Диметилформамид, очистка

Диметилформамид (ДМФ) широко используется как растворитель электролитов и особенно как среда для исследования восстановления органических соединений. Методы очистки и свойства этого растворителя обсуждаются в работах [1-3 [c.15]

Очистка и сушка. Перегоняют смесь 250 мл диметилформамида, 30 г бензола и 12 г воды. Сначала отгоняется бензол, вода, амины, аммиак затем в вакууме — очень чистый диметилформамид он имеет нейтральную реакцию, без [c.360]

Хорошие результаты получены [78] при очистке диметилформ-амидом дистиллята анастасьевской нефти, выкипающего в пределах 260—410 °С и предназначенного для производства трансформаторного масла. Этот растворитель характеризуется более низкой КТР в нем данного сырья, чем фурфурол, что позволяет проводить очистку при более низкой температуре. Выход рафината в случае использования диметилформамида больше, а качество выше, чем при фурфурольной очистке. Следовательно, этот растворитель обладает большей избирательностью по отношению к поли-циклическим ароматическим углеводородам и смолам. Кроме того, диметилформамид имеет более низкую температуру кипения (153 °С), что играет важную роль при его регенерации. При использовании Ы-метилпирролидона качество рафината лучше, однако его высокая растворяющая способность приводит к необходимости добавлять антирастворитель для уменьщения потерь ценных углеводородов с экстрактом, а невысокая избирательность к нафтеновым кислотам требует при получении трансформаторного масла предварительной щелочной очистки сырья.) Положительные результаты были получены [79—81] и при использовании рассмотренных выше новых растворителей для глубокой очистки жидких и твердых парафинов. Результаты очистки трансформаторного дистиллята различными растворителями приведены ниже [c.112]

Большое влияние на процесс алкилирования оказывают примеси, имеющиеся в сырье. Обычно в применяемых промышленных бутан-бутиленовых фракциях присутствуют диолефины (0,2—1,5%). Опыт работы промышленных установок алкилирования показал, что при таком сырье дополнительно расходуется кислоты 20 г/г диолефина [106]. Для снижения расхода кислоты необходима очистка сырья от диолефинов. Известно много методов их выделения [129] химические, основанные на способности диолефинов образовывать комплексы с солями тяжелых металлов (Си, Ag и др.), физико-химические (избирательная адсорбция и экстракция растворителями —диметилформамидом, N-метилпирролидоном, азеотропная и экстрактивная перегонка и др.). [c.150]

Другим растворителем, применяемым для очистки пирогаза от ацетилена, является диметилформамид. Растворимость ацетилена в диметилформамиде нри —50° С и 28 ат в 65—70 раз больше растворимости этилена. Диметилформамид применяется также для очистки товарного этилена от ацетилена. [c.308]

Французским институтом нефти на пилотной установке испытан способ очистки бензола от неароматических углеводородов азеотропной ректификацией с диметилформамидом [93]. [c.237]

Ниже приведен сравнительный расход вспомогательных материалов и энергосредств (в руб./т) на выделение и очистку бутадиена методами хемосорбции и двухступенчатой экстрактивной ректификации с ацетонитрилом (АН) и диметилформамидом (ДМФА) [c.161]

Диметилформамид является весьма коррозионно-активным продуктом, так как в присутствии воды он гидролизуется с образованием муравьиной кислоты. Поэтому при работе с ним стремятся исключить попадание воды в аппаратуру выделения и очистки бутадиена, в экстрагент вводят ингибирующие добавки, аппаратуру для регенерации диметилформамида выполняют из нержавеющей стали специальных сортов. [c.64]

Методика работы. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, обратным холодильником и термометром, загружают 25,8 г полиметакриловой кислоты, приливают 100 мл диметилформамида и растворяют полимер при перемешивании и нагревании (до 70 °С). Затем добавляют 34 г капролактама, растворяют при перемешивании, повышают температуру до кипения диметилформамида (153 °С) и выдерживают при этой температуре 8—10 ч. В ходе процесса отбирают несколько проб реакционной смеси первую — после растворения компонентов, следующие через 30 мин, 1, 2, 4, 6, 8 и 10 ч после достижения температуры кипения. Пробы отбирают стеклянной трубочкой с нанесенной на нее риской, обозначающей объем. Для очистки проб полимер сначала осаждают 5—10%-ной соляной кислотой, тщательно промывают водой и снова переосаждают. Первые пробы (2—3) растворяют в опирте и осаждают диэтиловым эфиром, остальные растворяют в диметилформамиде и осаждают водой. Полимеры подсушивают сначала на воздухе, а затем в вакуум-су-шильном шкафу до постоянной массы при 50—60 °С. [c.97]

Катализатор на основе прокаленного при 200—300 °С гальванического щлама с содержанием 0,12-0,75 % меди испытан с положительным результатом при каталитической очистке газовых выбросов от диметилформамида, бензола и толуола [ 127]. [c.112]

Применялся технический пирен. Очистка его не приводит к улучшению общего выхода кроме того, более чистый пирен плохо растворим в диметилформамиде. [c.71]

Диметилформамид применялся продажный без дальнейшей очистки. [c.74]

Для очистки продукт растворяют в кипящем диметилформамиде (50 лг/1 иа 1 г вещества), кипятят с активированным [c.68]

Диметилформамид разлагается на свету (особенно под влиянием ультрафиолетовых лучей) с образованием диметиламина и формальдегида. Кроме этих веществ в качестве примесей могут присутствовать еще аммиак и вода. Для очистки диметилформамида был предложен следующий способ [3]. [c.607]

Значительное количество работ посвящено очистке газов с использованием органических сорбентов. Для очистки газов от сероводорода предложен поглотительный растворитель, содержащий органическое основание, диметилформамид и фталоцианин кобальта. [c.250]

Получение 2-( п-диметиламинофенил)-4,5-(2,3-феназино)-имидазола. Смесь 1 г (0,5 М) 2,3-диаминофеназина и 0,71 г (0,5 М) п-диметиламинобензальдегида в 20 мл диметилформ-амида с несколькими каплями пиперидина кипятят с обратным холодильником 30 мин) т. При охлаждении реакционной массы выпадают ярко-красные кристаллы 2-( -диметилами-нофенил)-4,5-(2,3-феназимо)-имидазола (см. примечание 2). Продукт отфильтровывают и очистку осуществляют неоднократным кипячением в диметилформамиде. Вещество не плавится до 360° выход равен 0,8 г, что составляет 497о от теоретического. [c.51]

Очистка этилена от ацетилена осуществляется методом селективного гидрирования ацетилена над различными катализаторами или методом поглощения ацетилена селективными растворителями — ацетоном, бутиролактамом, диметилформамидом . Наибольшее распространение получил метод гидрирования. Для этой цели предложено несколько катализаторов, содержащих палладий на [c.224]

Для осуществления более дифференцированного разделения полиоз предлагают схемы последовательной щелочной обработки, обычно с возрастанием концентрации щелочных растворов. Некоторые примеры приведены в табл. 3.1. Более подробно фракционное извлечение полиоз обсуждается в специальной литературе [28, 2331. В соответствии с большинством методик достигается лишь грубое разделение основных полиоз. Полученные препараты представляют смеси полиоз разного типа. Для выделения однородных фракций, особенно для структурных исследований, эти препараты необходимо подвергать дальнейшему фракционированию и очистке, которые проводят в несколько ступеней. Для фракционного осаждения полиоз из растворов в щелочи или диметилформамиде используют подкисление и добавку органических растворителей, таких, как этанол, метанол, ацетон [28]. Ацетилирование смеси полиоз может улучшить их последующее разделение например, возможно ввести дополнительную ступень осаждения на основе различий в растворимости ацетатов полиоз в хлороформе [c.33]

Диметилформамид, без дополнительной очистки. [c.609]

Очистку диметилформамида и получение циклопентадиена проводят как указано в методе 6. [c.45]

Для выделения и очистки ацетилена используют его свойство лучше, чем другие компоненты реакционных газов, растворяться в некоторых агентах в метаноле или ацетоне при охлаждении до —70 "С и особенно в диметилформамиде и К-метилпирролидоне при комнатной температуре. Обычно газ вначале освобождают от сажи, затем от лучше растворимых ароматических соединений и гомологов ацетилена (форабсорбция), после чего поглощают ацетилен. Очистку его ведут путем ступенчатой десорбции. [c.84]

Технологическая схема выделения и очистки изопрена от микропримесей экстрактивной ректификацией по методу японской фирмы Джапания Джеон (рис. 47) [27] включает два блока экстрактивной ректификации с использованием в качестве экстрагента диметилформамида. Первый блок предназначен для отделения изопрена, пиперилена и циклопентадиена от изопентана и изоамиленов, второй блок — для очистки от микропримесей (ацетиленовых и карбонильных соединений, циклопентадиена и др.). Очистка от тяжело- и легкокипящих углеводородов осуществляется путем обычной ректификации в колоннах <3 и б. [c.166]

В качестве растворителей, для неводного титрования чаще всего применяют муравьиную и уксусную кислоты, уксусный ангидрид, метиловый, этиловый, изопропиловый, втор- и грег-бутиловый спирты, ацетон, метилэтилкетон, метилизобутилкетон, пиридин, диметилформамид, ацетонитрид, нитробензол, хлороформ и др. Для очистки и обезвоживания иеводных растворителей применяют методы, описанные в специальных руководствах . [c.438]

Синтезированы циклические карбонаты на основе оксидов а-олефинов С з-Си, оксида октадиена-1,7 в присутствии каталитической системы хлорид кобальта-диметилформамид определены их физические свойства, получены опытные образцы. Исследован процесс сульфироваиия масляных дистиллятов с целью получения белых масел и сульфонатных присадок. Показана возможность замены олеума в процессе кислотной очистки самым сильным сульфирующим агентом - триоксидом серы. Эго позволило значительно сократить расход сульфирующего агента, продолжительность ведения процесса, а также существенно уменьшить образование кислого гудрона. Показано, что каталитическая система хлорид кобальта - димегилформамид является эффективной для широкого ряда эпоксисоединений. [c.64]

Хлорангидрид фенилглиоксиловой кислоты [43]. К раствору 35,9 г карбоната натрия в 325 мл воды прибавляют 36 г этилового эфира фенилглиоксиловой кислоты, кипятят 5 ч, охлаждают, подкисляют 60 мл конц. серной кислоты и извлекают бензолом 4 раза по 50 мл. Бензольный экстракт упаривакжГ до объема 80 мл, прибавляют 1,6 г сухого диметилформамида, нагревают до 60—65 °С, по каплям прибавляют 15 мл тионилхлорида, выдерживают 30 мин при 60—65 °С, упаривают при остаточном давлении 70 мм рт. ст. и температуре 50—60°С (наружный обогрев). Получают 28,7 г (85,2%) технического хлорангидрида фенилглиоксиловой кислоты, который без дополнительной очистки сразу же используют в дальнейшем синтезе. Хранить продукт не рекомендуется из-за его способности легко гидролизоваться. [c.178]

Для очистки диметиловый эфир комплексона дважды пе-реосаждают водой из диметилформамида, промывают водой и сушат при 98—100° т. пл. продукта 147°. [c.91]

В настоящее время при реставрации ювелирных изделий часто пользуются цианакрилатными, эпоксидными, полиэфиртыми и другими безусадочными клеями. Жемчуг после демонтажа, реставрации и очистки основы и удаления остатков клеящих мастик может быть закреплен на штыревом основании с помощью цианакрилатного клея. Циакрин-ЭО представляет собой не содержащую растворителей композицию на основе эфира цианакриловой кислоты. Клей отверждается за счет содержащейся в воздухе воды, схватьшание достигается за несколько минут, окончательное высыхание — за 24—48 ч. Для разрзоиения клеевого соединения реставрируемое изделие вьщерживают в растворителе (ацетоне, диметилформамиде) или кипятят в водном растворе нейтрального моющего средства с последующим удалением клеевой пленки. [c.271]

Нами усовершенствован способ получения л-феноксифено-ла из резорцина. и бромбензола в среде Ы-диметилформамида [4, 5] и способ получения и очистки ж-бис(ж-феноксифенокси)-б изола [6], что позволило упростить процесс и получить продукт с высокой термоокислительной стабильностью. [c.63]

Очистка флавинов производится перекристаллизацией из низших алифатических спиртов, пиридина, фенола, диметилформамида, N-метилацет-амида, растворением в щелочи и осаждением кислотой. [c.527]

Выделение и очистку изопрена из пиролизной фракции С5 продуктов дегидрирования изопентана проводят методом экстрактивной ректификации с диметилформамидом или N-ме-тилпирролидоном. В табл. 5.8 приведены коэффициенты относительной летучести углеводородов фракции С5 без растворителя и в присутствии диметилформамида. [c.108]

В природе 17а-карденолиды встречаются редко и в очень малых количествах. Получают их преимущественно путём изомеризации, исходя из 17р-карденолидов. Такое обращение бутенолидного кольца из р - в а -положение проводится путём нафевания 17р-карденолидов в диметилформамиде в присутствии тозилата натрия и ацетата натрия [70]. По методике И.Ф.Макаревича [31] нагревание проводят в запаянной стеклянной ампуле (толстостенной) при температуре 150-153 С, те. близкой к температуре кипения диметилформамида, в течение 7 часов. При этом реакция изомеризации достигает своего равновесия, где соотнощение 17а-и 17Р Карденолидов находится в пределах 93 7 - 97 3. Продукты аутооксидации практически отсутствуют. Очистку целевых продуктов проводят путём кристаллизации, а при необходимости и с помощью колоночной хроматофафии. [c.303]

Продукт пригоден для синтетических работ. Отрицательная реакция с хлорным железом указывает иа отсутствие примеси 2,8-диокснхи-нолина. Для дальнейшей очистки можно применить перекристаллизацию из диметилформамида. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология