Руды, определение следов элементов

Однако к моменту открытия периодического закона только лишь стали утверждаться представления о молекулах и атомах. Причем атом считался не только наименьшей, но и элементарной (т. е. неделимой) частицей. Прямым доказательством сложности строения атома было открытие самопроизвольного распада атомов некоторых элементов, названное радиоактивностью. В 1896 г. французский физик А. Беккерель обнаружил, что материалы, содержащие уран, засвечивают в темноте фотопластинку, ионизируют газы, вызывают свечение флюоресцирующих веществ. В дальнейшем выяснилось, что этой способностью обладает не только уран. Титанические усилия, связанные с переработкой огромных масс урановой смоляной руды, позволили П. Кюри и М. Склодовской открыть два новых радиоактивных элемента полоний и радий. Последовавшее за этим установление природы а-, (5- н у-лучей, образующихся при радиоактивном распаде (Э. Резерфорд, 1899 —1903 гг.), обнаружение ядер атомов диаметром 10 нм, занимающих незначительную долю объема атома (диаметр 10 нм) (Э. Резерфорд, 1909— 1911 гг.), определение заряда электрона (Р. М и л л и к е н, 1909— 1914 гг.) и доказательство дискретности его энергии в атоме (Дж. Ф р а н к, Г. Г е р ц, 1912 г.), установление заряда ядра, равного номеру элемента (Г. Мозли, 1913 г.), и, наконец, открытие протона (Э. Резерфорд, 1920 г.) и нейтрона (Дж. Чедвик, 1932 г.) позво или предложить следующую модель строения атома [c.23]

Определение кремневой кислоты в виде фтористого кремния. При анализе различных силикатов, руд, шлаков и металлов часто выделяют в нерастворимом состоянии кремневую кислоту и взвешивают. Известно, что силикагель является хорошим адсорбентом. Поэтому естественно, что осадок кремневой кислоты содержит обычно примеси ряда металлов, что часто необходимо учитывать. Так, например, при анализе каолинов, бокситов, сплавов, содержащих кремний, и т. п. осадок кремневой кислоты обычно захватывает значительную часть титана , содержащегося в породе, а также ионы железа, щелочных металлов и других элементов. Поэтому при точных анализах поступают следующим образом. [c.112]

Сводные библиографические и табличные данные по спектрофотометрическим методам определения следов элементов в природных, производственных объектах и объектах окружающей среды представлены в ряде монографий, руководств [10-18, 20, 25, 26, 87-92], обзорах [93-95], приложении к спектрофотометру СФ-2000 (см. 14.4.4). справочной литературе [68]. Ряд таких данных по определению следов металлов и неметаллов в экологически важных объектах, рудах, цветных металлах, сплавах, сталях представлен в таблицах 14.4.21-14.4.50 . [c.291]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

При определении содержания следов элементов (<0,1 %) в минералах и горных породах или редких и рассеянных элементов в рудах и промышленных отходах завершение анализа микрохимическими методами дает более точные результаты. [c.10]

Наиболее часто требуется определять бериллий в присутствии Ре, А1, М , 2п, Мп, Т1, 2г, реже Мо, У (в рудах и продуктах обогащения), Си, N1, Со, Ре, А1, М (в сплавах). Все возрастающее значение бериллия в ядерной технике вызвало необходимость разработки методов отделения его от и, ТЬ и элементов с большим сечением захвата нейтронов (редкоземельные элементы, бор). Особую трудность представляет отделение следов бериллия от больших количеств других элементов. Эта проблема возникает при определении содержания бериллия в биологических пробах, в воздухе, в горных породах, а также при выделении радиоактивных изотопов. В этих случаях обычно используют соосаждение микроколичеств бериллия с коллекторами, избирательную экстракцию или ионный обмен с применением маскирующих средств. Для более эффективного разделения часто комбинируют несколько методов. [c.125]

Вследствие быстроты определений, простоты методики, чувствительности и селективности многих реакций, применяемых в фотометрии, она получила широкое распространение. Чаще всего ее применяют для определений микроколичеств (следов, примесей) различных элементов в почвах, растительном материале, рудах, сплавах, химических реактивах. [c.341]

При определении малых количеств элементов в материалах высокой чистоты, биологических материалах, породах и рудах экстракционные методы приобретают большое значение. Экстракция используется как для выделения микрокомпонентов из основы, так и для количественной оценки их содержания после концентрирования (экстракционно-фотометрические определения). Классификация практических случаев применения экстракции в анализе следов представлена на схеме (стр. 4). [c.3]

Чувствительность метода определения лития в рудах была повышена описанным приемом примерно на два порядка. Чувствительность и надежность метода определения возрастают с увеличением подачи пробы в разряд. Вместе с тем сгорание одной частицы пробы должно заканчиваться к моменту поступления в разряд следующей частицы. В противном случае соответствующие вспышки аналитической линии будут зарегистрированы как одна вспышка и возникнет обусловленная этим фактом ошибка анализа. Поэтому целесообразно пользоваться источниками, дающими наиболее короткие вспышки с крутым фронтом. По-видимому, перспективно применение плазменных источников спектра. С помощью этого приема может быть раздельно определено содержание различных минералов одного и того же элемента в пробе и дана количественная характеристика неоднородности распределения интересующего элемента по объему пробы. Если анализируемый элемент входит в два или несколько минералов в различных концентрациях, то каждому из минералов будет соответствовать характерная амплитуда и форма световых вспышек. При неоднородном распределении элемента по объему число вспышек, регистрируемых за время экспозиции, будет функцией места, из которого взята проба. [c.24]

Флуоресцентные методы мало приемлемы для идентификации минералов, но могут служить для открытия и определения в них следов различных элементов, например хрома в сапфирах и рубинах, урана в рудах ж молибдена в шеелите. [c.176]

Перед проведением анализа эманационным методом исследуемую пробу следует перевести в раствор, так как из раствора можно достаточно просто (например, путем продувания воздуха) выделить всю накопившуюся к определенному моменту времени эманацию. Определение -активности эманаций можно осуществить с большой чувствительностью и точностью. Далее путем расчетов определяют содержание в руде урана, тория или другого какого-либо элемента (входящего в радиоактивное семейство). Этот метод нашел широкое применение при анализе различных природных объектов. [c.206]

Надежность определения высоких содержаний элементов зависит главным образом от точности взятия малых навесок и разведения растворов. Во избежание чрезмерного разбавления в ряде конструкций предусмотрена возможность поворота горелки под углом к излучению источника. Некоторые исследователи рекомендуют проводить измерения поглощения но менее чувствительной линии. Нанример, определение марганца в силикатных породах ведется по линии 2794,82 А с чувствительностью 0,07 мкг/мл, в то время как для определения в марганцевой руде следует работать но линии 4030,76 А с чувствительностью 0,85 мкг/мл. Если в первом случае шкала стандартных растворов готовится с концентрациями 1 2,5 5 10 15 и 20 мкг/мл закиси марганца, то во втором случае шкала состоит из растворов, содержащих 50 100 125 150 и 200 мкг/мл закиси. [c.212]

Всеобщее признание роли примесей элементов вызывает воз растающий интерес к развитию техники их определения. Следы элементов участвуют в физиологических реакциях, обусловливая изменения свойств сплавов, таких, как твердость, устойчивость к коррозии, электропроводность и т. п. Следы некоторых благородных металлов также играют эту важную роль, однако, по-видимому, больший интерес представляет определение этих элементов в природных материалах. Содержание благородных металлов в рудах очень мало, часто порядка Ю %, причем менее растворимые металлы, например родий, иридий и рутений, составляют очень малую долю общего количества благородных металлов. Содержание осмия, а возможно и рутения, во многих рудах неизвестно, несмотря на развитие техники определения следовых количеств элементов. Действительно, за сто с лишним лет не предложено метода, который давал бы надежные результаты при прямом определении каждого из благородных металлов в рудах. [c.135]

Нейтронно-активационный анализ широко применяется для определения следов элементов в горных породах, минералах, рудах, биологических объектах, при биохимических и геобиохимических поисках рудных месторождений, экспресс-анализе и анализе сверхчистых веществ. [c.15]

Ряд материалов (например, руды, минералы, осадки и высушенные замораживанием биологические материалы) анализируют методом РФС, сначала растирая их, а затем размальшая в тонкий порошок с частицами менее 50 мкм в диаметре. Затем порошок прессуют в таблетку. Если необходимо, добавляют 5-10% связующего материала (целлюлоза, поливинилацетат), чтобы сделать таблетку механически устойчивой. Прессованные таблетки отвечают требованиям для определения следов и примесных элементов. [c.82]

Определению тория в виде фторида мешают элементы, дающие нерастворимые фториды, например, р. з. э., Се и щелочноземельные металлы. При определении малых количеств тория взвешивание осадка производят после непосредственного прокаливания фторида до окиси. При больших количествах фторида тория осадок переводят в гидроокись или сульфат, затем торий осаждают в виде оксалата и прокаливают до окиси. Для определения малых количеств тория, порядка 10—50 мг, метод очень надежен. Практически метод осаждения фторида тория чрезвычайно важен для отделения тория от различных элементов, образующих растворимые комплексы с фторидами или же растворимые фториды. Так, например, достигается отделение от Nb, Та, W, Fe и др. Комплексные фторцирконат и фтортитанат не очень сильно растворимы и могут осаждаться вместе с торием в случае присутствия в растворе избытка щелочных металлов [1749]. Гафний ведет себя аналогично. Метод часто применяют при анализе ториевых амальгам [295], а также при определении следов тория в рудах [908]. [c.35]

При определении п 10- — п 10 % галлия в полиметаллических рудах и концентратах использован метод изотопного разбавления [304]. Галлий отделяют экстракцией эфиром и определяют флуоресцентным методом с 8-оксихинолином. Метод применен также для субстехиометрического определения следов металлов [1350]. Галлий при этом определяют в виде комплекса с ЭДТА с использованием радиоизотопа Ga (Ti/ =78 час.) Косвенным путем галлий можег быть определен по измерению активности осадка [Со (NH3)6]GaF6 при использовании изотопа Со ( - и Y-излучение) [1386]. Для 4—250 мкг Ga ощибка определения составляет 10%. Описан также радиохимический анализ смеси Ga, In и Т1 на соответствующие элементы с применением методов разделения [1387]. [c.169]

Вообще амперометрическое титрование может оказать существенную помощь при решении основных задач современной аналитической химии. Хорошо известно, что развитие науки и техники требует дальнейшего совершенствования методов анализа и что важнейшими задачами являются сейчас следующие определение малых количеств (порядка тысячных и десятитысячных долей процента) всех элементов селективное определение этих элементов в комплексных рудах и в различных продуктах производства металлургических предприятий, в том числе в чистых и сверхчистых металлах автоматизация химико-аналитического контроля производства на предприятиях черной И цветной металлургии. При решении такцх проблем придется в некоторых случаях жертвовать быстротой выполнения анализа ради достижения более высокой точности и избирательности определения. Исходя из теоретических и практических особенностей и преимуществ амперометрического титрования, можно не сомневаться в том, что оно окажется во многих случаях одним из удобных методов для решения указанных задач. [c.25]

Ловушки, содержащие нефть и газ, очень редко встречаются как разрозненные объекты по разрезу и по площади, они обычно концентрируются в определенных участках земной коры. Эти участки различны по структуре и генезису, но обладают общей важнейшей в рассматриваемом аспекте чертой их строение обеспечивает формирование залежей нефти и газа и их сохранность. Такие участки земной коры, с которыми закономерно связаны ловушки, заключающие нефтяные и газовые залежи, называют месторождениями нефти и газа. И.О. Брод определял месторождение нефти и(или) газа как совокупность залежей данных полезных ископаемых, контролируемых единым структурным элементом и заключенных в недрах одной и той же площади. Сходное определение этого понятия давали многие исследователи (А.Г. Алексин, И.В. Высоцкий, И.М. Губкин, А.Я. Креме, К.Г. Ла-ликер, А.И. Леворсен). В современной литературе можно встретить такое же определение месторождения. Многими исследователями (А.А. Бакиров, Н.Б. Вассоевич, H.A. Еременко, М.К. Калинко, К.С. Маслов, В.Б. Оленин) подчеркивалось, что понятие месторождение включает не только совокупность залежей, но и весь объем земной коры, в котором заключены залежи нефти и(или) газа. Следует отметить, что месторождения нефти и газа и других флюидов не являются собственно местами их рождения , а представляют собой только участки их скопления. Так, А.А. Бакиров, А.Э. Бакиров, В.И. Ермолкин вместо термина месторождение нефти или газа говорят о местоскоплениях нефти и газа и относят их не к элементам районирования, а к локальным скоплениям нефти и газа. Термин месторождение нефти или газа исторически возник по аналогии с залежами других полезных ископаемых, в частности руд, хотя далеко не все руды образуют скопления на месте своего рождения, но термин месторождение глубоко укоренился, широко распространен и используется в науке и практике, и, по мнению авторов, не имеет смысла его искоренять из нефтяной геологии. [c.320]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

I. Г. И. Кибисов и др., сб. Применение универсального метода количественного спектрального элементарного анализа , ч. 1 и 2, изд. ЛДНТП, 1965.— 2. А. М. Дымов, Технический анализ руд и металлов, Госхимиздат, 1957.— 3. Анализ минерального сырья, под ред. Ю. Н. Книпович и Ю. В. Морачевского, Госхимиздат, 1956. — 4. Комплексометрия, Теоретические основы и практическое применение, Госхимиздат, 1958,-—5. Р. Пршибил, Ком-йлексоны в химическом анализе, ИЛ, 1960.—6. В. Ф. Г и л л е б р а н д т и др., Практическое руководство по неорганическому анализу, Госхимиздат, 1957.— 7. Е. Б. С е н д э л. Колориметрические методы определения следов металлов, Изд. Мир , 1964, стр, 43. — 8- И. А. Церковницкая и др., сб. Методы количественного определения элементов , Изд. ЛГУ, 1964, стр. 84,— [c.216]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Необходимость исследования содержания следов элементов в осадочных железных рудах побудила использовать для этой цели в университете Ноттингемшира спектральный эмиссионный и рентгеноспектральный методы. Два образца типичного железистого песчаника из-нортгемптонских бурых железняков были проанализированы химически и затем исследованы спектральными методами. Местонахождение проб А — Д), взятых из железистых конкреций, показано на рис. 40, из которого видно, что образец а имел простую кольцевую структуру, в то время как образец б состоял из многочисленных серий диффузионных колец. Из табл. 10 можно видеть, что имеет место весьма определенное взаимоотношение между миграцией некоторых элементов в направлении от Л к Г в образце а (рис. 40), но в образце б картина затуманена вторичными диффузионными продуктами. Преждевременно использовать эти анализы для выдвижения теоретических соображений, но ясны отправные моменты для проведения исследования интересной и широко распространенной [c.183]

Ванадий относится к элементам, которые в высшей степени окисления образуют наиболее прочные соединения с лигандами,содержащими донорные атомы кислорода, а медь - с лигавдами,содержащими донорные атомы азота. Поэтому для определения указанных элементов следует выбрать такой органический реагент, чтобы в состав его входили как донорные атомы азота, так и донорные атомы кислорода. Поскольку содержание ванадия в никелевых рудах весьма мало, целесообразно применять методы предварительного конценгрирования. Для этой цели в аналитической практике часто используют оксихинолин. [c.79]

Выло найдено также, что в угольной дуге постоянного и переменного тока интенсивность дуговых линий ниобия и тантала значительно возрастаете присутствии добавок солей щелочных металлов и двуокиси кремния, что позволяет увеличить чувствительность прямого спектрального определения этих элементов на один порядок [116J. Недавно опубликована методика непосредственного спектрографического определения ниобия в минералах титана и циркония с воспроизводимостью от 10 до 20—25% [117]. Пз более точных количественных методов спектрального определения ниобия и тантала в рудах следует отметить методы, основанные на предварительном концентрировании этих элементов химическим путем [118]. Обычно для обогащения применяются различные химические методы 1) фениларсоновая кислота, 2) танниновое осаждение на носителе, 3) осаждение аммиаком (гидратный способ). В зависимости от степени химического обогащения достигается в некоторых случаях чувствительность определения порядка [c.493]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Методы отделения кобальта от мешающих элементов (или наоборот) перед заключительным определением здесь менее многочисленны, чем при анализе руд и сплавов кобальта на железной основе. Обычно кобальту сопутствует в значительных количествах только какой-либо один элемент, составляющий основу сплава содержание других элементов невелико. Так, при определении кобальта в никеле или в сплавах с высоким содержанием последнего применяют следующие методы предварительного отделения или маскирования посторонних элементов. Железо экстрагируют в виде хлорида изопропиловым эфиром [1188], осаждают окисью цинка [109] или маскируют цитратом аммония [1417]. Медь связывают тиомочевиной [1417]. Для отделения кобальта от большей части никеля пользуются экстракцией роданидных [775], антипирин-[1518] или дианти-пирилметанроданидных [88] комплексов кобальта, осаждением диэтилдитиокарбамината [1200] или 1-нитрозо-2-нафтолата кобальта, поглощением хлоридного комплекса кобальта анионитом [1082]. В одной из работ рекомендовано [1002] перед [c.198]

У1етоды отделения. При определении магния в рудах и концентратах применяются следующие методы отделения мешающих сопутствующих элементов осаждение уротропином, смесью уротропина и диэтилдитиокарбамината натрия, смесью уротропина и NagS, смесью нитрозофенилгидроксиламина и диэтилдитиокарбамината натрия, двукратное осаждение аммиаком в присутствии (NH4),S,03. [c.196]

Автор находит, что наиболее благоприятными условиями определения селена являются следующие. 20 г измельченной руды обрабатывают на холоду 125 мл азотной кислоты (пл. 1,4г/сл , прибавляя ее. небольшими порциями в продолжение 10 мин. Затем нагревают до кипения и по охлаждении вводят 60 мл серной кислоты (пл. 1,84 г см , причем происходит кристаллизация сернокислых солей. Выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, разбавляют 300 мл воды, к разогревшемуся при этом раствору прибавляют 20 мл соляной кислоты (пл. 1,19° С) и нагреваю до растворения солей. Разбавив раствор до 400 мл, отфильтровывают нерастворившуюся породу, нагревают до 60° С, пропускают 10 мин SOj, прибавляют 3 мл 10 %-ного раствора гидразина и оставляют стоять до охлаждения. Затем отфильтровывают загрязненный другими элементами селен через небольшой плотный фильтр, который вместе с осадком переносят в коническую колбу и обрабатывают 10 мл соляной и несколькими каплями азотной кислоты, нагревая при температуре водяной бани и взбалтывая до распадения фильтра. Разбавляют водой, фильтруют и обрабатывают рартвор 2 мл раствора гидразина. По охлаждении до комнатной температуры отфильтровывают очищенный селен через взвешенный фильтровальный тигель, промывают водой, сушат в течение получаса при 105° С и взвешивают. Доп. ред. [c.391]

При определении цинка в рудах Е. G. R. А г d а g h и G. R. В о а g а г d find. Eng. Ghem., 16, 297 (1924)] получали удовлетворительное отделение 0,2 е цинка от такого же количества желе а или алюминия однократным осаждением последних следующим способом солянокислый раствор хлоридов этих элементов выпаривают приблизительно до 2—3 мл, прибавляют 5 г хлорида аммония, перемешивают, приливают 10 мл концентрированного раствора аммиака и 25 мл воды, фильтруют ж промывают осадок раствором, содеря ащим 5 г хлорида аммония и 5 аммиака в 100 мл. [c.480]

Экстракцию германия при помощи СС14ИЗ растворов НС1 7М использовали для отделения его от некоторых элементов [732, 734, 742—744], в том числе от циркония [733], от мышьяка [736, 737, 741], при определении германия в цинковых концентратах и окиси цинка [735], при фотометрическом отделении следов германия [738, 739], фотометрическом определении германия в рудах, углях, промышленных отходах [740], анализе руд [744], получении As без носителя [99, 745], определении германия в морской воде [642]. Экстракцию керосином [730], МИБК [748] применяли при непосредственном фотометрическом определении германия в органической фазе после введения подходящего реагента. Мышьяк-77 можно получить, удаляя радиоактивный германий экстракцией бензолом [731]. [c.131]

Обратите внимание на двойственпость поведения висмута в природе. С одной стороны, оп может концентрироваться в минералах, а с другой — рассеиваться в рудах (особенно сульфидных) так, что содержание его в них можно определить лишь одним словом — следы . Ярко выраженная способность висмута к образованию собственных минералов не позволяет отнести его к рассеянным элементам в общепринятом значении этого слова. В чужие кристаллические решетки он, как правило, не входит. Исключение — свинцовый минерал галенит РЬ8, в решетке которого при определенных условиях висмут может удерживаться без образования собственных минералов. [c.242]

В практике спектрального анализа минералов, руд и горных пород часто возникает необходимость количественного определения малых содержаний химических элементов порядка — Ю- %. При выборе основы для эталонов с тем же самым минералого-петрографическим составом, что и у анализируемых проб, и в то же время свободных от определяемых элементов, приходится сталкиваться с большими трудностями. Эти трудности часто бывают непреодолимы, так как невозможно найти минералы или горные породы для изготовления основы эталонов, не содержащие следов определяемых элементов. [c.128]

При составлении второго тома авторы придерживались определенного плана. Каждая глава начинается с перечисления важнейших областей применения элемента и его соединений, а также, по возможности, с описания некоторых экономических сведений о них. Далее следует характеристика исходного сырья — минералов и руд редких элементов. Этот раздел заканчивается кратким изложе- [c.5]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются йодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связываются в комплексы и с йодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием комплексоном [26], и не осаждается йодидом. Подробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение йодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором йодида калия из микробюретки с делениями по 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда эти элементы присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой) не мешают определению. Не мешает также и таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1 = 1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе руд. В свинцовой руде, содержавшей [c.179]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Из работ, помещенных в разделе VII, рекомендуется обратиться к книге Практическое руководство по неорганическому анализу (см. разд. VII, п. 1). Просмотрев по предметному указателю вопросы, относящиеся к определению таллия, надо внимательно прочитать материал об экстрагировании эфиром, колориметрирова-нии с метиловым фиолетовым. В главе о марганце необходимо обратить внимание на методы разложения марганцевых руд. По известному руководству Анализ минерального сырья (см. разд. VII, п. 22) следует, ознакомиться с методами разложения марганцевых руд. Современное состояние аналитической химии таллия достаточно отражено в сб. Методы определения и анализа редких элементов (см. разд. VII, п. 62) в статье А. И. Бусев, [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология