Оксихинолят определение

Для определения кобальта из 100 мл 0,01 н. водного раствора дважды экстрагируют изоамило-Бым спиртом порциями по 10 мл оксихинолят кобальта при pH = 7. Объединенный экстракт обрабатывают дважды равными объемами подкисленной воды при pH = [c.223]

Предложен способ оксидиметрического определения оксихиноли на, связанного в оксихинолинат алюминия, титрованием раствором [c.84]

Тороповой и Елизаровой [4326] использованы полярографические каталитические токи водорода в растворе 8-оксихиноли-ната кобальта для определения бериллия. Метод основан на свойстве 8-оксихинолината кобальта снижать перенапряжение водорода на ртутном капельном электроде, в результате чего возникают каталитические токи водорода. Присутствие бериллия вызывает понижение высоты каталитической волны 8-оксихинолината кобальта, причем это уменьшение пропорционально концентрации бериллия. [c.88]

Для определения содержания магния 2—5 мл анализируемого раствора нейтрализуют по индикаторной бумаге 0,1 н. едким натром и 0,1 н. соляной кислотой до pH = 7, два раза экстрагируют раствором 8-оксихиноли- [c.76]

Метод основан на том, что оксихинолят алюминия количественно экстрагируется хлороформом в слабокислой среде (pH 4,35—4,5), окрашивая хлороформный слой в желто-зеленый цвет. По интенсивности этой окраски определяют содержание алюминия колориметрическим титрованием или методом стандартной шкалы. Мешаюш,ее определению железо предварительно окисляют до трехвалентного и извлекают хлороформом в более кислой среде (pH 1,7—2,0). [c.126]

Комплексы металлов с тиооксином и его производными малорастворимы в воде, но многие из них хорошо растворимы в органических растворителях. Эти растворы окрашены в более глубокие цвета по сравнению с 8-оксихиноли-натами, что дало возможность разработать целый ряд фотометрических методов определения различных ионов [74, 78—82]. [c.325]

Ванадий, если он присутствует в значительных количествах, мешает определению. Его можно удалить экстракцией хлороформом после переведения в оксихинолят [c.596]

Одну из многочисленных групп азосоставляющих представляют фенолы. В виде азосоединений определяют фенолы со свободным орто- или пара-положением, а также оксипиридины, оксихиноли-ны, у которых оксигруппа связана с бензольным кольцом, либо находится в орто- или мета-положении к азоту гетероцикла. В роли диазосоставляющих при фотометрическом определении [c.41]

Последний образует с галлием очень мало растворимый осадок Пр == 10 ), который может быть использован для весового определения галлия С другой стороны, оксихинолят галлия [c.419]

Подобно галлию, индий образует оксихинолят, который растворяется в хлороформе, давая интенсивную желтую окраску. Этой окраской можно воспользоваться для колориметрического определения индия, если точно соблюдать pH раствора при экстрагировании хлороформом при pH меньше 1 оксихинолят индия не извлекается хлороформом, а при pH выше 3,5 мешает целый ряд элементов, в том числе галлий [222], [c.421]

Кроме того, осадки оксихинолятов металлов — кри-сталлические вещества их легко можно отделить от раствора и быстро промыть. Наконец, в осадке оксихиноля-та содержится очень небольшое количество определяемого металла, вследствие чего возможные небольшие потери осадка вызывают очень незначительную погрешность, и определения, выполненные этим методом, весьма точны. Например, при осаждении оксином алюминия масса полученного осадка в 17 раз больше массы содержащегося в навеске алюминия. Поэтому осаждение оксином особенно удобно при незначительном содержании определяемого металла в образце. [c.200]

Предложенный метод определения бериллия быстрее оксихиноли-нового в пять раз. [c.54]

При определении алюминия в сплаве гравиметрическим методом из навески 0,5650 г после растворения был осажден оксихинолят алюминия, который был затем отфильтрован и сожжен. Масса прокаленного осадка АЬОз составила 0,1140 г. Вычислите процентное содержание алюминия в сплаве. [c.99]

Применение. Во второй части книги описаны методы определения алюминия и галлия после осаждения их в виде оксихиноля-тов, гидроксиламина, цианид-ионов и ртути. [c.563]

Определение с 8-оксихинолином. Оксихинолят алюминия растворяется в хлороформе, четыреххлористом углероде и бензоле, окрашивая раствор в желтый цвет. Окраска на вид мало интенсивна, но светопоглощение раствора в фиолетовой и ультрафиолетовой частях спектра значительно. [c.702]

Определение с оксихинолином. Оксихинолят галлия растворим в хлороформе при pH больше 2,0 и раствор его показывает желто-зеленую флуоресценцию. Флуоресценция самого оксихинолина в хлороформном растворе ничтожно мала. [c.753]

Оксихинолят индия экстрагируют при pH 3,5. В этих условиях малые количества свинца, цинка, олова (IV), ртути (II), марганца и хрома (III) не мешают определению. Оксихиноляты многих других металлов, в частности алюминия и галлия, экстрагируются. Отделение больших количеств цинка, являющееся основной задачей при проведении анализа пока не получило простого и удовлетворительного решения. [ Предварительное выделение индия катионитом из раствора, содержащего сульфосалициловую кислоту (см. выше, Разделения ), по-видимому, дает решение этой задачи. [c.786]

Многие соединения металлов с органическими реагентами сравнительно мало растворяются в воде, но хорошо —в органических растворителях. Например, нерастворимые в воде оксихинолинаты металлов легко растворяются в органических растворителях (бензоле, хлороформе, эфире) и образуют окрашенные растворы. Поэтому для отделения и определения элементов в виде оксихиноли-нлтов (и многих других соединений) их вместо отфильтровывания, высушивания и взвешивания просто экстрагируют и определяют концентрацию элементов, измеряя интенсивность окраски растворов методами фотометрии (см. гл. X). [c.130]

Нитро-8-оксихинолин (нитроксолин) (III). Полученную на предыдущей стадии пасту 5-нитрозо-8-оксихиноли-на смешивают с 226 мл дистиллированной воды и к полученной смеси по каплям при 35—40°С и энергичном перемешивании прибавляют 107 мл конц. азотной кислоты (при более высокой температуре образуется преимущественно 5,7-динитро-8-оксихинолин). Перемешивают при 35—40°С еще 2 ч, контролируя конец окисления по определению в пробах соотношения продуктов III II (не должно быть ниже 20 1). Массу охлаждают до 5—10°С и прибавляют постепенно при хорошем перемешивании и температуре не выше 25 °С 42% раствор едкого натра до pH 7,5—8 (раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание), после чего подкисляют прн 15—20 °С ледяной уксусной кислотой до pH 3—4, перемешивают 20 мин, осадок III отфильтровывают и промывают водой (4 раза по 200 мл) до полного удаления нитрит-, сульфат- и ацетат-ионов (аналитические пробы), затем промывают 100мл ацетона и перекристаллизовывают из 1840 мл ацетона с добавкой 5 г активированного угля (5-нитрозо-8-оксихи-нолин и 5,7-динитро-8-оксихинолнн, содержащиеся в техническом продукте, в кипящем ацетойе практически не растворяются и отходят в смеси с осветляющим углем). Готовый продукт промывают 250 мл дистиллированной воды и сушат при 70 °С. Выход III 65,79 г (68,7%, считая на I). [c.155]

К анализируемому раствору, содержащему 3—100 мг меди и висмута, прибавляют 3—5 г винной кислоты, раствор нейтрализуют едким, натром по фенолфталеину, прибавляют 20 мл 2 н. NaOH, разбавляют до 100 мл и осаждают медь на холоду 2%-ным спиртовым (или ацетоновым) раствором 8-оксихиноляна. На окончание осаждения меди указывает появление желтого окрапшвания раствора над осадком. Раствор с осадком нагревают до 60—70°, затем охлаждают до комнатной темнературы, осадок отфильтровывают и промывают 1%-ным слабощелочным раствором тартрата натрия, а под конец водой. Определение меди заканчивают весовым или объемным методом. В фильтрате находится висмут. [c.169]

Флуориметрический вариант метода [1006, 1172, 1173] заключается в извлечении галлия из бифталатного раствора в присутствии солянокислого гидроксиламина 5,7-дибром-8-оксихиноли-ном в хлороформе и измерении флуоресценции. Интервал определяемых концентраций — 0,25—2,5 мкг Ga в 6 мл хлороформа. Определению мешает 1000-кратный избыток А1, Со, Си, Fe (II и III), Ge, Мо, РЬ, Ti, V, поэтому необходимо предварительное отделение галлия экстракцией эфиром. Аналогично проводят флуо-риметрическое определение галлия с 5,7-дихлор-8-оксихинолином [1007, 1173]. [c.111]

Оксихинолин является неспецифическим реагентом, образующим флуоресцирующие хелаты более чем с 25 элементами, в том числе с Са, М , Ва, 8с, А1, 1п, Оа. Определению обычно предшествует экстракция, с помощью которой достигается требуемая селективность, поскольку спектры возбуждения флуоресценции и флуоресценции 8-оксихиноли-натов практически не отличаются. [c.306]

Определение ионов алюминия в его растворимых солях можно проводить, аналогично определению ионов железа, осаждением Л1 -ионоп в виде гидроокиси и взвешиванием весовой формы А12О3. Но этот метод определения осложняется тем, что А1(0Н)з является амфотерным соединением, а А1аОз обладает достаточной гигроскопичностью. Поэтому для весового определения ионов алюминия применяют 8-оксихинолин (см. Книга I, Качественный анализ, гл. VI, 4). При этом в качестве весовой. рормы можно применять А1аОз или оксихинолят алюминия. [c.306]

Катион алюминия образует с 8-оксихиноликом не растворимый в воде оксихинолят (гл. XI, 2), который хорошо растворяется в тетрахлориде углерода и сообщает ему устойчивую соломенно-желтую окраску, удобную для спектрофотометрического определения. Концентрацию алюминия в растворе определяют методом сравнения с одним эталонным (стандартным) раствором. [c.366]

Из мешающих определению элементов важнейший — железо. Его предварительно переводят в трехвалентную форму, окислив железо(П) персульфатом аммония, и извлекают в виде оксихинолята железа(1П) хлороформом из более кислой среды (pH 1,8—2,0), из которой оксихинолят алюминия не извлекается. При желании железо можно попутно колориметрически определить в хлороформном экстракте. Вместе с железом(П1) извлекается и медь. [c.259]

Извлекаемые хлороформом и окрашивающие его органические вещества удаляют предварительной экстракцией их этим растворителем. Из мешающих определению элементов важнейший — железо. Его предварительно переводят в трехвалентную форму, окислив железо (П) персульфатом аммония, и извлекают в виде оксихинолята железа ( П) хлороформом из более кислой среды (рН=(1,8- -2,0), из которой оксихинолят алюминия,не извлекается. При желании железо можно попутно определить колориметрически в хлороформном экстракте. Вместе с железом (И ) извлекается и медь. [c.92]

Оксихннолиновый метод (флуоресцентный) Оксихинолят галлия из водного раствора, имеющего pH = 2,6—3,0, экстрагируют хлороформом и содержание галлия в экстракте устанавливают по интенсивной желтоватой флуоресценции, возникающей в ультрафиолетовом свете. Индий также реагирует при pH = 3, но относительно слабо (флуоресценция 1 мг, ИНДИЯ соответствует флуоресценции 0,002 мг галлия). Алюминий и железо >(11) определению не мешают. [c.557]

Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаева показали возможность отделения оксихинолята железа от оксихинолята алюминия экстракцией хлороформом при pH = 1,8—1,9. После отделения железа оксихинолят алюминия извлекают хлороформом из ацетатного раствора и определяют колориметрическим способом. Метод применен авторами для определения алюминия в природных и нромышленных сточных водах. Доп. перев. [c.579]

Химико-спектральное определение тяжелых металлов в природных водах, илах и аналогичных им материалах включает предварительное концентрирование определяемых элементов экстракцией хлороформом с помощью диэтилдитиокарбамината, купферона, а также 8-оксихинолина [303]. При спектральном определении примесей ниобия, тантала, молибдена, вольфрама, олова, титана, циркония в щелочных металлах предварительно проводят концентрирование экстракцией оксихиноли-натов и куп-феронатов смесью бутилового спирта и хлороформа [304]. [c.139]

Нередко значение Рна настолько велико, что неносредственное определение концентрации реагента в водной фазе невозможно, ибо эта концентрация ничтожна. В этом случае можно использовать последовательную экстракцию. Существо этого приема понятно из следующего примера. Для определения Ряа оксихиноли-на Хелвег и Швайцер [77] приводили в равновесие (при pH 7) [c.32]

При определении алюминия навеску 0,2630 г перевели в мерную колбу вместимостью 100 мл. Из 20,00 мл полученного раствора осадили оксихинолят алюминия А1(С9НбКО)з, масса которого после высушивания составила 0,2060 г. Вычислите процентное содержание алюминия в алюминиевом сплаве. [c.99]

Комплекс хрома образуется только при кипячении с избытком оксина, который затем почти полностью экстрагируется хлороформом. Реэкстракцию можно провести только > 6 н. НС1 рН, = 1,51 lgK, = 1,77. При высоких значениях pH добавляют тартрат. Молярный коэффициент погашения при X — 410 нм равен 5970. В качестве растворителей можно использовать бензол, толуол, ксилол или I4 Для 0,01 М раствора оксина pH = = 1,50 Ig Kgj = 4,11. Молярный коэффициент погашения комплекса при X = 580 нм равен 5000, при X = 470 н.и — 5500. Для фотометрического определения обычно используют длину волны 580 нм, так как в этой области спектра поглощают только оксинаты ванадия, рутения и церия. В качестве растворителей можно использовать бензол, метилизобутилкетон, этилацетат и др. Двухвалентное железо не экстрагируется при pH < 4. При более высоких значениях pH оно окисляется и извлекается оксихиноли-нат Fe (III) [c.170]

Большинство оксихииолятов металлов получается в виде осадков определенного состава, и их можно или после высушивания непосредственно взвешивать, или определять в них содержание органической части бромометрическим методом. Только в немногих случаях оксихинолят сжигают до окиси металла. Фактор пересчета оксихииолятов на металл очень мал, что повышает их значение для весовых определений. Оксин не является селективным реактивом, им можно определить 31 элемент. Однако соот- [c.152]

Определение экстрагированием оксихинолята галлия. Оксихинолят галлия можно экстрагировать хлороформом при pH больше 2. Метод очень мало избирателен. Экстракцию можно проводить в присутствии цианида. Оптическую плотность измеряют при X = 392 ммк. Молярный коэффициент светопоглощения е = 6500. [c.752]

Определение экстракцией оксихинолята магния. Гидратированный оксихинолят магния растворим в бутилцеллозольве в количестве до 5% и может быть также экстрагирован хлороформом . Экстракцию магния в последнем случае проводят при pH 11 0,5 раствором оксихинолина в хлороформе в присутствии н-бу-тиламина. [c.869]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология