Ультрамикроанализ также Анализ

ОБЪЁМНЫЙ АНАЛИЗ - количе ственный анализ материалов, основанный на измерении объемов реактивов, определяемых компонентов или осадков. Используется с конца 17 в. Различают титриметричоский О. а., предусматривающий измерение объема реактива точно известно11 концентрации, израсходованного на реакцию с определяемым веществом газовый О. а., основанный на измерении объема выделившегося газа или на избирательном удалении из газовой смеси (конденсацией либо поглощением соответствующими поглотителями) определяемого компонента с последующим измерением уменьшения объема газовой смеси седиментационный О. а., по которому измеряют объем осадков. Титримет-рическнй О. а. является вариантом титриметрического анализа. Газовый О. а. по количеству взятой для исследования газовой смеси подразделяют на макроанализ (ок. 100 мл газа), полумикроанализ (2—10 мл), микроанализ (1 мл и менее) и ультрамикроанализ (0,001—0,0001 мл газа). К микроанализу относится также определение очень малых (порядка [c.92]

П. Кирк. Количественный ультрамикроанализ. Издатинлит, 1952, (376 стр.). Описаны приемы и методы анализа веществ в количестве порядка тысячных доле миллиграмма, Описана аппаратура и техника работы по ультрамикрометоду. Рассмотрены объемные методы определения ряда металлов и неметаллов, методы газового анализа, а также спектрофотометрические и физические методы ультрамикроанализа, [c.487]

В соответствии с существующей в настоящее время теоретической концепцией получение абсолютно чистых веществ т. е. совершенно не содержащих примесей) принципиально возможно, но только в очень небольшой области концентраций для достаточно большой пробы чистого вещества и за более или менее ограниченный промежуток времени. Для контроля чистоты необходимы особо чувствительные методы анализа. Применение методов ультрамикроанализа позволяет осуществить мечту аналитиков — обнаружение отдельных атомов в матрице вещества. Одним из таких методов является лазерная спектроскопия. Вещество испаряют и атомы селективно возбуждают действием лазерного излучения в узкой области частот. Возбужденный атом затем ионизируется вторичными фотонами. Число испускаемых при этом свободных электронов фиксируют пропорциональным счетчиком. С помощью эффективно действующей лазерной установки можно ионизировать все атомы определяемого вещества. Метод, основанный на использовании этого явления, называют резонансной ионизационной опектро-скопией (РИС). Например, можно определять отдельные атомы цезия. В другом варианте метода — оптически насыщенной нерезонансной эмиссионной спектроскопии (ОНРЭС) — измеряют интенсивность флуоресцентного излучения возбужденных атомов. Чтобы отличить излучение определяемых элементов от излучения других компонентов пробы, длины волн флуоресценции сдвигают воздействием других атомов или молекул. Этим методом также можно определять отдельные атомы вещества, например натрия. [c.414]

В книге изложены основные принципы ультрамикроанализа, даны сведения о методике и технике количественного анализа очень малых объектов, а также о конструкции необходимых приборов, их калибровке и применении. Наибольшее внимание уделено описанию техники взвешивания, титрования и колориметрирования. [c.2]

Книга предназначена для широкого круга химиков-анали-тиков научно-исследовательских институтов и заводских лабораторий. Она будет особенно интересной для исследователей, работающих в области производства и анализа веществ высокой чистоты и в области мнкро- и ультрамикроанализа. Книга окажется полезной также для студентов, аспирантов н преподавателей химических вузов и факультетов. [c.2]

Дальнейшее развитие ультрамикрохимических методов количественного анализа будет особенно плодотворным при применении радиоактивных индикаторов, которые позволяют проверять надежность методов разделения элементов осаждением малорастворимых соединений, экстракцией или ионообменной хроматографией. Перспективным для применения в ультрамикроанализе является также метод изотопного разбавления, в котором не требуется количественного выделения определяемого компонента [115, 116]. [c.144]

Книга посвящена ультрамикрохимическому анализу — сравнительно новому, но широко используемому методу аналитической химии, который позволяет работать с малыми количествами вещества (10 —10 г) при обычных (10 —10" г) концентрациях его в растворе. Рассмотрены особенности этого метода, приемы идентификации анионов и катионов. Большое внимание уделено методам разделения (осаждению, электролизу, экстракции, ионному обмену, перегонке и др.), подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние и качественному исследованию некоторых материалов подробно описаны методы количественного ультрамикроанализа. В книге описана специальная аппаратура, в том числе различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, методы титрования с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы, используемые в фотометрических методах ультрамикроанализа. [c.288]

Ультрамикрометод химического анализа — сравнительно новый в аналитической химии метод, предназначенный для исследования весьма малых (по размеру и массе) объектов анализа. Используя технику эксперимента метода, можно работать с малым количеством (л 10 — п-10 8 г) вещества при обычных концентрациях (10 —10 и.) его в растворе. Такой раствор получают, обрабатывая малую навеску вещества малым же объемом растворителя (п-Ю З — л-10" мл). Таким образом, сохранив условия обычного эксперимента, проводят анализ общеизвестными химическими и физико-химическими методами, но применяют специальную аппаратуру, В книге описаны приемы эксперимента ультрамикроанализа, разработанные авторами для химического микроманипулирования на предметном столике микроскопа. Обобщен также и опыт других исследователей (по литературным данным). [c.6]

Ультрамикроанализ твердых веществ связан с проблемой выделения микрофаз гетерогенного вещества. Важна здесь методика отделения тонких пленок от матрицы для последующего анализа необходимо развивать также методы извлечения жидких включений из твердых тел, [c.182]

Следует отметить, что наш опыт показывает, что в ультрамикроанализе весьма перспективными являются и другие инструментальные методы, например кулоно-метрия, полярография, высокочастотное титрование, а также микрохроматографический анализ. Большим достоинством книги является детальное описание техники выполнения аналитических операций, что дает возможность химику-аналитику получать вполне достоверные результаты. [c.6]

Книга представляет собой практическое руководство по методам качественного и количественного полумикро-, микро- и ультрамикроанализа, а также по изготовлению и применению различных видов аппаратуры, требуемой при работе по этим методам. Особенность книги заключается в очень подробном описании оригинальной техники проведения работы с малыми количествами веществ (от 0,1 до 0,000001 г), данном на основе подбора типичных примеров неорганического анализа. Книга представляет интерес для работников научно-исследовательских, заводских и учебных лабораторий, ведущих работу в области полумикро-, микро- и, особенно, ультрамикроанализа. [c.4]

Если к методам,ультрамикроанализа причислять также все методы анализа, при которых определяются элементы, группы или соединения в микрограммовых количествах, не принимая во внимание количества исходных веществ, то описание этих методов далеко перешагнет за рамки данного раздела. Так, придется включить описание большинства неорганических и органических цветных реакций, методов анализа витаминов, аминокислот, антибиотиков, ферментов и др. Надо отметить, что несмотря на отсутствие подходящих весов, все же удалось улучшить существовавшие до сих пор микрометоды настолько, что в случае необходимости, например при анализе очень ценных веществ и для отдельных исследований, можно работать с очень малыми количествами исследуемых веществ. Однако эти методы еще недостаточно разработаны для повседневного использования в лаборатории. [c.251]

Обширной областью применения техники ультрамикроанализа являются также исследования в клинической лаборатории. Совершенно очевидны преимущества, связанные с взятием крови для анализа из пальца или из уха по сравнению с взятием большого количества крови из вены руки. Для педиатра особая выгода такой замены метода взятия крови для анализа связана с хорошо известными трудностями получения большого количества крови у детей. [c.12]

Самостоятельной отраслью химии является наука о методах определения состава вещества — аналитическая химия. Ее основная задача — определение химических элементов или нх соединений, входящих в состав исследуемого вещества, — решается путем анализа. В зависимости от поставленной цели и применяемого метода различают качественный и количественный анализ, а по характеру исследуемого объекта — органический и неорганический анализ. По своим основным методам аналитическая химия делится на две ветви химическую (макро- и микрохимический анализ, ультрамикроанализ, хро-мотография) и физическую (спектральный, магнитный, люминесцентный анализ). Химический анализ, позволяющий установить состав анализируемого вещества, можно также рассматривать как измерение результата химической формы движения материи (химического превращения), мерой которого является изменение состава вещества, а аналитическую химию — как науку об измерении химической формы движения материи . [c.83]

Количество жидкости, обычно употребляемой в объемном ультрамикроанализе, значительно меньше количества, применяемого в обычном анализе. Поэтому объем всех сосудов сильно уменьшен. Хотя запасные растворы часто удобно хранить в склянках объемом приблизительно 250 мл, однако растворы, непосредственно используемые для анализа, значительно удобнее набирать из сосудов меньшего размера. Объем мерной посуды также нуждается в соответствующем уменьшении. [c.55]

В микро- и ультрамикроанализе, как и в макроанализе, наряду с весовым и объемным методами анализа широко применяют также разнообразные физико-химические методы анализа. [c.25]

Количество объемных ультрамикрометодов определения других металлов невелико, и большинство из них не систематизировано. Олкрофт и Грин [44] предложили объемный метод определения мышьяка в количествах больше 5 7. Ошибка определения составляет 5%. Различные колориметрические методы дают возможность определять значительно меньшие количества мышьяка почти без снижения точности. Для титрометрического анализа различных тяжелых металлов применяли дитизон. Так, например, этот реактив был использован Хиббардом [45] для определения следов цинка. Этот метод не получил широкого распространения отчасти из-за малой точности. Количества анализируемого вещества слишком велики и выходят за пределы ультрамикроанализа. Для анализа очень малых количеств металлов с помощью дитизона можно использовать также спектрсфотометрические методы. Шток и другие [46] применяли микрометрические методы измерения чрезвычайно мелких капель ртути для определения количества [c.188]

Развитие ультрамикрометодов в значительной степени стимулировалось исследованием свойств новых радиоактивных искусственно получаемых элементов, количества которых сначала были очень малы. Методы ультрамикроанализа можно также использовать для определения микропримесей в аналитических концентратах, полученных, например, путем соосаждёиия с коллектором, а также во всех тех случаях, когда количество вещества крайне невелико для проведения обычного анализа. [c.140]

В зависимости от количества имеющейся пробы работают в химической]посуде различной емкости в макро-, полумикро- и микропробирках, с микротиглями и микростаканчиками, с часовыми стеклами, а также в стеклянных капиллярах. В последнем случае пробу и реактив смешивают в капилляре на центрифуге, а результат реакции наблюдают под микроскопом. Для проведения такого анализа достаточно несколько микролитров (мкл) раствора пробы (ультрамикроанализ). Осуществление аналитических реакций в одной капле исследуемого раствора делает возможным качественный микроанализ, называемый капельным анализом. [c.53]

На первых порах развития аналитичеокой химии, конечно, не было различия между методами анализа в зависимости от количества анализируемого вещества, хотя появлялись отдельные методы определения малых количеств. Позже, когда методы анализа малых количеств приобрели достаточное распространение, дифференцировался микроанализ. По мере развития аналитической химии стали появляться методы анализа исключительно малых количеств, которые тогда относили также к области микроанализа. Только в последнее время такие методы приобрели существенное значение, вследствие чего дифферендировался ультрамикроанализ. [c.9]

Конечно, и в этом случае точность анализа во многом зависит от погрешности приборов. Во всяком случае, в ультрамикроанализе, так же как и в микроанализе, случайные ошибки приборов составляют, по крайней мере, треть погрешности, вызываемой химическими факторами [110, 111]. Из физикохимических методов анализа нам представляются наиболее перспективными потенциометрический, амперометрический и кулонометрический методы, которые требуют дальнейшего развития в применении к анализу различных веществ. Полярографический анализ с капающим ртутным электродом непригоден для использования его в ультрамикрометоде. Следует ожидать здесь развития полярографии со стационарным ртутным электродом по методу Кемуля [112—114], обладающему весьма высокой чувствительностью. Для дальнейшего развития применения спектрофотометр ИИ в ультрамикроанализе весьма важно располагать специальными приборами с оптической системой, позволяющей работать с кюветами очень маленького диаметра. Должна быть разработана также более совершенная конструкция кювет. [c.144]

Большое внимание уделено подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние, приемам идентификации катионов и анионов, качественному исследованию некоторых материалов. В книге подробно описаны методы разделения (осаждение, электролиз, экстракция, ионный обмен, перегонка и пр.) и методы количественного ультрамикроанализа, различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, титрование с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы и методика эксперимента фотометрического ультрамнкроанализа. [c.2]

Плутоний в виде Ри + титруют также раствором сульфата церия. Восстанавливают плутоний перед титрованием до низшей степени окисления с помощью раствора избыток которого в условиях ультрамикроанализа (относительно большая поверхность пробы в микроконусе) довольно быстро окисляется кислородом воздуха, чТо может быть зарегистрировано снятием кривой потенциал — время (плутоний очень медленно окисляется кислородом воздуха). В качестве редуктора для получения Сг + используют капилляр, наполненный амальгамированным цинком. Раствор Сг2+ забирают из капилляра микропипеткой непосредственно перед анализом. [c.133]

Возможность фотометрировання малых объемов растворов ограничивается способностью прибора измерять интенсивность очень слабого светового потока. Поэтому в стандартном приборе нужен усилитель света — фотоумножительная трубка с регулируемым размером отверстия. Впервые такой усилитель был использован для анализа растворов при работе в кюветах емкостью 20 мкл и менее на спектрофотометре БекманаЭтот прибор, а также аналогичный спектрофотометр СФ-4 удобны для ультрамикроанализа, поскольку щель приборов устроена так, что ширину ее можно менять. В спектрофотометрах этого типа, кроме того, легко заменять держатель кювет. Для установки малых кювет в стандартных приборах изготовляют специальные держатели и используют соответствующие приемы. Значительная часть работ в области ультрамикрофотометрии и посвящена вопросам конструирования держателей малых кювет к стандартным приборам [c.175]

За последние годы значительно усовершенствованы ультрамикровесы — точность и чувствительность взвешивания достигает 10" —10 г, однако желательно было бы при сохранении указанной чувствительности повысить максимальную нагрузку. Гравиметрический метод в ультрамикроанализе применяют очень редко, когда нет другого метода или анализ не может быть повторен вследствие крайне малого количества вещества. В таких случаях выделенное соединение элемента после взвешивания можно использовать для его идентификации другим методом. К гравиметрическому методу прибегают также, когда требуется определить изменение массы при прокаливании на воздухе или в какой-либо другой атмосфере. Еще нерешенной проблемой является термогравиметрический анализ микрограм-мовых образцов. [c.183]

В количественном ультрамикроанализе при разработке методов разделения элементов весьма эффективно применение радиоактивных индикаторов. Интересно также использование метбда изотопного разбавления и субстехиометрического метода анализа, в которых не требуется количественного выделения определяемого компонента 206-209 [c.183]

Колориметрические методы обычно несколько менее точны, чем весовые и объемные. Однако к их достоинствам следует отнести то, что они часто обладают очень высокой чувствительностью и во многих случаях дают вполне надежные результаты при анализе самых разнообразных соединений неорганического, органического и биологического происхождения. Колориметрические методы анализа малых количеств неорганических веществ (металлов) подробно изложены в книге Сендэла [1]. Более подробное описание основных вопросов колориметрии читатель может найти в руководствах Ф. Снелла и К. Снелл [2], Йоу [3] и др. В монографии Джиб-6а [4], а также в учебнике Кольтгофа и Сендэла [5] рассмотрен широкий круг вопросов, связанных с колориметрией . Подробное описание колориметрических методов применительно к биологическим и клиническим исследованиям можно найти в ряде работ, в частности в работах Гаука, Озера и Саммерсона [6], Петерса и Ван-Сляйка [7], а также других авторов. Обзор современного состояния колориметрии опубликован сравнительно недавно Мел-лоном [8]. В связи с ограниченным объемом настоящей книги в ней подробно не рассмотрены некоторые проблемы, связанные с колориметрическими исследованиями очень малых количеств вещества, а также ряд теоретических положений, понимание которых необходимо для получения надежных результатов при использовании колориметрических методов в ультрамикроанализе. [c.64]

Кроме описанных выше операций, в объемных и колориметрических методах анализа суш,ествует также ряд других операций, которыми аналитик должен овладеть, если он предполагает работать с очень малыми количествами вещества. Весовые методы до последнего времени не могли получить широкого применения в ультрамикроанализе, во-первых, из-за отсутствия подходящих весов, а во-вторых, вследствие значительных трудностей, возникающих при манипуляциях с очень малыми количествами вещества. Однако после того, как были сконструированы ультрамикровесы, роль взвешивания в ультрамикроанализе значительно возросла. В процессе работы в лаборатории всегда возникают проблемы, связанные с нагреванием, центрифугированием, фильтрованием, экстрагированием и дестилляцией очень малых количеств вещества. Различные пути решения этих проблем описаны в ряде руководств, например Эмиха и Шнейдера [1], Чемота и Мейсона [2], Бенедетти-Пихлера [3] и Шнейдера [4]. Однако применение перечисленных операций для количественных определений не всегда возможно, так как большинство из них разработано для качественных целей. Поэтому прежде всего каждую из этих операций необходимо приспособить для количественных целей, чтобы вместе с другими операциями они дали возможность успешно осуществлять полный количественный анализ малых количеств веществ по тому или другому методу. [c.100]

Очень многие применения спектрографа по существу можно назвать ультрамикроаналитическими, так как количества вещества, которые могут быть определены с помощью этого прибора, часто не превышают нескольких микрограммов. В литературе [25—29] можно найти подробное описание методов применения спектрографа для определения различных элементов, излучающих свет в видимой или ультрафиолетовой области спектра при возбуждении их в дуге, искре или пламени. Использование спектрографа для точных количественных определений в значительной степени ограничено необходимостью калибрирований и разработки стандартных условий получения спектрограмм. К недостаткам спектрального анализа следует отнести высокую стоимость спектральной аппаратуры, а также необходимость специальной подготовки аналитика. Спектральный метод является совершенно незаменимым при многих научных исследованиях. Он может оказаться также чрезвычайно полезным при проведении большого числа определений одного и того же компонента. Однако мало вероятно, чтобы спектральный метод мог быть широко использован для обычных целей ультрамикроанализа. [c.331]

В настоящее время аналитические лаборатории оборудованы новейшей инструментальной техникой, позволяющей быстро и точно, а в ряде случаев автоматически и на расстоянии определять не только главные компоненты анализируемых веп1сств, но и ничтожные следы примесей В практику внедрены точнейшие методы разделения, выделения, идентификации и определения разнообразнейших соединений и химических элементов. Широкое применение в химическом анализе получили высокочувствительные органические реактивы, которые впервые применили русские ученые М. А. Ильинский (1856—1941) и Л. А. Чугаев (1873—1922), а также органические растворители, используемые в аналитической практике для анализа разнообразных веществ в-неводных растворах. Разработаны новые методы лтикро- и ультрамикроанализа неорганических веществ, имеющие особо важное значение в производстве полупроводников и элементов и соединений сверхвысокой чистоты (И. П. Али-марин, И. М. Коренман и др.). [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология