с достаточной полнотой отделяет их от А1, Ге, Т1 и Мп. Отделение ниобия или циркония производили в сернокислой среде Раствор нагревали до кипения, прибавляли 6—10 мл 2—5%-ной арсоновой кислоты и продолжали нагревать несколько минут до коагуляции осадка. После охлаждения добавляли кашицу пз беззольного фильтра, перемешивали и фильтровали через плотный фпльтр. Осадок промывали, сжигали и прокаливали. Вес полученного осадка пересчитывали на соответствуюш,ий окисел или карбид, в зависимости от присутствия его в той или другой фракции. Железо в растворе определяли колориметрическим методом с сульфосалициловой кислотой. Марганец определяли объемным серебряно-нерсульфатпым методом, а алюминий — по разности с железом. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология