Хроматограмма методы получения

Данное исследование еще раз наглядно иллюстрирует одно из наиболее важных применений реакции метиленирования, когда сопоставлением хроматограмм углеводородов, полученных обычными методами синтеза (состоящих-из смесей стереоизомеров одной структуры), и хроматограмм продуктов метиленирования (содержащих определенные стереоизомеры некоторых разных структур) удается определить пространственную конфигурацию стереоизомеров в продуктах обычного синтеза, т. е. удается [c.298]

В газовой хроматографии, как правило, количественный анализ проводится не путем отбора отдельных порций анализируемого вещества на выходе из колонки, а по полученным на ленте самописца хроматограммам. Метод расчета количественного состава смеси зависит от типа применяемого детектора дифференциального или интегрального. В хроматографическом анализе почти всегда применяются дифференциальные детекторы, поэтому здесь рассматриваются только методы расчета по дифференциальным хроматограммам. [c.50]

Метод получения хроматограмм на гидрофобной бумаге применяется для анализа водонерастворимых веществ. Он получил название метода обращенных фаз. В этом случае неподвижной фазой служит неполярный растворитель (углеводород), а подвижной — полярный (водные растворы спиртов, органических кислот и т. п.). [c.222]

Вычислить калибровочные коэффициенты для бензола, гексана, циклогексана, исходя из формулы Портера (VII 18) или из формулы (VII.1) на основе калибровочного графика. Снять хроматограмму бензола, полученного у преподавателя, в указанных выше условиях. Определить содержание примесей в нем гексана и циклогексана методом абсолютной калибровки. Необходимые калибровочные коэффициенты Ki определить следующим образом. Приготовить смесь из 2 г бензола, 2 г гексана и 2 г циклогексана. Взвешивать на аналитических весах с точностью до 1 л г в бюксе с притертой крышкой, чтобы предотвратить потерю за счет испарения. Рассчитать процентный состав смеси. [c.136]

Снимают хроматограмму бензола, полученного у преподавателя, и определяют содержание в нем примесей гексана и циклогексана методом абсолютной калибровки по (Х.2). [c.239]

По. методу получения различают следующие распределительные хроматограммы на бумаге одномерные н двумерные (восходящие и нисходящие), круговые, электрофоретические. [c.284]

Проведено сопоставление характеристик погрешности результатов анализа, полученных при количественной обработке хроматограмм методами внутренней нормализации и внутреннего стандарта (внутренний стандарт — вгор-бутанол) при п=10 и Р = =0,95 (см. с. 424—425). [c.423]

Хроматограмма — диаграмма, полученная методом хроматографии например, полоска бумаги либо колонка, на которой индивидуальные компоненты поспе проявления отмечены окрашенными пятнами. [c.343]

На практике имеются три различных метода получения из Хроматограммы необработанных данных. Кривая записи потенциометрического самописца измеряется линейкой, распечатка электронного интегратора считывается или данные собираются компьютером и обрабатываются автоматически. Выбор между этими методами зависит от денежных средств, имеющихся в наличии для капиталовложений, а также от природы решаемой задачи, и важно понимать основную проблему, специфическую для каждого из этих трех методов. Проблемы количественного определения обсуждаются подробно в последующих главах, поэтому здесь представлен только краткий обзор. [c.42]

Возможности применения метода для аналитических целей видны из примеров, приведенных на рис. 4—8. На рис. 4 представлена хроматограмма продуктов, полученных при пиролизе [c.504]

ПОЛУЧЕНИЕ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАММЫ МЕТОДОМ ОБРАЩЕННЫХ ФАЗ [c.120]

АППАРАТУРНЫЕ МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМАТОГРАММ [c.17]

Итерационная хроматография — метод постепенного приближения к этой неизвестной концентрации несколькими шагами. Сначала дозируют вещество при концентрации, отвечающей максимуму пика на хроматограмме а. Эта концентрация несколько превышает концентрацию, требуемую для компенсации вакансии (на хроматограмме вакансии бутана), а для другого компонента получается вакансия, уже точнее выражающая действительную концентрацию. При втором шаге итерации дозируют газ, содержащий изобутан при концентрации, отвечающей хроматограмме Ъ. Полученный при этом пик и-бутана еще больше приближается к его истинной концентрации. [c.439]

На рис. 5.3 дается зависимость между логарифмами относительного удерживания метиловых эфиров жирных кислот на колонках с апиезоном М и реоплексом 400 [178]. С помощью графика можно определить как число углеродных атомов в молекуле, так и степень ее ненасыщенности. Разумеется, недостатком такого метода является то, что далеко не всегда легко установить взаимное соответствие между пиками на хроматограммах смеси, полученных на колонках с различными неподвижными фазами. [c.186]

Недостатком описанного метода является то, что далеко не всегда можно легко установить взаимное соответствие между пиками на хроматограммах смеси, полученных на колонках с различными неподвижными фазами. [c.189]

Рис. 4. Типичная хроматограмма фракции, полученной методом концентрирования

Если применяются дифференциальные детекторы, количественные анализы основываются на оценке пиков хроматограммы. Более эффективным является измерение площади, ограниченной пиком, но часто успешно может быть использована только высота. Для измерения площади применяются несколько методов, самый прогрессивный из которых — электронное интегрирование во время записи хроматограммы — обеспечивает получение весьма стабильной базисной линии. Другой метод заключается в вырезании площадей, ограниченных пиками, из ленты самописца и их взвешивании. Третий метод представляет собой приближенное вычисление площади измерением высоты пика и его ширины при половинной высоте и перемножением полученных величин. [c.284]

Газохроматографический анализ. Трубку-концентратор с графитированной сажей подключают к дозирующему устройству хроматографа и в течение 10 с продувают гелием (скорость 50 мл/мин) для вытеснения воздуха. После этого хлор и двуокись азота десорбируют в токе гелия при нагревании до 150° С в стеклянную хроматографическую колонку длиной 1 м и диаметром 4 мм, заполненную диатомитовым носителем ТНД с 20% диэтилфталата. Хроматограмма смеси, полученная при температуре колонки 30° С, силе тока 180 мА и скорости газа-носителя (гелия) 50 мл/мин, изображена на рис. 76. Концентрации хлора и двуокиси азота, пропорциональные площадям пиков 2—3, соответственно определяют по графику, полученному методом абсолютной калибровки. Пик 1— воздух. [c.206]

По технике выполнения хроматография на бумаге чрезвычайно проста. В указаниях к выполнению работы рассмотрен метод получения и анализа восходящей одномерной хроматограммы. [c.143]

Рис. 9.1. Хроматограмма фенолов, полученная методом жидкостной хроматографии

Рис. 14.2. Хроматограмма инсектицидов, полученная методом высокопроизводительной жидкостно-жидкостной распределительной хроматографии

Остановимся на математических методах получения нужных параметров хроматографического анализа (время удерживания, площадь пика, форма пика и т. д.), где хроматограмма представлена в цифровом виде для обработки на ЭВМ. Рассмотрим только алгоритмы разделения, не обращая внимания на режим работы вычислительной машины. [c.91]

В зависимости от способа получения распределительной хроматограммы метод можно разделить на 1) распределительную хроматографию на коленке, 2) распределительную хроматографию на бумаге, 3) распределительную хроматографию в тонком слое сорбента. [c.66]

Получение восходящей одномерной хроматограмм ы. При использовании любого метода получения бумажной хроматограммы необходимо избегать испарения растворителя с полоски бумаги, поэтому разделение проводят в герметически закрытых камерах. Атмосфера этих камер должна быть предварительно насыщена соответствующим растворителем. Для этого можно использовать стеклянные цилиндры емкостью 100—500 мл с притертой крышкой, к которой крепятся бумажные полосы шириной 3—5 см и длиной 20—25 см. На расстоянии 3—4 см от края полосы карандашом проводят стартовую линию. Из микропипетки или капилляра в центре этой линии наносят каплю исследуемого раствора. Если исследуют растворы одного вещества с различными концентрациями, то для хроматограммы используют широкие полосы и на стартовую линию наносят капли этих растворов с интервалами в 2,5—3 см. Стараются нанести раствор так, чтобы полученная капля не расплывалась чем меньше ее размер, тем более четкая будет хроматограмма. Затем бумажную полосу подсушивают и осторожно погружают в камеру, на дне которой налит растворитель (обычно органический растворитель, смешанный с водой или раствором кислоты). Конец бумажной полосы должен быть погружен в растворитель не более чем на 2—3 см. Камеру с бумажной полосой герметично закрывают крышкой. Таким путем можно подготовить и одновременно опустить в камеру несколько бумажных полос, но с условием они не должны касаться стенок камеры и друг друга. [c.83]

Получение электрофоретической хроматограммы. При образовании электрофоретической хро.мато-граммы компоненты анализируемой смеси будут разделяться на полоске бумаги не за счет движения тока растворителя, а в соответствии с их адсорбционной способностью и подвижностью в электрическом поле. Такой способ получения хроматограмм на бумаге называют э л е кт р о ф о р е з о м на бумаге. Так как здесь механизм разделения не распределительный, то, строго говоря, его уже нельзя отнести к распределительной хроматографии. Однако такой метод получения хроматограмм иногда сочетают с распределительной хроматографией на бумаге, особенно для разделения сложной смеси веществ. [c.87]

Если при помощи подвижной фазы выбранного состава не удается разделить анализируемую смесь, прибегают к способу двумерной хроматограммы. Для получения двумерной хроматограммы применяют квадратные листы бумаги размером 20X20, 30X30 или 40X40 см. В начале опыта каплю исследуемого раствора наносят на бумагу в ее левом углу на расстоянии 5 см от краев (рис. 11.5, а). После высушивания образовавшегося пятна бумагу помещают в сосуд для хроматографирования, опускают нижний край бумаги в один из выбранных растворителей и производят хроматографирование восходящим способом. После того как фронт подвижной фазы достигнет заданного предела в верхней части бумаги, хроматографирование прекращают, бумагу высушивают и поворачивают ее на 90° против часовой стрелки. При этом место нанесения капли исследуемого раствора окажется справа, а линия, по которой происходил подъем зон анализируемых веществ, образует новую стартовую линию (рис. 11.5,6). В таком положении бумагу помещают снова в сосуд для хроматографирования и опускают ее нижний край в подвижную фазу иного состава и хроматографируют по восходяще.му методу. По достижении фронтом новой подвижной фазы заданной высоты хроматографирование прекращают, бумагу высушивают и проявляют. Получают двумерную хроматограмму такого типа, как изображено на рис. 11,5, в. Двумерная хроматография значительно расширяет возможности распределительной ЖЖХ. [c.219]

Получение распределительных хроматограмм методом обращенных фаз . Использование хроматографии на обычной хроматографирующей бумаге непригодно для разделения сложных смесей различных водонераствори- [c.86]

Хроматографическая бумага должна быть чистой, однородной по плотности, структуре и ориентации во-Л01ЮН. В наиболее простом случае используют плотные сорта фильтровальной бумаги. Обычная бумага гидрофильна и содержит до 20 % влаги, что является вполне достаточным количеством в том случае, когда НФ служит вода, а ПФ — несмешивающийся с водой органический растворитель. В хроматографии на бумаге можно реализовать обращенно-фазовый вариант. В этом случае бумагу предварительно пропитывают гидрофобным веществами (парафин, каучук и др.), либо подвергают специальной химической обработке, устраняя гидроксильные группы ,еллюлозы. Подвижной фазой в обращенно-фазовом варианте служат вода и смеси воды с полярными органическими растворителями. В хроматографии на бумаге, как и в других видах хроматографии, большое значение имеет правильный выбор неподвижной и подвижной фаз. Используемые фазы ие должны смешиваться друг с другом. Анализируемые вепгества должны растворяться в НФ луч не, чем в ПФ, иначе они будут двигаться со скоростью движения фронта элюента. В настоящее-время в качестве ПФ индивидуальные растворители используют, как правило, реД со. Чаще применяют смеси эмпирически подобранных компонентов. Хроматограмма аналогична полученной в методе ТСХ и имеет вид пятен более или менее отделенных друг от друга. Для проявления пятеп пригодны методы, описанные для ТСХ. [c.615]

Для ускорения количественного превращения эфиров в производные с целью их последующего ГХ-анализа широко используют переэтерификацию, особенно метанолиз. Весь процесс требует немного времени и позволяет отказаться от использования концентрированной щелочи, которая может вызывать частичную изомеризацию полиненасыщенных кислот. Для проведения метанолиза на эфир действуют метанолом, содержащим кислоту или основание в результате образуется метиловый эфир соответствующей кислоты. Для определения метиловых эфиров жирных кислот, полученных из липидов [47] и эфиров воска [48], использовали метанольный раствор хлористого водорода. При анализе эфиров, полученных из воска, спирты и метиловые эфиры разделяли с помощью колоночной хроматографии, а затем уже анализировали методом ГХ, причем спирты определяли в форме трифторацета-тов. Для определения метиловых эфиров жирных кислот от Си до Сго, выделенных из липидов сыворотки человека [49], использовали метанол и серную кислоту еще одним реагентом для анализа липидов является ВСЬ в метаноле [50]. В работе [51] описан удобный метод получения производных при комнатной температуре и без выпаривания. В этом методе раствор жира в бензоле переносят в закрытую колбу, добавляют в колбу 2,2-диметокси-пропан (ДМП), метанольный раствор хлористого водорода и оставляют на ночь. После нейтрализации порцию полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Кроме пиков метиловых эфиров на получаемой хроматограмме присутствуют и пики изо-пропилиденгликоля, образованного из ДМП и глицерина. Эти пики являются удобными стандартами для определения времен удерживания. ДМП связывает воду и способствует тем самым полному прохождению реакции. [c.141]

Для получения хорошо разделенных пиков при определении примеси бразана использовался метод, известный в литературе под названием метода добавок . Количество примеси определялось как разность суммарного количества добавки и примеси и одной добавки. Обе эти величины определялись из двух различных хроматограмм методом внутреннего стандарта. [c.121]

Гидрофобная бумага поглощает неполярные вещества (керосин, декалин, петролейный эфир), которые применяют в качестве неподвижных растворителей. Разделение веществ этим методом осуществляется вследствие непрерывного перераспределения компонентов смеси между неподвижным растворителем и подвижньш полярным в процессе его движения по бумаге. Подвижными растворителями служат полярные вещества (водные растворы спиртов, кислот и т. д.). В остальном техника получения распределительных бумажных хроматограмм методом обращенных фаз ничем не отличается от техники обычной бумажной хроматографии. [c.121]

Анализ на колонках с последовательно изменяющейся селективностью. Идентификация компонентов сложной смеси часто неоднозначна при анализе на двух или трех параллельных колонках. Рассмотрим следующий пример. Пусть смесь из соединений 1, 2, 3 разделяют на колонках Кь К2, Кз и К4, содержащих сорбенты с различной полярностью. Из колонки К1 компоненты выходят в последовательности 1+2, 3, из колонки К2—1, 2Ч-3, из колонки Кз— 1+2 + 3 и, наконец, из колонки К4—1 + + 3, 2. Естественно, что на основании анализа на колонках Кь К2 и Кз нельзя обнаружить в смеси компонент 2, так же как на основании данных о разделении на колонках Кг, Кз и К4 невозможно обнаружить компонент 3. Если смесь содержит большее число компонентов, то положение, естественно, усложняется. Кроме того, при рассмотрении двух или трех хроматограмм одной сложной смеси, полученных на колонках с различными сорбентами, часто невозможно установить, какой пик одной хроматограммы соответствует определенному пику другой. Поэтому в дополнение к описанным методам идентификации может быть рекомендован анализ на колонках с последовательно изменяющейся селективностью сорбентов. Так на рис. 5.4 приведены хроматограммы смеси, полученные на колонках с полярной и неполярной фазами, а также на составных колонках с различным соотношением полярной и неполярной фаз. Сопоставление этих хроматограмм дает возможность проследить путь каждого компонента при переходе от неполярной неподвижной фазы к полярной и идентифицировать со-ответствуюш ие соединения. [c.187]

При сильном взаимном перекрывании зон рекомендуется использовать метод дифференцирования сигнала [194] с записью на картограмме сигнала лишь отрицательного или положительного знака [195]. Пик производной хроматограммы образован либо фронтом, либо тылом пика исходной хроматограммы (рис. 6.1). Высота полученного пика соответствует производной в точке перегиба исходного пика, т. е. й /2м-ст = Л /о,5 Хи, которая как и площадь пика производной хроматограммы, может служить в качестве коррелируемого сигнала. Важнейшим достоинством метода является возможность выявления (по изменению величины производной) слабо разделенных компонентов смеси, когда это невозможно сделать с помощью обычной хроматограммы. Метод позволяет снизить предел обнаружения примесей (см. гл. 8). Выпускается стандартная приставка типа УД к хроматографам Цвет , позволяющая регистрировать производные хроматограммы. [c.208]

Флуорохромы (люмогены) используют отнюдь не только в люминесцентной микроскопии их с успехом применяют и во многих других случаях, например для получения флуоресцентных адсорбентов при хроматографировании бесцветных и нелюминесцирующих соединений. Зоны вен ества на хроматограмме обнаруживают по отсутствию люминесценции адсорбента в тех местах, где вследствие абсорбции веществом возбуждающего излучения адсорбент не люминесцирует. Брокман и Байер [31 ] рекомендуют морин для покраски адсорбента, но только если хроматографируют на окиси алюминия, на окиси магния или на карбонате кальция если адсорбент — кремнезем, пользуются берберином применение натриевой соли 3-оксипирен-5,8,10-трисульфокислоты для покраски подкисленной соляной кислотой окиси алюминия (80 мг на 1 кг) позволяет выявлять вещества, спектр поглощения которых простирается в область коротких длин волн. В другой работе [32] описан метод получения твердых флуоресцентных колонок их преимущество в отсутствии стеклянных стенок, препятствующих выявлению зон вещества, спектр поглощения которых лежит в той же области длин волн, где поглощает стекло (230 — 290 ммк). [c.74]

Использование радиоизотопов в бумажной хроматографии позволило во многих отношениях расширить возможности этого метода. Особенно при количественных определениях радиометрические методы имеют ряд преимуществ благодаря их высокой чувствительности. Особая сложность в бумажной хроматографии заключается в том, чтобы сделать видимыми на бумаге пятна вещества. В большинстве случаев это осуществляется при помощи цветных реакций. Разделение и количественное определение многих веществ неосуществимо из-за отсутствия соответствующих цветных реакций. При радиометрических определениях цветные реакции не нужны. В тех случаях, когда неактивные вещества могут быть переведены в меченые соединения при помощи радиоактивных индикаторов, они определяются и идентифицируются по излучению. В тех случаях, когда неактивные вещества (элементы), разделенные методом бумажной хроматографии, имеют большое эффективное сечение захвата нейтронов, хроматограммы можно облучать нейтронами в реакторе и измерять радиометрически. За последние годы удалось методом бумажной хроматографии разделить ряд радиоизотопов без носителя. Таким образом, бумажная хроматография стала одним из основных методов получения и разделения радиоактивных изотопов без носителя [8, 9]. Для бумажнохроматографического разделения в среднем используют 60—80 у вещества. Без носителя 1 милликюри Н23 Ю4 соответствует 6,8-мг, 1 милликюри Нз Р Ю4 — 1 жг, т. е. общий вес веществ, соответствующих активности 1 мкюри серной кислоты и 1 мкюри фосфорной кислоты, составляет 78у, и они могут быть разделены методом бумажной хроматографии. Даже при менее благоприятных условиях можно производить разделение или очистку радиоактивных веществ. [c.265]

Получение калибровочных смесей алканов и циклоалканов. Для качественной расшифровки хроматограмм при анализе бензина необходим набор индивидуальных углеводородов или их смесей. Удобным методом получения смесей известного состава является изомеризация углеводородов (н-октана, изооктана, н-нонана). Изомеризацию проводят в присутствии бромида или хлорида алюминия. Получаемые так называемые калибровочные смеси являются вторичными эталонами, состав которых определен с помощью специально синтезированных углеводородов. Для получения калибровочной смеси в колбу вводят 5—10 мл углеводорода, добавляют кусочек свежего бромида (хлорида) алюминия ( 10% по массе) и оставляют на 20—24 ч при комнатной температуре. Для изомеризации изооктана достаточно 6—8 ч. Для прекращения реакции необходимо слить верхний бесцветный слой изомеризата, нейтрализовать его 40 %-м раствором КОН, отделить углеводородный слой, [c.131]

ММР полимеров из данных эксклюзионной хроматографии обычно рассчитывают в предположении непрерывного изменения М в образце [278]. Справедливое для полимеров, где вклад для каждой новой мономерной единицы в М невелик, это допущение может привести к серьезным ошибкам при интерпретации хроматограмм олигомеров, полученных с использованием колонок высокого разрешения. ММР олигостирола с Л4 = 600 и олигоэтиленгликоля с = 300, хроматограгамы которых показаны на рис. 1.7, не представляют собой мультимодальные распределения. Метод высокоэффективной эксклюзионной хроматографии позволяет непосредственно наблюдать дискретный характер изменения М в олигомергомологах. Когда хроматограмма олигомерного образца состоит из отдельных пиков гомологов, то с учетом зависимости сигнала детектора от р процедура определения ММР олигомера сводится к получению зависимости доли площади пика для индивидуальных гомологов от суммы площадей всех пиков. Если [c.142]

Хроматограмма пептидов, полученных из триптического гидролизата глобина, приведена на фиг. 42. После удаления летучего буфера путем сгущения в вакууме пробу из каждого выделенного пика исследовали методом одномерной хроматографии на бумаге в системе бутанол — уксусная кислота — вода (4 1 5). Первыми элюируются пептиды из гомогената А, обладающие сильными основными свойствами, а также пептиды, содержащие три остатка триптофана нейтральные пептиды и многие гистидил-содержащие пептиды выходят из колонки при градиентном элюировании с 0,1 н. уксусной кислотой при градиентном элюировании 2 н. уксусной кислотой получают группу кислых пептидов. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология