Полифосфорная кислота анализ

На основании исследования карбонизации пентаэритрита в присутствии полифосфата аммония и полифосфорной кислоты, а также других наиболее распространенных компонентов пеногенных систем авторами работ [175, 176] делается вывод о том, что на этот процесс влияют скорость нагрева, природа и соотношение основных составляюищх, их эффективная теплоемкость, наличие дополнительных компонентов. С увеличением содержания фосфорного соединения в смеси выход коксового остатка растет, причем взаимодействие компонентов и образование кокса, как следует из данных термогравиметрии и дифференциально-термического анализа (ДТА), происходит при температурах выше температуры разложения фосфорных солей. Вполне допустимо, что в процессе их термического разложения образуются фосфорные кислоты, которые реагируют с гидроксилсодержащим соединением с эндотермическим эффектом в области 200-300 °С (ДТА проводили в воздушной среде при скорости нагрева 3 °С/мин). Концентрационная зависимость выхода кокса от содержания фосфатов в смеси позволила авторам предположить химические взаимодействия полиола с фосфорными кислотами. [c.129]

Полибензимидазолы большей молекулярной массы получаются при двух-стадийном методе синтеза. Приведенные вязкости 0,5%-х растворов полимеров в N-МП (химическая циклизация) для л1-карборансодержащих полибензимидазолов составляли 0,50-1,40 дл/г [78], для -карборансодержащих полимеров -0,40-0,97 дл/г [77]. В отличие от большинства ароматических полибензимидазолов без карборановых фрагментов, растворимых лишь в серной кислоте, многие карборансодержащие полибензимидазолы растворимы помимо серной и полифосфорной кислот в амидных растворителях, ДМСО, из растворов которых образуют прочные прозрачные пленки. Согласно рентгеноструктурному анализу, полимеры аморфны по данным термомеханических испытаний, ж-карборансодержащие полибензимидазолы не размягчаются при нагревании до 600 °С [78]. -Карборансодержащие полибензимидазолы, полученные циклодегидратацией соответствующих полиаминоамидов в ПФК, размягчаются при нагрузке 100 кгс/см при 300-350 °С, тогда как полибензимидазолы, синтезированные термической циклодегидратацией или в расплаве, не размягчаются [77]. [c.256]

В табл. 1.14 приведены результаты анализа полифосфорных кислот (образцы 5-—И), полученных на опытной установке [c.60]

Отделение теоретической и прикладной химии Заведующий G. R. Ramage Направление научных исследований кинетика реакций в аэродинамической трубе термометрическое титрование тонкослойная хроматография анализ кристаллической структуры неорганических веществ синтез и строение боргидридов и фторборатов получение пористого угля и окиси кремния адсорбция на различных окислах использование полифосфорной кислоты в синтезе меченые атомы в изучении ферроценов катализ на ионообмен ных смолах радиационная химия фторированных алифатиче ских углеводородов литий- и магнийорганические соединения реакции реактивов Гриньяра с азолактонами перегруппировка Клайзена реакция Канниццаро синтез /г-дибромбензола стирол, пентаэритрит и их производные реакции галоидирован ных ароматических аминов гетероциклические соединения синтез аминокислот и пептидов на основе пиридина, хинолина стероиды методы синтеза природных ксантонов способы полу чения ярких и прочных красителей фотохимия красителей полимеризация виниловых мономеров эмульсионная полимери зация хелатные инициаторы полимеризации облучение поли меров и их растворов свойства и методы испытания полимеров [c.269]

Анализ смеси фенолов, жирных кислот и нафтеновых кислот сделан на фазе НК-УЖФ. Твердой фазой служил хромосорб W, обработанный 1,5%-ной полифосфорной кислотой. [c.152]

Позднее было установлено, что в ряду кислот между пирофосфорной и метафосфорной существуют промежуточные соединения, которые составляют класс полифосфорных кислот. Существование этого класса кислот оспаривалось до тех пор, пока не был разработан хроматографический метод разделения таких КИСлот и другие современные методы их анализа, позволившие выделить каждую кислоту в отдельности. [c.52]

Что касается полифосфорной кислоты, то она еще не стала массовой продукцией и ГОСТ на нее пока не разработан. Методы ее анализа, не приведенные в общедоступной литературе, будут описаны ниже. [c.205]

Химический анализ полифосфорной кислоты, рекомендуемый для практического применения как в производственных условиях, так и в научно-исследовательских лабораториях, разрабо- [c.209]

Хроматографический анализ полифосфорной кислоты [12, 13] дает возможность определять состав кислоты, содержащей орто-, пиро-, Триполи- тет- [c.209]

В табл. 21 приведены результаты анализов полифосфорных кислот (образцы 5—11), полученных нами на опытной установке, которые сопоставлены с составом товарной (термической) фосфорной кислоты [c.79]

Аналитический (химический) контроль в производстве фосфорной и полифосфорной кислот при современном уровне автоматизации химических процессов сводится преимущественно к периодическим анализам исходного сырья (фосфора), готовой продукции (фосфорной и полифосфорной кислот) и к контролю сред в тех аппаратах, которые пока не автоматизированы. [c.217]

Контроль производства полифосфорной кислоты. Контроль производства полифосфорной кислоты во многом аналогичен контролю производства фосфорной кислоты (применяются одинаковые контрольно-измерительные приборы, датчики и регулирующие механизмы). Процесс регулируется по тем же параметрам, что и в производстве термической фосфорной кислоты. При аналитическом (химическом) контроле в большинстве случаев пользуются одинаковыми методами анализа, поэтому здесь мы полагаем целесообразным изложить только те методы анализа полифосфорной кислоты, которые еще не получили широкого распространения. [c.222]

Анализ полифосфорных кислот может выполняться различными методами химическим, хроматографическим, электрохимическим и другими. В практику заводских и научно-исследовательских лабораторий пока вошли химический метод, основанный на различной растворимости поли- и метафосфатов двух- и трехвалентных металлов, и более точный, хроматографический метод, основанный на предварительном хроматографическом разделении полифосфорных и метафосфорных кислот по степени их полимеризации. Из различных способов хроматографии наибольшее применение приобрела бумажная хроматография. [c.222]

Для анализа полифосфорной кислоты способом одномерной восходящей хроматографии применяют четырехугольные (размером 40 X X 19 X 29 см) или круглые стеклянные сосуды с отшлифованными краями. На шлиф, смазанный жиром, кладут стеклянную пластинку, герметично закрывающую сосуд. Хроматографическую бумагу подвешивают внутри сосуда на закрепленные стеклянные палочки так, чтобы нижние концы бумажек были погружены в растворитель, залитый непосредственно в сосуд на высоту 1—1,5 см. [c.223]

Как показывает термогравиметрический анализ, ароматические полибензоксазолы сравнимы по термостойкости с полибензимидазолами в атмосфере азота и несколько превосходят их на воздухе. Однако, как уже указывалось выше, полибензоксазолы растворимы только в таких растворителях, как концентрированная серная и полифосфорная кислоты, что затрудняет их переработку в изделия (см. гл. VII). [c.147]

АНАЛИЗ ПОЛИФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ [c.120]

Анализ термической полифосфорной кислоты [c.123]

Несколько более сложным является анализ в том случае, когда требуется разделить смесь бесцветных ионов. В этом случае важно подобрать проявитель, с которым анализируемые ионы дают соединения разного цвета. Так анализируются растворы, содержащие ионы свинца и ртути, полифосфорные кислоты, а в органической химии — смеси аминокислот. Для ионов РЬ + и Hg + проявление может быть связано с образованием их хроматов [c.145]

Результаты анализов ортофосфорной и полифосфорной термических кислот [c.61]

Частота 24,288 Мгц-, образец Рг05—Н2О, 1,14 части РгОб+ + З части Н2О.) Объяснение. Анализ смесн орто-пиро и полифосфорных кислот классическими методами выполнить трудно, поскольку эти кислоты существуют в состоянии равновесия друг с другом. Спектроскопические измерения не сдвигают точки этого равновесия. Химический состав соединения влияет на положение резонанса Р , что позволяет полностью разделить сигналы рз>, входящего в состав ортофосфата (Л), пирофосфата или конечных групп полифосфата (Б) и средних групп полифосфата (Я). Смесь содержит избыток РгОа сверх количества, требуемого для образования НзРО . Преобладающей компонентой смеси является пирофосфорная кислота (га-О) с небольшим количеством Н3РО1. Основное количество фосфора содержится в полифосфорных кислотах. [c.245]

Ход анализа. Навеску ПАВ 1—5 мг (в присутствии неорганических добавок — 5—10 мг) взвешивают в специальной чашке из нержавеющей стали, затем добавляют 2—10-кратное количество Р2О5, или 96%-ной фосфорной кислоты, илй 115%-ной полифосфорной кислоты и перемешивают. При большой вязкости смеси с РзОб для лучшего перемешивания добавляют 1—3% воды. На патрубке пиролИв-ной приставки отвинчивают заглушку, ставят- чашку на верхнюю [c.194]

Хроматографический анализ полифосфорной кислоты проводят в такой последовательности. Навеску полифосфорной кислоты 2—3 г помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, погружают колбу в охлаждающую смесь воды со льдом и медленно, не допуская разогревания, нейтрализуют 30%-ным раствором NaOH до слабо-розовой окраски (по фенолфталеину). Затем дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до метки. На точки линии старта на хроматографическую бумагу микропипеткой наносят по 0,01—0,02 мл анализируемого раствора (25—50 мкг фосфора). [c.210]

При использовании тетрахлорпроизводных (Х = С1) полимеры получали в пиридине (при 110°) или в нафталине (при 210°), а в случае тетраоксипроизводных (Х = ОН)—в полифосфорной кислоте (при 230—240°, 24 часа) в обоих случаях реакцию осуществляли в атмосфере азота. Полимеры представляют собой интенсивно окращенные порошки, нерастворимые в обычных органических растворителях, плохо растворимые в таких растворителях, как гексаметилфосфорамид, диметил-сульфоксид и диметилформамид, и слегка растворимые в концентрированной серной кислоте и метансульфокислоте. Приведенная логарифмическая вязкость растворов полимеров в концентрированной серной кислоте при 30° находится в пределах 0,35—0,85. Согласно результатам динамического термогравиметрического анализа в инертной атмосфере (150 [c.27]

III производились в полифосфорной кислоте в инертной атмосфере при температуре 250° (24 часа), гомополиконденса цию IV выполняли в расплаве при нагревании до 350°. Полимеры, полученные из I и II, — темноокрашенные твердые продукты, не плавящиеся ниже 350°, с приведенной логарифмической вязкостью (0,5%-ные растворы в метансульфокислоте, при 30°) 0,5—1,0. Соединения III и IV образуют аналогичные полимеры, но с более высоким молекулярным весом. Так, в процессе реакции вязкость полимера на основе III постепенно возрастает и через 20 час. достигает величины 2,5 по данным термогравиметрического анализа, этот полимер разлагается на воздухе при 350°, что объясняется неустойчивостью самих циклов, а не незавершенностью процесса циклизации, так как длительное нагревание полимера в кислоте или основании не вызывает изменения вязкости. Синтез полимера в расплаве (из IV) дает возможность получать промежуточные продукты с вязкостью 0,2—0,3 (в метансульфокислоте), растворимые в диметилформамиде, гексаметилфосфорамиде и муравьиной кислоте, при нагревании до 250°, однако повышение температуры до 350° приводит к образованию полимера, нерастворимого в амидных растворителях и растворимого на 80% в метансульфокислоте, с вязкостьк> [c.28]

При синтезах в амидных растворителях смесь нагревали в инертной атмосфере до 150° 24 часа синтезы в полифосфорной кислоте выполнялись при температуре 200°. Полученные полимеры представляют собой темноокрашенные порошки, нерастворимые в обычных органических растворителях, плохо растворимые в гексаметилфосфорамиде, диметилформамиде и диметилсульфоксиде, но легкорастворимые в концентрированной серной кислоте и метансульфокислоте, с приведенной логарифмической вязкостью в метансульфокислоте 0,22—1,55 (0,2%-ные растворы, при 30°). Аналогичные полимеры получаются при использовании 2,3,7,8-тетраокси-1,4,6,9-тетрааза-антрацена вместо соответствующего тетрахлорпроизводного (в полифосфорной кислоте, при 240°). По данным динамического термогравиметрического анализа в атмосфере азота (скорость нагревания 2,5° в минуту), потери веса для большинства полимеров наблюдаются около 500°, на воздухе — в области 400°. Относительно высокие потери веса полимера I по сравнению с другими полимерами этого типа объяснены неполной циклизацией, обусловленной высокой жесткостью цепи, а также неустойчивостью 4,6-диамино-1,3-димеркапто-бензола, даже в форме хлоргидрата. [c.30]

В середине прошлого столетия Т. Флейтман и В. Хеннеберг [111] открыли, что в ряду кислот между пирофосфорной и метафос-форпой суш,ествуют промежуточные соединения, которые составляют класс по.лифосфорных кислот. Это сообщение вызвало оживленную дискуссию о вероятности существования тех пли иных дегидратированных фосфорных кислот, продолжавшуюся до тех пор, пока пе был разработан хроматографический метод разделения таких кпслот и другие современные методы их анализа. Благодаря этому появилась возможность достоверно определять содержание индивидуальных форм компопентов полифосфорных кислот. [c.70]

Химический анализ полифосфорной кислоты, рекомендуемый для практического применения как в производственных условиях, так и в научно-исследовательских лабораториях, разработан [8] Р. X. Ошерович и Н. Г. Андреевой (НИУИФ) и основан на общеизвестной методике определения пирофосфорной кислоты, предложенной Э. В. Брицке и С. С. Драгуповым [9], развитой Н. Беллом [10] и описанной в монографии Ван Везера [11]. [c.222]

Общее содержание Р2О5 определяют весовым, объемным или фотометрическим методом после гидратации всех поли-форл1 до ортоформ. Содержание орто-формы определяют фотоколориметрическим методом. Точность объемнометрического и фотометрического методов определения общего содержания РгОб составляет 1 отн. %. Объемный метод определения суммы Триполи- и пиро-форм применим для анализа полифосфорной кислоты с содержанием орто-формы не выше 35—38%. Метод основан на титровании орто-, пиро- и три-полифосфорных кислот в две стадии до значения pH = 4,4 и pH = [c.121]

Хроматографический анализ полифосфорной кислоты дает возможность опреде.1гять состав кислоты, содержащей орто-, пиро-, Триполи-, тетраиоли- и другие высшие формы фосфатов. Кислоты различных форм разделяются методом бумажной хроматографии. Затем проявляют пятна соответствующих кислот и определяют их количественное соотношение фотометрическим способом. Точность метода составляет +2 отн. %, [c.121]

Химическое отделение Заведующий R. N. Haszeldine Направление научных исследований теория молекулярного строения применение рентгеновской дифракции для изучения молекулярного строения катализ и ингибирование реакций в газовой фазе электронный парамагнитный резонанс свободных радикалов в газовой фазе ЯМР высокого разрешения применение электронно-вычислительных машин для физико-химического анализа газожидкостная хроматография применение галогенов в аналитической химии гидриды металлов сильные неорганические кислоты химия фтора, висмута, фосфора, ванадия методы спектроскопического определения фтора в органических и металлорганических соединениях окисные катализаторы жидкофазное окисление углеводородов органические соединения азота использование полифосфорной кислоты в органическом синтезе кремний-, фосфор- и сераорганические соединения эмульсионные полимеры фторсодержащие полимеры фенол-форм альдегидные смолы силиконы, силоксаны, полисилоксаны масс-спектроскопическое изучение полимеров деструкция полимеров. [c.264]

Поликовденсация 4, 4 -дифенилфталиддикарбововой кислоты с дигидразидом 4,4 -дифенилдикарбоновой кислоты в полифосфорной кислоте [103]. Реакционную смесь, состоящую из 0,748 г 4, 4"-дифенилфталидикарбоновой кислоты, 0,540 г дигидразида 4,4 -дифенилдикарбоновой кислоты и 10 г полифосфорной кислоты, медленно нагревают до 140° С. Реакцию полициклизации проводят 3 часа при 140° С и 0,5 часа при 180° С. Образовавшийся очень вязкий раствор полимера выливают в 800. чл воды, выпавший полимер отфильтровывают, многократно промывают водой, водным раствором бикарбоната аммония и водой до нейтральной реакции. Предварительно высушенный полимер переосаждают из раствора в смеси тетрахлорэтана с фенолом (3 1) серным эфиром, промывают органическими растворителями и сушат в вакууме при 80° С. Выход полимера количественный. После переосаждения белый, волокнистый полимер имеет т]др = 4,75 дл (в смеси тетрахлорэтана с фенолом при 25° С). Полимер хорошо растворим в тетрахлорэта-не с фенолом и трикрезоле. Т. размягч. (из термомеханической кривой ) 400° С температура начала разложения (по данным термогравиметрического анализа) 450° С. [c.297]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология