Тетрагидрофуран очистка

Простые эфиры, особенно циклического строения, легко окисляются воздухом с образованием пероксидов. Присутствие последних крайне нежелательно, так как они разрушают сорбенты с привитой фазой и полимерные сорбенты, а также окисляют лабильные компоненты анализируемых смесей и поглощают в УФ-области. Наиболее часто из растворителей этого класса применяют тетрагидрофуран, обычно стабилизированный гидрохиноном. Перед перегонкой проверяют наличие пероксидов в тетрагидрофуране. К 1 мл растворителя прибавляют 1 мл. 10%-ного раствора К1 или Nal в ледяной уксусной кислоте. При низкой концентрации пероксида раствор окрашивается в желтый цвет, а при высокой — в коричневый. При заметном содержании пероксидов во избежание взрыва при перегонке их удаляют кипячением с 0,5% U2 I2 в течение 30 мин. Тетрагидрофуран после удаления пероксида хранят над твердым КОН (10—15% об.] в плотно закрытой бутыли из темного стекла в атмосфере инертного газа и перегоняют непосредственно перед, применением. Чистота полученного растворителя вполне достаточна дпя проведения эксклюзионной хроматографии на полужестких полистироль-ных гелях при детектировании рефрактометром. В других вариантах, особенно при работе с УФ-детектором, может потребоваться дополнительная адсорбционная очистка. [c.133]

Очистка растворителя. Подобно другим эфирам, тетрагидрофуран при контакте с атмосферой образует перекись. При выпаривании с целью осушки это вещество сильно взрывается. Для приготовления чистого тетрагидрофурана рекомендуется следующая процедура [2]. Для устранения перекис-ных соединений растворитель выдерживают в течение нескольких дней в контакте с КОП. Затем перегоняют с натриевой проволокой, а дистиллят выдерживают в течение нескольких дней в контакте с натрийнафталином. Наконец, растворитель перегоняют непосредственно в электролитическую ячейку. Все указанные операции проводятся в атмосфере сухого аргона. [c.29]

Тетрагидрофуран для очистки следует прокипятить в течение 8 час над едким кали в атмосфере аргона, перегнать над гидридом кальция и хранить над металлическим натрием. [c.126]

Продажный тетрагидрофуран промывают несколько раз 40 /о-ным водным раствором едкого натра для освобождения от перекисей и органических стабилизаторов, а затем сушат над твердым едким натром. Прозрачную л идкость сливают с осушителя и применяют без дополнительной очистки. [c.144]

Стадии инициирования и обрыва цепи могут осуществляться рядом способов и не во всех случаях изучены достаточно подробно. Суммарный результат деструкции соединения обусловлен стадиями развития цепи (2) и (3). Широко используемые простые эфиры, такие, как тетрагидрофуран и диоксан, часто оказываются загрязненными перекисями, которые образуются в результате автоокисления при длительном хранении и контакте с воздухом, а также на свету. Перед использованием простых эфиров часто оказывается необходимой очистка от перекисей при перегонке эфиров всегда должна соблюдаться осторожность, поскольку остаток после перегонки может содержать взрывчатые перекиси в опасной концентрации. [c.370]

Для исследования строения сульфидов средних фракций нефти вопрос регенерации сульфидов из сульфоксидов играет существенную роль, так как сульфоксиды, полученные из таких фракций, не всегда возможно подвергать разделению и очистке путем ректификации, и пока также не удается исследовать их с применением масс-спектроскопии. Для восстановления сульфоксидов, полученных из средних фракций нефти, нами был успешно применен алюмогидрид лития в тетрагидрофуране [69]. [c.175]

Он как растворитель сходен с диэтиловым эфиром, но мeшивaet-ся с водой во всех отношениях. Часто применяется при восстановлении алюмогидридом лития. Для очистки тетрагидрофуран кипятят с твердым едким кали и перегоняют над алюмогидридом лития. [c.58]

В условиях, описанных в предыдущей прописи, в колбе емкостью 250 мл получают суспензию из 0,25 моля хлористого железа в 100 мл тетрагидрофурана (примечание 1). Затем тетрагидрофуран отгоняют в вакууме до тех пор, пока остаток не будет почти сухим. Колбу охлаждают в бане со льдом и к остатку прибавляют смесь 42 мл (0,5 моля) циклопентадиена и примерно 100 мл (около 1 моля) диэтиламина. Смесь энергично перемешивают при комнатной температуре в продолжение 6—8 час. или, еще лучше, в течение ночи. Затем избыток амина отгоняют-в вакууме, а остаток несколько раз экстрагируют путем кипячения с петролейным эфиром в колбе с обратным холодильником. Вытяжки фильтруют в горячем состоянии и после выпаривания растворителя получают ферроцен. С целью очистки препарата его или перекристаллизовывают из пентана или циклогексана или же возгоняют. Выход составляет 34—39 г (73—84% теоретич.), т. пл. 173—174°. [c.67]

В качестве растворителей для обращенно-фазной ВЭЖХ используют преимущественно метанол и ацетонитрил. Другие спирты, кроме метанола, используют редко, так как их вязкость значительно выше и при работе возникает слишком большое давление, а эффективность падает вследствие затрудненной диффузии в подвижной фазе. Тетрагидрофуран также используют значительно реже, во-первых, из-за нестабильности при хранении (он быстро окисляется, накапливая гидропероксиды, которые уменьшают диапазон УФ-пропускания, способны окислять привитую фазу и взрывоопасны), во-вторых, из-за трудности очистки перегонкой (необходимо разрушать пероксиды до перегонки во избежание взрыва). [c.29]

Сливают вместе насыщенные азотом растворы 2,5 г (10,5 ммоль) Nai[ r( O)s] в 150 мл тетрагидрофурана и 2,04 г (10,5 ммоль) дифенилкарбог днимида в 20 мл тетрагидрофурана при температуре —78°С и перемешивают 10 мин. Затем из пипетки вливают 11 мл 1 М раствора фосгена в тетрагидрофуране (11 ммоль) и дают нагреться реакционной смеси до комнатной температуры. Остаток после отгонки растворителя в вакууме водоструйного насоса высушивают в высоком вакууме и экстрагируют пентаном (5x20 мл). Объединенный экстракт фильтруют через целлюлозу и в высоком вакууме отгоняют растворитель досуха. Для дальнейшей очистки проводят возгонку в высоком вакууме при 50 °С. Выход 1,8 г (58%). , [c.2105]

Для высшей степени очистки воду пропускают через колонку с обращенно-фазньм сорбентом, которую потом регенерируют промывкой метанолом, ацетонитрилом или тетрагидрофураном. Очень эффективным является также жесткое УФ-облучение. [c.134]

II Для получения кинетических моделей реакций (6.45) и [ (6.46) на волюмомстр1 ческой установке проводят серии экспериментов с варьированием начальных концентраций исходных соединений, количества катализатора [от 0,5 до 10% (масс.)], температуры (40—100°С) и растворителя. В качестве расгворителой исполы уют насыщенные углеводороды, диоксан, тетрагидрофуран и другие вещсства, не вступающие в реакцию с водородом и катализатором. Для опре деления порядка по водороду могут быть поставлены эксперименты с варьированием парциального давления водорода путем разбавления его азотом, который пропускают через ту же систему очистки, что и водород. [c.209]

При замене тетрагидрофурана диэтиловым эфиром, единственным продуктом реакции является ацетиленовый гликоль. Д ля очистки тетрагидрофурана авторы синтеза взбалтывали его с гранулированным едким кали, нагревали до кипения с металлическим натрием с обратным холодильником и затем перегоняли. Согласно их данным, кипячение с дифенилкетилнатрием дает тетрагидрофуран лучшего качества, однако выход не повышается. [c.71]

Были описаны следующие методы очистки краун-эфиров. Грин [7] получил чистый 18-краун-б, используя хроматографирование на колонке с Al O (элюент - тетрагидрофуран). Лиотта и сотрудники описали применение фракционной перегонки при пониженном давлении для очистки 12-краун-4 (т. кип. [c.57]

Применение натрийпирролидона описано в некоторых патентах [34, 35]. Реакцию винилирования проводили при 165—170° С в среде тетрагидрофурана с выходом около 90% [34]. Процесс осуществляли таким образом, что сначала смесь пирролидона с тетрагидрофураном насыщали ацетиленом прн 15—20 атм,, а затем нагревали ее при давлении 120 атм до 165° С. Перед винилированием технический а-пирролидон рекомендуют подвергать очистке, обрабатывая его щелочны и металлами, окисями или алкоголятами [35]. Такая обработка способствует удалению из а-пирролидона воды и некоторых примесей. Как известно, ряд соединений, в том числе лактоны, могут служить сока-тализаторами полимеризации а-пирролидона в присутствии его калиевой соли. Наличие таких примесей в реакционной массе, подвергаемой винилированию, может способствовать смолообразованию. [c.12]

Очень простой синтез циклических простых эфиров с размером цикла от пяти до семи звеньев заключается в нагревании соответствующего а,ш-диола с 0,5 моль-экв диметилсульфоксида [100], Тетрагидрофуран, тетрагидропиран и оксепан при этом получаются с выходами 70 47 и 24% соответственно. Удовлетворительный выход оксепана заслуживает внимания, однако в оригинальном сообщении предполагается, что продукт может потребовать дальнейшей очистки. Дегидратация а,б-диолов в близких условиях, но с использованием большего количества диметилсульфоксида может быть использована для синтеза разнообразных тетрагидрофуранов [101], однако эта реакция не носит общего характера, и третичные спирты имеют тенденцию к образованию ненасыщенных. ациклических соединений наряду с требуемым продуктом. [c.398]

Другие нитрилы и амиды также используются, однако они обычно не имеют преимуществ перед ацетонитрилом и ДМФ. Из растворителей, обладающих основными свойствами, помимо аммиака используют этилендиамин, гексаметилфосфорамид и пиридин. Предлагались и различные эфиры 1,4-диоксан, тетрагидрофуран и 1,2-диметоксиэтан. С эфирами и основными растворителями обычно труднее работать, так как они имеют низкую диэлектрическую проницаемость, плохо растворяют многие электролиты и в некоторых случаях с трудом поддаются очистке. Обычно их применяют, когда хотят избежать работы с ацетонитрилом и ДМФ. [c.24]

В большинстве случаев реакции с растворами трифенилсилиллития в тетрагидрофуране проходят вполне удовлетворительно и нет надобности в очистке от незначительных количеств 4-трифенилсилилбутанола-1. [c.318]

При склеивании резин из фторкаучуков поверхность после обычной очистки обрабатывают смесью металлйч. натрия и нафталина в тетрагидрофуране для придания ей адгезионных свойств и способности смачиваться клеями. Р. к. специального назначения нг.носят на склеиваемые поверхности в несколько приемзв с перерывом на сушку каждого слоя. Клеи горячею отверждения вулканизуют при 150—200 С под давлением, часто при изменяющемся темиературном режиме. После вулканизации требуется охлаждение клеевого ]ива под давлением (от 20—30 мин до нескольких ч). Специальные Р. к. холодного отверждения образуют клеевое соединение при 20°С в течение 2 — 7 сут. [c.152]

Эфиры. Из растворителей этого класса прежде всего следует назвать тетрагидр о ф уран ы. При очистке этого растворителя необходимо принимать специальные меры с целью предотвращения образования взрывоопасных пероксидных соединений. Это достигается предварительным выдерживанием очищаемого растворителя в присутствии КОН в течение нескольких суток. Далее продукт перегоняется, а дистиллят несколько суток выдерживается с некоторыми органическими соединениями натрия. Очищенный тетрагидрофуран получают путем перегонки, собирая дистиллят непосредственно в электролизере в атмосфере аргона. [c.144]

N, N -Карбонилдиимидазол получают из фосгена и имидазо-ла в сухом бензоле. Реагент прибавляют к эквимолярному количеству а-ациламинокислоты в сухом тетрагидрофуране при комнатной температуре. После того как прекратится выделение углекислого газа, прибавляют эфир аминокислоты. Через Ъмин (не менее) раствор выпаривают и продукт реакции подвергают очистке, для чего промывают его кислотой и водным раствором бикарбоната натрия. [c.258]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология