Помещение для хроматографирования

Процесс хроматографирования, протекающий с использованием сорбента (или твердого носителя), помещенного в цилиндрическую колонку, получил название хроматографии на колонках. На колонках может быть реализован любой из описанных выше механизмов хроматографического разделения. [c.97]

Для получения ацетилпроизводных к помещенной в сухую стеклянную пробирку навеске 0,2 г жирных спиртов по каплям приливают 1 мл ацетил хлорида, раствор осторожно нагревают до кипения и выдерживают при слабом кипении 1 мин. Непрореагировавший ацетилхлорид удаляют из раствора током сухого азота. Отобранную микрошприцем пробу подают на хроматографирование. [c.112]

При колебании температуры в помещении разделение алкалоидов плохо происходит. Хроматографирование в термостате дает очень четкое их разделение. Поэтому в зимнее время хроматографирование лучше всего проводить в термостате при температуре 22—25°. [c.51]

Используют вариант метода бумажной хроматографии, позво-ляющий проводить операцию разделения франция и актиния очень быстро. Большая скорость разделения достигается благодаря тому, что для хроматографирования применяют полоски бумаги малой длины, а само разделение проводят в приборе, помещенном в термостат, позволяющий поддерживать повыщенную температуру опыта. [c.386]

Разработан газохроматографический метод определения стирола, а-метилстирола, акрилонитрила, метилметакрилата, этилбензола, изопропилбензола и углеводородов изопентановой фракции в воздухе производственных помещений. Метод заключается в концентрировании примесей из воздуха в специальной ловушке с последующим хроматографированием десорбированной пробы [199]. [c.182]

Подвижной фазой служит н-гексан. Нижний край пластинки должен быть помещен в растворитель не более чем на 0,4—0,7 мм. Дают растворителю возможность подняться на 10 см, затем вынимают и сушат на воздухе до полного испарения подвижного растворителя. Спустя 10—15 мин пластинку обрабатывают 1 %-ным раствором дифениламина в ацетоне [9] и облучают в течение 5— 10 мин. На пластинке проявляются синевато-серые пятна с величиной Ят, равной 0,65. Чувствительность реакции 8 мкг. В данных условиях хроматографирования другие хлорорганические пестициды не мешают определению. Результаты определения приведены в табл. 1. [c.15]

Температура помещения, в котором находятся сосуды для хроматографирования, должна быть по возможности постоянной. [c.223]

Удобна в эксплуатации десорбционная приставка, описанная в работах [7, 8] и применявшаяся авторами (рис. 3.2). Основным узлом приставки является печь, обогреваемая электрической спиралью и помещенная в защитный кожух. Сорбционная трубка вставляется внутрь печи так, чтобы газ-носитель проходил через нее в направлении, противоположном направлению воздуха при отборе пробы. Приставка включает двухпозиционный шестиходовой обогреваемый газовый кран, который позволяет направлять поток газа-носителя в аналитическую колонку через капилляр, служащий для улавливания элюированных с сорбента примесей, или минуя его. Такая конструкция дает возможность сократить продолжительность цикла анализа за счет того, что десорбция может производиться во время хроматографирования предыдущего образца. [c.58]

Состав полифосфорной кислоты определяют методом одномерной восходящей хроматографии. Для этого применяют четырехугольные (размером 40 х19 х29 см) или круглые стеклянные сосуды с отшлифованными краями, на шлиф, смазанный жиром, кладут стеклянную пластинку, герметично закрывающую сосуд. Хроматографическую бумагу подвешивают внутри сосуда на закрепленные стеклянные палочки, нижние концы бумажных полос должны быть погружены в растворитель, налитый непосредственно в сосуд на высоту 1—1,5 см. Температура помещения, в котором находятся сосуды для хроматографирования, должна быть по возможности постоянной. Используют хроматографическую бумагу (английский ватман № 1 и № 3, немецкий ватман № 13, отечественная — марки С ), разрезанную на полосы размером 38 х14,5 см. Наилучший эффект достигается на бумаге, нижняя часть которой (погруженная в растворитель для хроматографирования) заострена. Исследуемые вещества наносят на линию старта , находящуюся на расстоянии 1,5—2 см от нижнего конца бумаги, погруженного в растворитель. Одну из таких бумажных полос используют для хроматографирования эталона. [c.125]

Для нисходящего метода получения хроматограммы служит камера (кристаллизатор диаметром 34 см и высотой 10 см), в которой помещен сосуд с растворителем на подставке (4 см) (рис. 38). Пластинку помещают на специальной раме в камеру так, чтобы верхний ее конец с нанесенной пробой был в резервуаре с растворителем, а нижний — на дне камеры. Растворитель из резервуара подается на пластинку при помощи бумажной полоски, затем он проходит вниз через пластинку и стекает на дно камеры. После хроматографирования смеси веществ дальнейшую операцию проводят так, как указано на стр. 101. [c.100]

Нисходящая хроматограмма. Этот способ разделения веществ на бумаге в принципе не отличается от описанных выше. Схема установки для получения нисходящей бумажной хроматограммы приведена на рис. 46. В верхней части камеры для хроматографирования укрепляется сосуд 2 (лодочка) с растворителем, в который помещен конец бумажной полосы с нанесенными на нее пробами. Подвижная фаза по капиллярам бумаги движется вниз, увлекая разделяемые вещества и образуя нисходящую хроматограмму. Скорость потока растворителя не зависит от длины бумажной ленты. Хроматографирование заканчивают через 2—3 ч, бумажную полосу вынимают из камеры, сушат, проявляют и анализируют. Расстояние, пройденное растворителем, зависит от качества бумаги, природы растворителя, температуры, т. е. тех же факторов, что и при получении других видов бумажных хроматограмм. [c.110]

Ферроценплборабензимидазолин. В круглодонную колбу с прямым холодильником помещен 1 г ферроценилборной кислоты, 0,45 г о-фепилендиамина и 50 мл толуола. Реакционная смесь нагрета до кипения, вода отогнана с толуолом, остаток экстрагирован эфиром. Эфирный слой промыт Ю о-ным КОН, водой, эфир упарен. Остаток хроматографирован на А12О3. Эфиром [c.120]

Этим методом можно довольно точно определять степени активности от III до V. Активность I установить нельзя (тонкий слой активной окиси алюминия быстро дезактивируется), активность II можно определить при работе в атмосфере четыреххлористого углерода. Очевидно, что при работе с образцами более активной окиси алюминия вся операция должна занимать как можно меньше времени при некотором навыке приготовление насыпного слоя, нанесение контрольной смеси азокрасителей и помещение хроматограммы в хроматографическую камеру занимает меньше одной минуты. Описанный метод предложен вместо более трудоемкой методики определения степени активности окиси алюминия по Броккману и Шоддеру [14] . Подобные же условия, т. е. хроматографирование смеси азокрасителей (включая и-окси-азобензол) в тетрахлорметане, использованы советскими авторами [44] для стандартизации силикагеля (см. табл. 6). Кост и сотр. [71] рекомендуют одновременно наносить 1—2 азокрасителя из стандартного набора при каждой хроматографии на окиси алюминия. Изменение значений Яр азокрасителей сразу укажет на изменение рабочих условий. [c.54]

При исследовании неочищенных парафинов (марки Г, Д и спичечный) и их аэрозолей остаток от испарения питрометановой фазы таким же образом растворяют в 4—5 мл бензола, а раствор подвергают хроматографированию на окиси алюминия. Готовят колонку в суженную часть трубки помещают тампон из ваты, засыпают окись алюминия, предварительно прокаленную 5—6 ч в муфельной печи. Затем окись алюминия ссыпают в стакан, заливаюг бензолом, взмучивают и переносят в колонку, уплотняя ее легким постукиванием по стенкам. После стекания бензола производят хроматографирование. В расширенную часть колонки переносят исследуемый бензольный раствор и наблюдают при освещении УФ-светом (лампа ПРК-4) образование флуоресцирующих зон и их прохождение через колонку. Во избежание разрушения 3,4-беизпирена хроматографирование проводят в затемненном помещении, а колонку защищают цилиндром из черной бумаги с вертикальной прорезью. По мере прохождения раствора доливают небольшими порциями бензол. Вытекающие пз колонки фракции собирают в зависимости от цвета н интенсивности флуоресценции. Растворы фракций переводят в колбы Вюрца и отгоняют бензол. Остаток на дне колбы растворяют в небольших порциях октана до полного прекращения флуоресценции вновь вливаемого растворителя, доводя общий объем до 4—5 мл. [c.290]

При хроматографировании окрашенных растворов применяется проточный автоматический денситометр (измеритель плотности). Раствор из колонки проходит через прозрачную кювету, помещенную между источником света и фотоэлементом. Через электронную схему фотоэлемент связан с самопишущим гальванометром, откалибри-рованным по концентрации исследуемого вещества. [c.87]

Для анализа полифосфорной кислоты способом одномерной восходящей хроматографии применяют четырехугольные (размером 40X19X29 см) или круглые стеклянные сосуды с отшлифованными краями. На шлиф, смазанный жиром, кладут стеклянную пластинку, гер1метично закрывающую сосуд. Хроматографическую бумагу подвешивают внутри сосуда а закрепленные стеклянные палочки так, чтобы нижние концы бумажек были погружены а растворитель, налитый в сосуд на высоту 1—1,5 см. Температура в помещении, в котором находятся сосуды для хроматографирования, должна быть по возможности постоянной. [c.209]

При хроматографировании компоненты смеси перемещаются через пористую стационарную (неподвижную) фазу под влиянием движущейся жидкости или газа, называемых подвижной фазой. В некоторых случаях стационарной фазой служит тонкоизмель-ченное твердое вещество, помещенное в узкую стеклянную или металлическую трубку. Подвижную фазу пропускают через твердую [c.254]

Перед введением в хроматографическую колонку газ очищают от бутана, пропуская его семь-восемь раз через молекулярные сита типа 5А, и от изобутнлена, пропуская газ даа-трн раза через раствор 68%-ной серной кис-.тоты. а-Бутилен вводят в колонку в течение 8—10 мин. Очищенный а-бутилен собирают в ловушку, помещенную в охладительную смесь из ацетона и двуокиси углерода. Температура охладительной смеси не выше—60 °С. Используют ловушку с шариковой насадкой и с капиллярами внутри, "время цикла хроматографирования 2 ч. Время выхода а-бутклена 30 мин. За один цикл обычно извлекается 74,6% а-бутилена максимальное извлечение а-бутилена достигало 87,5%. Хроматограмма [c.123]

Рэттер предложил следующий прием от края до центра кружка фильтровальной бумаги диаметром 11 см вырезают узкую полоску эту полоску сгибают перпендикулярно к плоскости кружка и обрезают, оставляя отрезок длиной 1,5 см. Каплю раствора, подлежащего анализу, помещают в центр кружка, положенного горизонтально на чашку Петри так, чтобы загнутая полоска оказалась погруженной в проявляющий раствор, помещенный в маленькую чашечку. Для предотвращения испарения фильтровальную бумагу накрывают стеклянной пластинкой, на которую можно нанести шкалу для наблюдения за ходом проявления. Рэттер предложил обрабатывать бумагу 0,03%-ным водным раствором бромистого цетилтриметиламмония и затем высушивать. После такой обработки бумага приобретает при соприкосновении с водой положительный заряд и становится более пригодной для хроматографирования некоторых кислот ых красителей. [c.1511]

Препаративное разделение фенолов осуществлялось при таких же условиях хроматографирования. Разделенные компоненты конденсировали в П-образных стеклянных ловуш--ках общей длиной 20 см, внутренним диаметром 2 мм, охлаждаемых твердой углекислотой. Из-за образования тумана выход конденсата в пустых трубках не превышал 40%. Высокие выходы получались при адсорбции тумана на диатомите, помещенном в ловушке. Объем пробы для препаративного разделения 20 мг. [c.103]

Большой заслугой авторов является подробное н четкое изложение материала, сопровождаемое многочисленными сводными таблицами и рисунками. Исиользование книги в качестве настольного руководства значительно упрощается выделением прописей в специальные разделы, помещенные в конце книги. Так, в разделе Д собраны рецепты приготовлеш1я проявителей и наиболее рационального их исиользования. Раздел II включает прописи специальной обработки бумаги П1 ])ед процессом хроматографирования, а также прописи, касающиеся ириготовления растворителей, получения производных, методов количественного анализа и некоторых общих приемов. [c.6]

Пиролиз соединения (III). Лабораторная установка для пиролиза соединения (111) состояла из испарителя, соединенного с реактором — трубкой из нержавеющей стали, помещенной в трубчатую печь, — и приемником, присоедипепным через ловушку, охлаждаемую сухим угольным ангидридом в ацетоне, к вакуумному насосу. Пиролиз проводили при 5—8 мм и при температуре в реакторе 490—510°. Испаритель нагревали до 240—250° и приливали со скоростью 50—60 мл/час смесь, содержащую 85—95% соединения (Ш) и 10—15% соединения (IV). Из 50 г этой смеси получено 48 г пиролизата, при разгонке которого выделено 7.8 г уксусной кислоты, 0.5 г промежуточной фракции с т. кип. 80— 122° (2 мм), число омыления 132, бромное число 100, 23 г основной фракции с т. кип. 125—144° (2 мм), число омыления 305, бромное число 69.5, содержащей в основном. эфир (V]), и 11.5 г фракции с т. кип. 145—180° (2 мм), число омыления 378, бромное число 30.5, содержащей, по данным хроматографирования в тонком слое окиси алюминия, эфир (VI) и в основном не прореагировавший ацетат (III). Повторной разгонкой продукта выделен эфир (VI), т. кип. 139—142° (4 мм), 1.1000, 1,5495, [c.211]

Принцип хроматографирования показан на рис. 122. Образец газа, состоящий, например, из трех компонентов А, Б и В (см. рис. 122, а), продувается при помощи какого-либо газа-носителя (азота, гелия, водорода) через слой измельченного сорбента, помещенного в трубку (колонку). Так как компоненты смеси обладают различной сорбируемостью (или растворимостью), их движение в колонке будет замедляться по-разному чем больше сорбируемость молекул, тем сильнее будет их торможение, и компоненты газа поэтому будут двигаться с разной скоростью. Через некоторое время (см. рис. 122, б) впереди окажется компонент В как менее сорбирующийся, за ним компонент Б и, наконец, А как более сорбирующийся и поэтому движущийся медленнее остальных однако компоненты еще полностью не отделились друг от друга. Если продолжать продувать газ, то через [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология